Способ получения дяс-диолов•gt; amp; п. ус; т; з lt; зgt; amp; “••••: ;: ; чес: ; апli-saiijrila
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 172738
Авторы: Ахрем, Дубровский, Камерницкий, Моисеенков
Текст
ОПИСАНИЕ 72738ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт, свидетельствЗаявлено 25 Х 964 ( 90774 12 о, 5 о 212 о, 25 о. с присоединением заявкиГосударственныи комитет по делам изобретений и открытий СССРиорите Опубликовано Ъ 11.1965. Бюллетень1 та опубликования описания 13.Ч 111.196 Авторыизобретсни 11СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИС-ДИОЛО 2 дмет пзооретен 1 Способ полсей, отличаюния процессаа-кетоокисьсульфатом этвой кислотыдиоксана. ленил 111 с-днслэз пз агцийся тем, что, с цель:о и повышения вохода п подвергают ьза;модей илового эфира гьразин и процесс ведут в среде кетоокп- унрощеродукта, ствпо с карбоно- водного одписггая группа50 Данное изобретение относится к области раскрытия а-кетоокисей в цис-полохкение с целью получения цис-диолов.Известный способ получения цис-диолов из а-кетоокисей действием эфиров гидразинкарбоновой кислоты в среде уксусной кислоты требует затрат дорогой пировичоградной кислоты. Способ многостадиен.Описываемый способ получения цис-диолов из а-кетоокисей состоит в том, что на а-кето- окиси действуют сульфатом этилового эфира гидразинкарбоновои кислоты в среде водного диоксана, при этом выход целевого продукта достигает 80%.П р и м е р 1. В раствор 1,9 г окиси ацетилциклогексена в 45 мл 85%-ного водного диоксана дооавляют по каплям раствор сульфата гидразпнкарбонового эфира, полученного растворением 1,5 г НХНЖСОСоН; и 0,5 мл Н 280 в 40 мл диоксана, Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 12 час, нейтрализуют при охлакдении раствором бикарбоната натрия, упаривают, разбавляют 59 мл воды и экстрагируют эфиром. Экстракт промывают водой и сушат сульфатом натрия. Остаток после отгонки растворителя кристаллизуют из смеси эфир - гексан.Получают 1,77 г (выход 82,5%) цис-ацетилциклогександиола,2, т. пл. 76 - 77 С, недающего депрессии температуры плавления всмешанной пробе с заведомым образцом,Пример 2. К раствору 500 мг 1 ба, 17 аэпокси-Ло-прегненол-р-онав 25 мл диоксана добавляют раствор 500 мг гидразинкарбонового эфира и 0,25 мл НоЯО в 25 мл85%-ного водного дноксана и смесь оставляют на 20 час при комнатной температуре. ЗаО тем реакционную смесь нейтрализуют раствором 300 иг соды, угаривают и остаток промывают водой,После кргсталлпзацпи из смеси ацетон -гексан получают 400 мг (выход 78%) прегнен 5 триолар, 16 а, 17 а-сна, т. пл. 225, 234 -236 С а 2 О =85,8 (с 0,595, пирндин), И 0,46
СмотретьЗаявка
907748
А. А. Ахрем, А. В. Камерницкий, В. А. Дубровский, А. М. Моисеенков
МПК / Метки
МПК: C07C 29/00, C07C 35/14, C07J 7/00
Метки: апli-saiijrila, дяс-диолов•gt, зgt, ус, чес
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-172738-sposob-polucheniya-dyas-diolovgt-amp-p-us-t-z-lt-zgt-amp-ches-apli-saiijrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дяс-диолов•gt; amp; п. ус; т; з lt; зgt; amp; “••••: ;: ; чес: ; апli-saiijrila</a>
Предыдущий патент: Всесоюзная lt;: у п лтгццчя • -«l
Следующий патент: Способ получения 2, 4-динитрофенилалкиловыхспиртов
Случайный патент: Устройство для оценки эмоциональной устойчивости оператора