Патенты опубликованные 15.10.1980

Номер патента: 771080

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Выхристюк, Кондратов, Русьянова

МПК: C07C 15/24

Метки: нафталина

...нафталина и индола, а также сублимированный нафталин, содержащий тионафтен, индан и 2-метилнафталин.П р и м е р 1. Искусственную смесь состава,%: нафталин 97,15; индол 0,4 индан 0,4; инден 0,4; бензонитрил 0,35; 2 -метилнафталин 0,50; тионафтен 0,60 и 0,20 других соединений в расплавленном состоянии подают в паров нафталина с поверхностью адсорбента происходит избирательная адсорбция примесей нафталина в том числе тионафтена, а нафталин практически не адсорбируется и свободно проходит через слой цеолита, На выходеиз колонки нафталин улавливают и анализируют. паритель температура 200 аС), кудаф 0 поступает сухой азот,Полученную пара-газовую смесь пропускают через адсорбционную колонку,заполненную цеолитом СцйаХ, содержащим 15,88 СР....

Номер патента: 771081

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Калайджян, Кургинян, Чухаджян

МПК: C07C 21/04

Метки: бромалкенов, низших, хлорили

...(0,1 моль) 1,4-дихлорбутена.Полученный 1-хлор- "бутадиен,3 отгоняют и сушат надСаС 8, Получено 6,1 г (69,3) 1-хлорбутадиена,3.П р и м е р 3 К смеси б г.П р и м е р 4. К 26,5 г (0,1 моль)1,1,2,3,4-гексахлорбутана добавляютраствор 0,1 г (0,2) 53-ного водного раствора катализатора примера 1в,5 мл воды. К полученной смеси добавляют раствор 4,4 г,(0,11 мОль)гидроокиси натрия в 17 мя воды и перемешивают при 33"35 ОС 3 ч,. После отстоя нижний масляный слой отделяюти сушат над хлористым кальцием, Разгонкой выделяют 20,5 г (90) 1,1,2,(95) пентахлорбутена.Использование данного способа исключает применение органических растворителей, что удешевляет процесс,В разработанном способе изменениетемпературы реакции и концентрациищелочи в реакционной...

Номер патента: 771082

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Невмывако, Шевчук

МПК: C07C 50/34

Метки: 5-диоксиантрахинона, выделения, изомеров, смеси

...в 200 мл хлорбензола до полного растворения осадка.После охлаждения до комнатной тем пературы осадок отфильтровывают, промывают 20.мл хлорбенЭола, сушатВес осадка 4,55 г, Содержание 1,5-изомера 95,6, содержание 1,8-изомера 4,4. 50Из маточника отгоняют хлорбензол (остаток - с водяным паром) и высушивают, Вес 5,4 г. Содержание 1,5- -изомера 29,7,содержание 1,8-изомера 70,1. 55П р и м е р 2, Смесь диоксиантрахинонов в количестве 10 г ( 45,7,41,1 примеси других изомеров 13,2) кипятят в 200 мл хлорбензолас обратным холодильником до полного растворения осадка, охлаждают до ком натной температуры, осадок отфильтровывают, промывают 20 мл хлорбензола, сушат. Вес осадка 4,38 г. Содержание 1,5-изомера 92,2, содержание 1,8- -изомера 6,3.Маточник...

Номер патента: 771083

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Дейникина, Дроздов, Лебединский, Миронов, Назаренко, Потатуев

МПК: C07C 67/08

Метки: выделения, жирных, кислот

...676 кг мыл, содержащих 290 кг 35натриевых мыл, 30 кг сульфата натрия,8 кг метилового спирта, 2,2 кг натриевой щелочи и 335,8 кг воды. Потериметанола. при отгонке 5 кг. Мыла подвергают термической обработке притемпературе 360 С. В процессе термической обработки отгоняют 345 кгконденсата, содержащего 3 органических соединений и в результате разложения образуется 13 кг газообразныхпродуктов. Полученный мыльный плав 45растворяют в 493 кг конденсата и добавляют к нему для разложения 56 кг92-ного раствора серной кислоты.Получают 255 кг жирных кислот (характеристики, приведены в табл. 1) и 50607 кг сульфатной воды, содержащей109 кг сульфата натрия низкомолекулярных кислот.П р и м е р 2. 1000 кг раствора 55мыл, полученных при...

Номер патента: 771084

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Алеканкин, Григоренко, Лавров, Максимов, Паршина, Петров, Раппопорт, Станкевич, Трофимов

МПК: C07C 69/54

Метки: винилоксиалкилметакрилатов

...С 61,52; Н 7,75;МВ 41,82ВНайдено, : С 61,32; Н 7,75;МВ 41,97.В низкокипящих фракциях методом ГЖХ найдено 4,6 г непрореагировавшего моновинилового эфира этиленгликоля, Таким образом, выход винилокси этидметакрилата в расчете на прореагировавший моновиниловый эфир этиленгликоля 93,3.П р и м е р 2, Используя количест- во исходных примера 1, 0,3 г НаОН (0,5 нинилоксиэтилата натрия от взятых реагентов), 0,4 г гидрохинона и 0,1 г Фенил- р -нафтиламина (0,5 от загрузки), получают 62,2 г (79,6) вннилоксиэтилметакрилата. П р и м е р 3 Синтез винилокси-,пропилметакрилата СН 2 щСНО(СН ) ОСОСН):1. -Приготовление катализатора.Растворяют 0,06 г НаОН (1,0 винилоксипропилата натрия)в 3,2 мл моновинилового эфира...

Номер патента: 771085

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Корниенко, Синявский

МПК: C07C 79/42

Метки: нитрофенилалкиловых, спиртов

...лоте при интенсивном перемешинании 65 прибавляют из капельной воронки 53 мл(0,5 моль) бензилоного спирта с такойскоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше -10 С.После прибавления всего количествабензилового спирта реакционную массувыдерживают при укаэанной температуре н течение часа. Затем смесь выливают на измельченный лед. Выпавшую при перемешивании нитромассу,промывают водой до отсутствия кислойреакции промывных вод. Нитромассапредставляет собой смесь и-нитробензилнитрата" г, что состанляет выход 51,5 и -нитробензилнитрата 31,18 (выход 32,5),В реактор, снабженный мешалкойи термометром помещают 221 мл концентрированной серной кислоты. Охлаждают до -10-12 С и прибавляют пас-,тообразную смесь из 83,18 г(0,42...

Номер патента: 771086

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Береснев, Ганьшина, Григоренко, Жумабеков, Маркин, Петрова, Трофимов

МПК: C07C 93/04

Метки: винилирования, моноэтаноламина, продуктов, разделения

...гидрозатвор.Составы дистиллята (гетероазеотропа) и кубовых колонн 2 (процессаобезвоживания продуктов винилирования) приведены в табл. 4,Процесс обезвоживания с использованием иэобутилвинилового эфира прогекает устойчиво. При пропускании1260 кг за 12 ч продуктов винилирования мойоэтаноламина степень извлечения по воде составляет 96-99.Режим работы колонны 4;Температура куба 103-108 СТемпература верхней части колонны 94-98 С.Давление атмосферное,Флегмовое число 0,5-1.Эффективность 3-4 теоретическихтарелки.Составы основных потоков, характеризующих процесс очистки от органических примесей водной фракции на колонне 4, приведены в табл. 5.Дистйллят колонны 4 с целью ликвидации потерь возвращается в колонну 2, а кубовые (вода) сбрасываютсяв...

Номер патента: 771087

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Гнатюк, Игнатенко, Малий, Подерягин, Царенко

МПК: C07C 101/22

Метки: кислоты, солей-алкил, сульфосукциноиласпарагиновой, тетранатриевых

....Массе добавляют в течение1 ч 9,8 г (0,1 моля) малеинового ангидрида и нагревают до 85 С. Выдержка при этой температуре 2 ч. К реакционной массе в ту же колбу при тем771087 Составитель А.АнисимовРедактор Л.Емельянова Техред М.Коштура Корректор Л.Иван Заказ 7393/33 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москвар Ж 35 р Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 пературе 65-70 С в течение 0,5 ч добавляют 93,3 г (0,1 моля) нагретого до 60-70 С 13,5-ного водного раствоюра сульфита натрия. Нагревают реакционную массу до 80-85 фС и при этой температуре размешивают 1,5 ч. К полученной от предыдущей стадии реакционной массе, охлажденной до 50-60 С,...

Номер патента: 771088

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Горелов, Капустников, Малахаев

МПК: C07C 101/26

Метки: диэтилентриамин-триянтарная, качестве, кислота, комплексона

...ДТПУК ДТТЯК12 Н 9 + 12 Сиг2 Ф 2+12 Н 9 + 30 Сц 12,9 12,1 12,0 13,3 12,2 12,0 14,0 12,б 12,1 12 Н 92 + 90 СО его смесью воды и ацетона 1:5 и сушат на воздухе при 65-70 фС. Выход" 80 Ч. Найдено, Ъ: С 48,40; Н 5,бб;й 9,22. 5С,Н.,йз 02 .Вычислено, Вг С 42 у 57; Н 5,54;й 9,31.для нового соединения характерна высокая растворимость в воде и образо вание;устойчивых комплексов с таки-; ми металламикак медь, ртуть, железо и в то же время образование слабых комплексов с кальцием; Данные реэуль татов приведены в табл. 1. 15 Такое соотношение констант устойчивости комплексов делает ДТТЯК особенно ценной для прнменениЯ в медицине и ветеринарии при выведении токсичных металлов из организма человека и животных. ДТТЯК может быть также эффективно...

Номер патента: 771089

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Барвин, Бедусенко, Бойко, Киченко, Мартыненко, Пасанаев, Самошина, Сарычев, Стороженко, Шабрацкий

МПК: C07C 141/04

Метки: алкиларилсульфокислот, алкилсульфатов, кислых

...ангидрида и инертного газа., которая содержит 5-7серного ангидрида.Сульфирование и сульфатированиегазообразной смесью серного ангидрида осуществляют следующим образом.Органическое соединение через патру- Ю бок 11 поступает в нижнюю часть реактора объемного типа, отделеннуюот реакционной зоны перегородкой 9и через направляющее устройство 10в полость цилиндра 4 мешалки.При вращении мешалки газовыйагент и органическое вещество из полости цилиндра 4 мешалки под действием центробежнойсилы выбрасываетсячерез полые лопатки 5, в которых происходит диспергирование реагирующих компонентов и их взаимодействие, сопровождающееся значительным выделением тепла. Дисперсная газожидкостная реакционная смесь под действием центробежной силы...

Номер патента: 771090

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Волков, Волкова, Леванова, Никольская

МПК: C07C 149/18

Метки: алкилтиоениловых, спиртов, третичных

...тиоэфираа,т.кип. 31-33 С/1 мм рт.ст., п ю=1,5429, и 11,37 г (83,9 в расчетена взятый циклопентанон) спирта Т в,т.кип. 130-133 С/1 мм рт,ст., п =щ 1,5625.55 Пример 4 циклогексил)-1-этилтио- (1 г).тиол = 1:0,67;1,2) и перемешивают еще 3 ч. По окончании реакции испаряют аммиак, остаток растворяют в эфире, пропускают через слой (1,5- 2 см) АЗО э и перегонкой выделяют 3,07 г (27,4 в расчете на взятый диацетилен) тиоэфира % а, т.кип.30"33 С/1 мм рт.ст., и 1,5420, и 12,32 г (88 в расчете на взятый циклогексанон) спирта 1 г, т.кип.131-134 С/1 мм рт.ст., и 2 О = 1,5629.П р и м е р 5. 2-Метил-пропилтио-гексен-ин-ол (1 д)а) Раствор 5,92,г (0,118 моль)диацетилена в 80 мл жидкого аммиака,0,56 г (0,01 моль) порошкообразногоедкого натра и 4,57 г...

Номер патента: 771091

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Аскаров, Барило, Гафуров, Мататова, Нигматов, Садыков

МПК: C07D 207/44

Метки: антисептиков, качестве, кожевенного, металлов, отмотки, пара-сульфамидофенил, процесса, соли, сырья, ускорителей, цитраконимида, щелочных

...мл спиртового раствора последнего нейтрализуют спиртовым растворомедкого кали (2,1 г щелочи в 150 млспирта), в результате получают (выход 85-86 от теоретического) калиевой соли М-(и -сульфамидофенил)цитраконимида.Найдено,%: С 43,16; Н 2,53;М 9,01",5 10,28; К 12,45.Вычислено,: С 43,42; Н 2,96;й 9,21; 5 10,53; К 12,83П р и м е р 3. Литиевая сольМ-(П-сульфамидофенил)цитраконимида(.1-ЦСИ),15 Аналогично примеру 1, получаютй-(и -сульфамидофенил)цитраконимид и150 мл спиртового раствора последнего нейтрализуют спиртовым растворомедкого лития (0,27 г щелочи в 50 мл2 О спирта) в результате получают 9,35 г,5 11,45; 1 2,16.С 11 Н Ф 5 М 2 О+Вычислено,:С 48,53, Н 3,31;М 10,28; 5 11,77 ф,2,57.Строение полученных калиевой илитиевой соли М-(П...

Номер патента: 771092

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Ивановский, Кутьин, Ферштут, Шиханов

МПК: C07D 213/04

Метки: выделения, пиридилэтанолов

...В капилляр н тече 5 10 15 2 О 25 ЗО 35 4 О 45 50 60 ние разгонки подают азот. Первая Фракция ,5,1 г) состоит н основном из 4-пиколина.Вторая Фракция (14,6 г), кипящая при 125-126 С и остаточном давлении 3 мм рт.ст содержит 94,8 4-(Ъ- -гидроксизтил)пиридина. Выход последнего составляет 91 нес. от взятого на разгонку.П р и м е р 5. В условиях примера 1 разгоняют 26,5 г продукта, содержащего 60,6 нес. 4- ф-гидроксиэтил)пиридина, н течение 90 мин. В капилляр во время разгонки подают зтиламин со скоростью 0,4 г/ч, обеспечивающей во время разгонки концентрацию этиламина 2,2 нес Получают дне Фракции. Первая (6,1 г) состоит в основном из 4-пиколина, нторая (15,4 г) содержит 96,6 нес, 4-3-гидроксиэтил)пиридина, Выход 4 в...

Номер патента: 771093

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Александров, Вахрин, Леготкина, Шкляев

МПК: C07D 217/02

Метки: 1-метил-3, 3-диалкил, дигидроизохинолинов

...активных производных изохинолина.Эта цель достигается настоящим способом получения 1-метил,3-диал" кил,4-дигидроизохинолинов Формулы Т, заключающиМся в том, что этиловый эфир циануксусной кислоты подвергают взаимодействию с 1,1-диалкил"2-Фенилэтанолом.-1 Формулы Ч где й 1 и 8 имеют укаэанные значения,в среде бензола и концентрированной,серной кислоты при температуре кипе-ния реакционной массы, бензол и концентрированную серную кислоту предпочтительно используют в объемномсоотношении 1:1.В этих условиях имеет место элиминирование карбэтоксильной группыв результате разрыва б" -связи С-С вкислотном Фрагменте эфира циануксусной кислоты и образование 1-метилпроизводных-З,З-диалкил,4-дигидроизохинолина.П р и м е р. К 0,025 г-моля этилового...

Номер патента: 771094

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Гольцев, Дюжева, Соловьева

МПК: C07D 231/20

Метки: 4-тиоэфиров, пиразолона-5

...кристаллов, Кристаллизацией из 50 мл 90-ного этанола получают 1,31 гВыход 53, т.пл, 174-6 ОС. Результаты элементного анализа приведены в таблице.П р и м е р 2. Получение 1-фенил- -3-амино-(1-Фенилтетразолилтио) 55 пиразолона. занные зна 25 нения Формулы 1 а не могут быть получены.Целью изобретения является разработка нового способа получения не описанных в литературе 4-тиоэфиров пиразолонаформулы 1.Поставленная цель достигается описываемым способом получения соединений Формулы 1, заключающимся в том, что меркаптан общей формулы ВЬН, где й имеет указанные значения,бромируют в среде хлороформа при температуре 20-70 С с последующим взаимодействием полученной реакционной смеси с производным пиразолонаобщей формулы 1115ДГАналогично...

Номер патента: 771095

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Кантор, Ларионов, Максимова, Рахманкулов, Романов, Сыркин

МПК: C07D 265/08

Метки: 2-изопропил-6-метил-6-фенил-5, 3-оксазин, 6дигидро-2н-1, адгезионной, качестве, присадки

...при 60 ОС в течение 10 ч. Затем в реакционную массу вводят 450 г (14 молей) метанола, смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч и оставляют на ночьСпирт отгоняют, смесь обрабатывают 50-ным раствором едкого натра. Целевой продукт извлекают толуолом, сушат и получают 269 г (выход 62) 2 изопропил-б-метил-б.-фенил- -5,б-дигидроН,3-оксазина с т.кип,771095 Компоненты смеси Образец 23 100,0 100,0 100,0 33,0 33,0 33,0 2,2 2,2 2,2 10,0 10,0 10,0 Стеариновая кислота 2,0 2,0 2,0 5,0 Сосновый деготь 5,0 5,0 1,5 1,5 1,5 0,5 0,5 0,5 3,5 3,5 Сера 3,5 1,5 2,0 2,5 Корд,23 Л а изобретения ХЛК 5 Сн иной ормац ие пр У .32 ик. 1 рис Фзксперти310,б,122 С/2 мм рт. ст., Ь1,5005,д 40,9824. Найдено, %: С 77,0; Н. 8,9; й 6,1,С 4 Ф НЕ ОМ...

Номер патента: 771096

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Алиходжаев, Григина, Пачаджанов, Юсупов

МПК: C07D 277/58

Метки: 2-(0-оксифенилазо)-5-нитротиазол, качестве, палладия, реагента, фотометрического

...селективностью реакции с к-ТАР во много раз выше в отношении никеля, меди, железа и платиновых металлов.65 Таким образом, соедййеййе Формулы1 по чувствительности и селективностиреакции с ионами палладия значительно превосходит к-ТАР.Соединение Формулы 1 позволяет определять микрограммовые количествапалладия в присутствии значительныхколичеств меди, никелй, кобальта, железа и платиновых металлов.формула изобретения2-(о-Оксифенилазо)-5-нитротиаэол формулы 1 в качестве реагента для фотометрического определения палладия. Методика составления калибровочного графика.В мерные колбочки емкостью 25 млберут 1 - 40 мкг палладия, приливают0,5 мл 0,05-ного раствора ТАФ-нитров диоксане, приливают 20 мп концентрированной Фосфорной кислоты, 3 млНайдено,...

Номер патента: 771097

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Левшин, Цуркан

МПК: C07D 293/06

Метки: 3селеназолидиндионов-2, 5-арилиден-1

...метиламина в качестве катализатора при температуре кипенияреакционной смеси в течение 2-8 мин.Выход 80-89.П р и м е р 1. 5-Вензилиден,3-селенаэолидиндион,4,К 1,б 4 г (0,01 моля) 1,3-селеназолидиндиона;4 в 5 мп ледяной уксусной кислоты добавляют 1 мл(0,01 моль) бензальдегида и 2-3 капли 25-ного водного раствора метиламина.Нагревают на масляной бане притемпературе кипения в течение 2 мин.Выделившийся осадок отфильтровывают,промывают на фильтре пропанолом. Выход 2,14 г (85). Т.пл. 243 С.П р и м е р, 2. 5-о-Хлорбензилиден,3-селеназолидиндион,4. К 1,64 г (0,01 моля) 1,3-селеназолидин- диона,4.в 5 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 1,41 г о-хлорбенэальдегида и 2-3 капли 25-ного раствора метиламина. Нагревают на масляной бане при...

Номер патента: 771098

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Сыркин, Чалова, Чистоедова

МПК: C07D 317/22

Метки: 2-алкокси-1, 3диоксацикланов

...Корректор Н.Стец Заказ 7393/33 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, 7(-35, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкойобратным холодильником и капельнойворонкой загружают формамид (1 моль)абсолютированный этанол (1 моль),2,3.-бутандиол (1 моль) и 200 мл гексана. К охлажденной на ледяной банесмеси при перемешивании за 1 ч прикапывают 1 моль хлористого бензоила.После этого смесь выдерживают приа38-40 С в течение 5 ч и при комнатной температуре - 12 ч. Выкристалли 10зовавшиеся бензойную кислоту и хлорид аммония отфильтровывают. Фильтрат упаривают, остаток охлаждают...

Номер патента: 771099

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Злотский, Зорин, Караханов, Лапшова, Рахманкулов

МПК: C07D 321/06

Метки: 3-диоксациклогепт-5-енов

...Найдено, : С 59,72;Н 8,01, Формула СНО, вычислено, : С 60,00, Н 8,00.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, используют температуру 100 С продолжительность 2,5 часа. Выделяют 9,5 г (выход 95) 1,3-диоксациклогепт-ена.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, используют температуру 110 С, продолжительность 2 часа. Выделяют 9 г (выход 90) 1,3-дйоксациклогепт-.-5-ена.П р и м е р 4. В прибор,аналогичный описанному в примере 1, помещают 0,1 моля (8,8 г) цис-бутен,4-диола, 0,1 моля (10,1 г) М, 2-диметил- -1,3-оксазоциклопентана, 0,1 г п-толуолсульфокислоты и следы гидрохинона. Содержимое колбы кипятят при температуре 90 С в течение 3 часов. Охлажденную смесь промывают до нейтрализации 10-ным водным раствором соды, затем водой....

Номер патента: 771100

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Гольдфарб, Фабричный, Шалавина

МПК: A61K 31/381, A61P 31/04, C07D 333/10 ...

Метки: амино-2-тиенилуксусной, кислоты

...температуре, кристаллы отФильтровывают и промываае небольшим Иколичеством, воды. Маточный раствор вместе с промывной водой оставлаот иа 1 сутки в холодильнике. Осадок отфильтровывают и промывают водой, Маточный раствор от 2-й порции кристаллов экс- щ трагируют эфиром, экстракт промывают раствором поваренной соли и высушива-. ют над сульфатом магния. После упаривания эфира в вакууме остается масло, которое вскоре затвердевает. После высушивания 1-я порция оксима (6,1 г выход 56) имеет т.разл. 136 С; 2-я порция (0,84 г; выход 8) т.разл.129 С, 3-я порция (2,8 г; выход 26) т.разл. 122 С. Общий выход 90.Образцы оксима с неодинаковыми ЗО температурами разложения были по отдельности подвергнуты восстановлению, результаты которого во, всех трех...

Номер патента: 771101

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Арсенов, Кисилица, Манджикова, Платэ, Фрейдзон, Шибаев

МПК: C07D 405/04

Метки: 2-индолин, 3-диметил, 6-нитроспиро2н-1бензопиран-2, метакрилоил-аминолауроилоксиэтил, полупродукт, фотохромных

...1-(Р-оксиэтил) -с с-3 3-диметйл-б-нитросйиро (2 Н-бенсзопиран,2-индолина).П р и м е р , К раствору 1 г М-метакрилоил-Ш-аминолауриновой кислоты и 0,44 мл триэтиламина в 10 мл хлороформа добавляют 0,36 мл этилхлорформиата, а затем раствор 1,2 г - 1(-(р-оксиэтил)-3,3-диметилнитроспиро(2 Н-бензопиран,2-индолина) и НгС:С- Снз1С о О со ) - Соо - Сн, - Снг-яСнз Снз н - ( л Ф й которое является полупродуктом д получения фотохромных материалов применяемых в системах оптическо регистрации и обработки информац в копировально-множительной техн и,гиикрофильмировании.Известно виниловое проиэводно индолиноспиробензопирана 1-(1-ме крилоилоксиэтил)-3,3-диметил-б-н спиро(2 Н-бенэопиран,2-индоли которое при сополимеризации со с ии, ике 5 а- тро(сн)...

Номер патента: 771102

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Гонта, Кардаш, Перепелкин, Румянцева

МПК: C07D 409/06

Метки: качестве, красителей, производные, противоореольных, тионафтенон-(3)-диоксида1, фотографии

...2 ч, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, кристаллизуют из этилового спирта. Получают0,45 г (75) красителя, т.пл.175- Я176 С, максимум поглощения при 543 нм(в метаноле).Найдено,: С 7,80; 8,05.С 1 Н,и С 2506Вычислено,; С 1 8,15, 45 П р и м е р 5. Бис(тионафтенон-З-диоксид-.1,1)мезометилпентаметиноксанин.0,182 г (0,001 моля) тионафтенон-З-.диоксида,1, 0,15 г (0,0005 моля)хлоргидрата дианила у-метилглутаконового альдегида, 0,5 мл триэтиламина и 10 мл метанола кипятят приперемешивании 3 ч, добавляют 1 млконцентрированной соляной кислоты,охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают изспирта. Получают 0,12 г (55) красителя, т.пл. 225-226 фС, максимум поглощения при 670...

Номер патента: 771103

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Кост, Муминов, Юдин

МПК: C07D 471/04

Метки: замещенных, тетрагидропирролоизохинолинов

...очищено с помощью ТСХ на силикагеле5/40 мкм (система бензол-этилацетат1:1). ИК-спектр: 1680 (С=О),33203260 см (й-Н). Спектр ПМР (вСГСООН): 2,47/с,2-СН/,3,50/с,1-СНъ,4,10(с,З-Н 2), 4,48(уш.д,5-Н),4,83(с,8-Н), 6,82(м,8-С 6 Щ, 7,03(Ь= 1,84) растворяют 0,2 г (05 моля)б- й в (с(-ацетокеифенацетил)аминометилтетрагидрокарбаэола. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 40 ч. По окончании реакциисмесь выливают на лед, Выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 0,165 г (100) 4-фенил,2,3,4,7,8,9,10-октогидропиридо(3,4-Ь)карбазолона-З с т.пл.290-291 С(иэ толуола).Найдено,: С 79,55; Н 6,4,СНо йОВычислено,: С 79,74; Н 6,3,И)-спектр: 1665 С=О , 3300-3250 смМ-Н). Спектр ПМР (в СГЗСООН ,стандарт ГМДС): 1,.66 и 2,80/м,...

Номер патента: 771104

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Зеленина, Мигачев

МПК: C07D 487/00

Метки: амино-оксифенантридонов

...остаются незатронутыми: При дальнейшей обработке цинком в присутствии электролита восстанавливают оставшиеся МО -группы до гидроксиламиногрупп с йоследующей циклизацией и выделением продукта известным способом.П р и м е р . Т стадия. К суспенэии 3 вес.ч. нитрокарбоновой кислоты в 50 вес.ч. воды постепенно прибавляют при 70-100 фС рассчитанное количество 25-ного раствора сульфида натрия 1,1-1,2 г-моля сульфида натрия на 1 г-моль кислоты иэ расчета на одну восстанавливаемую нитрогруппу) в течение 20-30 мин и после прибавления перемешивают 15 мин при этой же температуре. Реакционную массу охлаждают до 50 С, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой.П стадия. В реакционную массу вносят 70 вес.ч. этанола, 1,2 вес.ч, хлорида...

Номер патента: 771105

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Бабичев, Брикс, Романов

МПК: C07D 487/08

Метки: 1-а_, 2-замещенных, 5н-триазоло, изоиндолов

...фосфоранагревают при 120-130 С в течение10 ч. После охлаждения смеси ее растирают с петролейным эфиром, затемс 25 мл 25-ного раствора щелочи,осадок отфильтровывают, промываютводой. Получают 3,4 г (97,5) 2-фенилН-триазоло(5,1-а)-иэоиндолас т.пл.152-154 С (из циклогексана).-Найдено,: М 17,92С,нд МВычислено,: М 18,03,П р и м е р 9. ЗН-Аминов (п-нитробензоиламидо)изоиндолийЩ хлорид.Смесь 3,03 г (0,02 моля о-хлорметилбенэонитрила, 3,62 г (0,02 моля)гидраэида и-нитробензойной кислотыи 5 мл диметилформамида нагревают 1 чЯ при 120-130 С, Смесь разбавляют 15 млацетона, осадок отфильтровывают ипромывают ацетоном. Получают 454 г( ,2) ЗН-амино-(п-нитробензо(68иламидо)изоиндолийхлорида с т,цл.261262 фСС (из смеси спирта и...

Номер патента: 771106

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Варламов, Лозинский, Рогожин

МПК: C07K 1/16, C07K 7/18

Метки: сорбентов, тиолсодержащих

...тиосодержащего соединения Ч используют доступные вещества: либо меркаптокарбоновые кислоты, например, тиогликолевую, с -меркаптопропионовую, И-ацетилцистеин, либо аминотиолы, например2-меркаптоэтиламин, метиловый эфирцистеина,Что касается способа присоединения смешанного дисульфида У 1 к неорганической основе, то химизм этойстадии определяется как структуройисходного тиола Ч, так и природойфункциональных групп неорганическойосновы, Если, например, используетсяЯ-нитрофенилсульфенильное произ -водное меркаптокарбоновой кислоты,то предпочтительнее брать в реакцию ЫН-производное неорганическойосновы, активируя известным методом, например карбодиимидом, активированным эфиром, смешанным ангидридом, карбоксильную группу соединенияЧ 1: Мог Р -...

Номер патента: 771107

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Волкова, Кухарь, Лазукина, Офицеров, Пудовик, Романов, Хаскин

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, нитрилов, трехвалентного, фосфора

...Отличительным признаком способа является то, что в качестве соединения, содержащего цианогруппу, используют триметилсилилцианид и процесс ведут в описанныхусловиях,Описываемый способ позволяет упростить процесс получения нитриловкислот трехвалентного фосфора засчет исключения использования цианидов дорогостоящих металлов и увеличить выход целевых продуктов до65-85П р и м е р 1. Получение диэтилцианофосфита, Смесь 0,02 г-молядиэтилхлорфосфита, 0,02 г-моля триметилсилилцианида и несколько капельчетыреххлористого титана нагреваютв колбе Фаворского при 80-110 С втечение 30 мин,За это время отгоняется основное количество триметилхлорсилана, Остаток перегоняют ввакуумеВыход 78, т,кип. 58600 С (10 мм рт,ст,), ио 1,4210,П р и м е р 2,...

Номер патента: 771108

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Берестовицкая, Ефремов, Перекалин

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-оксо-1-алкокси2-оксимино-4-нитро-3, фосфоленов

...г (0,035 моля) 1-оксо-ф-хлорэтокси)-3-метил-фосфолена, через 5-10 мин реакционнаясмесь закипает, по истечении 30-40мин кипение прекращается, Продуктвыделяют из водного раствора через3-5 ч, выкристаллизовывая из водного метанола, т,пл, 167-168 С(с разложением), Выход 5,7 г (61),Найдено, : С 31,20, 31,12;Н. 3,90, 3,94; Б 10,11, 10,40,Сг Н 1 о СЕ И 206 РВычислейо, : С 31,34; Н 3,73;О 10,45,60П р и м е р 5, 1-оксо-н -пропокси-оксимино-метил-нитро 3-фосфолен (Ч),К раствору 6,5 г (0,07 моля)Я тетраокиси азота в 15 мл сухого эфи 771108ра прикапывают 6,1 г (0,035 моля)1-оксо- н -пропокси-метил-фосфолена, кипящий раствор выдерживают30 мин, затем выливают в 50 мл воды,из которой через 2 сут выделяют желтые кристаллы. Продукт отделяют,промывают...

Номер патента: 771109

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Исмагилова, Новиков, Нуртдинов, Цивунина

МПК: C07F 9/36

Метки: 2-алкил(арил)2-оксо-1, 4-триалкил1-азафосфолены-4, газовой, качестве, неподвижной, фазы, хроматографии

...и осадок подвергают вакуумперегонке. Фракция с т,кип. 105107 С при 0,05 мм рт.ст.соответстовует кон)очному продукту, Выход 13,1 г(51 Ъ) 64 0,9674, 1) 1,4860,Ю 76,3079, вычислено 761300,Найдено, Ъ: С 65,63; 65,85; 65,34;Н 10)841 10)64) Б 5 04; 5)14;Р 11,94; 11,68,Вычислено, Ъ: С 65,398; Н 10,889;Ы 5,44; Р 12,044,ИЕ-спектр полученного соединениясодержит полосы поглощения см ", характеризующие группы Р=О ( 1205)С = С (1 1650, 3080) и Р-И-С (1480),Спектры ЯМР Н 31 Р подтверждаютструктуру продукта, = -60 м,д,П р и м е р 2, Получение 2-метил 2-оксо-бутил-пропил-атилазафосфолена,Получают по описанному способу из7,6 г (0,06 г-моля) н-бутилиден- Н -(С=С аром. ядра) 9 1480, (Р-И-С)др -47 м,д,15 П р и м е р 4. Получение...