Способ получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов и устройство для его осуществления

Союз Советских Социалистических Республик(51)М Кл 3 с присоединением заявки М -С 07 С 141/04 С 07 С 143/34 8 01 3 1/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Рубежанский филиал Ворошиловградскогомашиностроительного института(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОКИСЛОТИЛИ КИСЛЫХ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов, которые находят применение в производстве синтетических моющих средств, и к устройствам для осуществления этого способа.Известен непрерывный способ получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов, заключающийся в том, что жидкий углеводород или спирт смешивают с целевым продуктом, и полученную смесь подвергают эжекции с помощью газообразного серного ангидрида, разбавленного инертным газом, в одном или нескольких аппаратах с проточными реакционными трубками и часть выходящей из аппарата реакционной смеси направляют в начальную стадию процесса 1). Содержание основного вещества в целевом продукте 97-98. Производительность процесса 135 кг/ч для додецилбенэолсульфокислоты и 83 кг/ч для лаурилсульфа 25 та.. Способ осуществляют с помощью устройства для получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов, содержащего вертикально смонти- ЗО рованный корпус и узлы ввода газообразного и жидкого агентов 11.Недостатком этого способа является невысокая производительность процесса и возможность повышения ее только за счет увеличения числа используемых аппаратов.Цель изобретения - интенсификация процесса. Поставленная цель достигается описываемым способом получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов, заключающимся в том,что смесь жидкого углеводорода или спирта с газообразным серньм ангидридом, разбавленным инертным газом, подвергают диспергированию с помощью самовсасывающейся эжекционной мешалки в объЕмной части реактора идеального смешения с последующим контактированием газовой и жидкой фаз впленочйой части реактора.Отличительным признаком способа . является эжекция реакционной смеси посредствомсамовсасывающейся эжекционной мешалки в объемную часть реактора идеального смешения с последующим контактированием жидкойи газовой Фаэ в пленочной части реактора,Такой способ может быть осуществлен с помощью устройства новой кон.струкции для получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатовсодержащим вертикально смонтированный корпус и узлы ввода газообразного и жидкого агентов, в котором корпус разделен вертикально размещеныым цилиндрическим стаканом на центральную зону идеального смещения.,в которой установлена зжекционнаямешалка с направляющим устройством,и периферийную пленочную зону, вкоторой вертикально установлены цйлиндрические трубы.Направляющее устройство установлено с возможностью осевого перемещения.На Фиг.1 представлен вертикаль-ный разрез устройства; на Фиг.2 -вид сверху.Устройство содержит вертикальносмонтированный цилиндрический корпус 1, разделенный вертикально размещенным цилиндрическим стаканом 2на две зоны: центральную зону А идеального смещения, предназначеннуюдля проведения реакции сльфирования в объеме жидкости, и пленочнуюзону Б.В зоне А по оси корпуса 1 установлен полый вал 3, на котором закреплена зжекционная мешалка с ротором, выполненным в виде цилиндра 4с полыми лопатками 5, причем валвыполнен так, что газообразный реагент может проходить по внутреннейполости и через отверстия внутриротора мешалки подаваться в зону реакции.Ротор смесителя установлен на валу таким образом, что отверстия вала находятся на уровне полых лопаток; для разделения реагирующих потоков в цилиндре ротора установлена зжекционная перегородка (на чертежах не показана), Соосно с ротором расположен статор б, содержащий полые кольца, соединенные между собой полыми тангенциально установленными лопатками. Нижнее и верхнее кольца соединены с патрубками ввода 7 и вывода теплоносителя. В нижней части зоны "А" расположена перегородка 9 с направляющим устройством 10, которая с днищем стакана 2 образует полость, сообщающуюся с патрубком ввода 11 жидкого агента. Направляющее устройство 10 установлено с воэможностью осевого перемещения.для увеличения или уменьшения кольцевого зазора между направляющим устройством 10 и торцом цилиндра 4 мешалки, Над зоной А расположена верхняя сепараиианная зона 12,В пленочной зоне Б в кольцевомпространстве между корпусом 1 ицилиндрическим стаканом 2 вертикально установлены цилиндрические трубы13, соединяющие верхнюю 12 и нижнюю14 сепарационные зоны. Кольцевой зазор между стаканом 2 и корпусом 1сообщен с патрубками ввода и выводатеплоносителя. В нижней сепарационной зоне корпус 1 имеет патрубок вы вода 15 газообразного агента и патрубок 1 б вывода готового продукта.Используемый в данном способегазообразный агент представляет собой смесь серного ангидрида и инертного газа., которая содержит 5-7серного ангидрида.Сульфирование и сульфатированиегазообразной смесью серного ангидрида осуществляют следующим образом.Органическое соединение через патру- Ю бок 11 поступает в нижнюю часть реактора объемного типа, отделеннуюот реакционной зоны перегородкой 9и через направляющее устройство 10в полость цилиндра 4 мешалки.При вращении мешалки газовыйагент и органическое вещество из полости цилиндра 4 мешалки под действием центробежнойсилы выбрасываетсячерез полые лопатки 5, в которых происходит диспергирование реагирующих компонентов и их взаимодействие, сопровождающееся значительным выделением тепла. Дисперсная газожидкостная реакционная смесь под действием центробежной силы выбрасывается на по.верхность лопаток статора б, в котором циркулирует теплоноситель, дополнительно диспергируется и отдает часть тепла, выделяемого.при реакции.С целью предотвращения местных пе регревов в реакционной массе, а также проведения сульфирования в мягкихтемпературных условиях, исходное ор"ганическое вещество подвергаетсясульфированию в смеси с частично охлажденной на поверхности лопаток статора предварительно образовавшейся газожидкостной реакционной массы вцентральной зоне идеального смешения.Эжекционная мешалка создает интенсивное перемешивание и гомогенизациюфаз в центральной части корпуса,чтосоздает усреднение температуры вовсем объеме и интенсифицирует теплообмен, Часть охлажденной жидкостнойреакционной смеси, обогащенной продуктом реакции, через кольцевой зазор между направляющим устройством10 и ротором мешалки засасывается вполость последней, смешивается свновь поступившим исходным органы" 40 ческим соединением и поступает далеев полость лопаток 5, где диспергируется с вновь поступившим газообразнымагентом. Таким образом происходит частичная рециркуляция газожидкостной реакционной смеси и ее интенсив 771089юе перемешивание в центральной зоне. :корость потока и температура охлаждающей жидкости в статоре регулируется таким образом, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась равной 45-55 С.Направляющее устройство 10 изготовлено таким образом, что имеет возможность осевого перемещения, а следовательно, позволяет регулироаать количество жидкости, участвующей в рецикле по отношению к исходному органическому соединению в пределах 5 ф 1 - 50:1.По мере поступления новых порций реагентов в центральной зоне А идет. вытеснение реакционной массы в верх ние слои, где газовая Фаза отделяется от жидкой. Последняя переливается через край стакана 2 в кольцевой зазор, между стаканом 2 и корпусом 1 и тонкой пленкой стекает по внутрен ней поверхности пленочной зоны (по трубке 13) в нижнее сепарационное пространство 14Отделившаяся в верхнем сепарационном пространстве газовая Фаза,содержащая 1,5-2 серного ангидрида в прямотоке с жидкостью, движущейся пленкой, направляется в нижнее сепарационное пространство; при этом продолжается поглощение серного ангидрида из газовой Фазы в пленке, в результате чего ужньшается содержание несульфированных в целевом продукте и серного ангидрида в газовой Фазе до минимального значения.35С целью удаления тепла в завершающей стадии сульфирования органического вещества в кольцевом пространстве между стенками стакана 2, корпуса 1 и трубами 13 циркулирует теплоноситель, снижая температуру реак ционной среды, которая не должна превыаать 60 С.Иэ пленочной зоны, в которой реакция завершается, продукт реакции поступает в нижнее сепарационное устройство, где происходит окончательное разделение фаз. Целевой продукт отводят из устройства через патрубок.16 и подают на нейтрализацию,прореагировавший газ удаляют чеРез патру- у бок .15.Н р и м е р 1. Додецилбенэол в . жоличестве 210 кг/ч поступает в сульФуратор; туда же подается 67,5 кг серного ангидрида (260 м /ч газообразного агента, содержащего 7 0) Температура сульфирования 45-50 фС.В результате сульфирования получают додецилбензолсульфокислоту в количестве 278 кг/ч, содержание основного вещества 98,5-99%.П р и м е р 2 , На сульфнрование поступает 280 кг/ч лаурилового спирта и 240 м/ч газообразного агента, содержащего 64 кг Ю( 7 серного ангидрида). Температура сульфирования 35 С.В результате сульфатирования получают лаурилсульфат в количестве 290 кг/ч, содержание основного вещества 97,5-98. формула изобретения1. Способ получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов путем непрерывного взаимодействия жидкого углеводорода или спирта с газообразным серным ангидридом,разбавленным инертным газом, включающий эжекцию реакционной смеси,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью интенсификации процесса,эжекцию реакционной смеси проводятпосредством эжекционной мешалки вобъемную зону реактора идеальногосмешения с последующим контактированием газовой и жидкой Фаз в пленочнойзоне реактора.2. Устройство для осуществленияспособа получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов поп.1, содержащее вертикально смонтированный корпус и узлы ввода газообразного и жидкого агентов, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что корпусразделен вертикально размещенным цилиндрическим стаканом на центральнуюзону идеального смешения, в которойустановлена эжекционная мешалка снаправляющим устройством, и периферийную пленочную зону, в которойвертикально установлены цилиндрические трубы.3. Устройство по п.2, о т л ич а ю щ е е с я тем, что направляющее устройство установлено с возможностью осевого перемещения.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент СССР В 346861,кл. С 07 С 143/34, 1972 (епрототип)".771089 иипи Закаэ 7393/33 ираж 495 Подписное филиал ППП Патент г,Ужгород,ул.Проектна