Способ выделения жирных кислот с -с

-й"-" -ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистическмв Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 07,06.78 (21) 2625639/23-04с присоединением заявки Йо -(5)М. Кл,С 07 С 67/08 С 07 С 51/02 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытийДата опубликования описания 171080.А. С. Дроздовт А. А. Потатуен, Н. И. Дейникина,Ю, А. Миронов, А. И. Лебединский и В. Т. Назаренко Волгодонский филиал Всесоюзного научно-исследовательскогои проектного института поверхностно-активных веществ(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ С - С23 1Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу переработки мыл, образующихся н производстве эфиров синтетических жирных кислот (СЖК). 5Известен способ получения метиловых эфиров СЖК,осуществленный в промышленности, основанный на этерификации СЖф метанолом в присутствии серной кислоты в качестве катализа О тора 1 . Эфиры получают с кислот" ным числом 5-7 мг КОН/г.С .целью очистки от серной кислоты и непрореагиронанших.жирных кислот продукт нейтрализуют 5-10-ным раст вором натриевой щелочи. Затем смесь, состоящую из сложных эфиров, мыла, воды, метанола и сульфата натрия, подвергают центрифугированию для отделения эфиров от раствора мыл, 20Мыла имеют состав, вес.:Натриевые мыла 20-30Метилоные эфиры 8-12 Метанол 7-10Сульфат натрия 3-5 25Вода ОстальноеВыход мыл по отношению к метилоным эфирам 6-8. Полученные мыла подвергают разложению с отделением кислот, которые вознращают в процесс. 30 Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамявляется способ выделения жирных кио.лот Ср - С из мыл, образующихся впроизводстве эфиров СЖК, заключающийся в разложении мыл серной кислотой,отделении жирных кислот и эфиров отводно-спиртового раствора сульфатанатрия путаи отстоя, в возврате поВченных кислот на стадию этерификацииоСЖК, и в сбросе водно-спиртовогораствора н сточные воды (2 Недостатками известного способа являются выделение кислот низкого качества, что приводит к ухудшению качества метиловых эфиров, а также отсутствие регенерации метанола и утили зации сульфата натрия.Цель изобретения - повышение качестна целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемым способом выделения жирных кислот Я - С из мьцт, образующихся в производстве эфирон синтетических жирных кислот, заключающийся в отгонке метанола при температуре 65-90 оС, обработке остатка обычно 18-20-ной каустической содой при температуре 95-98 С с последующей, повторной отгонкой метанола при температуре 9512 РфС, термической обработкой полуценного остатка при 360-370 С, разложении его серной кислотой,Отличительными признаками процес"са являются предварительная (передразложением) отгонка метанола при 6590 фС, обработка остатка каустическойсодой при 95-120 фС и термическая обработка остатка при 360-370 ОС, чтопозволяет повысить качество целевогопродукта. 10Отогнанный метанол повторно ис"пользуют в процессе.П р им е р 1, 1000 кг растворамыл,. полученных при рафинации метиловых эфиров жирных кислот фракции 15С о- Сь, содержащего 200 кг натриевыхмыл, 90 кг метиловых эфиров, 100 кгметанола и 30 кг сульфата натрия,нагревают при перемешивании и отгоняют при температуре в парах 65-90 С 2 О200 кг конденсата, содержащего 30метилового спирта. Затем мыла подаютнасосом в подогреватель. В насосепроизводят смешение мыл с 86 кг20-ного раствора каустической содыпри температуре 95-98 фС. Температурусмеси в подогревателе доводят до 100120 С, где происходит омыление метиловых эфиров с образованием метанола. При давлении 10-12 ати и температуре 100-120 фС смесь направляют в Фор суночный испаритель. При отгонке получают 215 кг конденсата, содержащего42 кг метанола, Из нижней части форсуночного аппарата через гидразатворотводят 676 кг мыл, содержащих 290 кг 35натриевых мыл, 30 кг сульфата натрия,8 кг метилового спирта, 2,2 кг натриевой щелочи и 335,8 кг воды. Потериметанола. при отгонке 5 кг. Мыла подвергают термической обработке притемпературе 360 С. В процессе термической обработки отгоняют 345 кгконденсата, содержащего 3 органических соединений и в результате разложения образуется 13 кг газообразныхпродуктов. Полученный мыльный плав 45растворяют в 493 кг конденсата и добавляют к нему для разложения 56 кг92-ного раствора серной кислоты.Получают 255 кг жирных кислот (характеристики, приведены в табл. 1) и 50607 кг сульфатной воды, содержащей109 кг сульфата натрия низкомолекулярных кислот.П р и м е р 2. 1000 кг раствора 55мыл, полученных при рафинации метиловых эфиров жирных кислот фракцииС- Сз, содержащего 290 кг натриевйх мыл, 80 кг метиловых эфиров,80 кг метилового,спирта и 40 кг сульФата натрия нагревают при перемеши"вании и отгоняют при температуре впарах 65-90 С 160 кг конденсата, содержащего 48 кг метилового спирта,Не прекращая отгонки и подогрева дотемпературы 95-98 фС, к оставшемусяпродукту добавляют медленно, чтобыизбежать вспенивания и переброса на4протяжении 20 мин 76 кг раствора щелочи натрия с концентрацией 18. отгоняют 20-ный водный метанол в количестве 180 кг при температуре впарах 95-98 еС, смесь при этом подогревают до 100 фС. Получают 736 кг раствора мыл, содержащего 8 кг метанола.Далее мыла перерабатывают по схеме,как в примере 1. Получают 295 кг жирных кислот фракции С- С, характеристики которых приведены в табл. 2,и 520 кг 18-ного раствора сульфатной воды.П р и м е р 3. 1000 кг расторамыл, полученных при рафинации метиловых эфиров жирных кислот фракцииСб - С 1, и содержащих 290 кг натриевых мыл, 80 кг метиловых эфиров,30 кг сульфата натрия и 90 кг метанола, смешивают при 50 фС в емкостис мешалкой с 72 кг раствора каустической соды, содержащего 14,4 кгНаОН. Затем смесь под давлением 1215 атм насосом подают через теплообменник в .Форсуночный испаритель., Втеплообменнике жидкость подогреваютдо 120-130 бС, при этом практическибыстро происхожит омыление метиловыхэфиров с выделением связанного метаМЬла.Режим работы форсуйочного испарителя непрерывный, температура в аппарате 100 С, давление атмосферное,перед.форсунками температура 120 фС,давление 12-12 атм, Отгоняют конденсат в количестве 320 кг, содержащий93 кг метанола и 5 кг метиловых эфиров кислот С - С . Мыла с содержанием 0,6 метанола самотеком черезгидрозатвор поступают в сборник, Получают мыла в количестве 740 кгсодержащие 350 кг натриевых мыл,30 кг сульфата натрия, 4,5 кг метанола и 2 кг каустической воды. Мылаподвергают термической обработке иразложению, как в примере 1,Получают 296 кг жирных кислот,имеющих сЛедующие показатели: кислотное число 296,1 мг КОН/г,эфирное число 5,4 мг КОН/г, карбонильное число16,0 г Э /100 г,По предлагаемому способу возможнообъединение стадии отгонки метанолаи обработки щелочью.в771083 Таблица 1 Качественные показатели жирных кислот фракции С - С е МбКислоты, выделенные иэ мылпосле рафинации метиловыхэфиров (исходный продукт) 155,7 100,5 17,0 45,5 Кислоты, выделенные измыл после доомыления 238,5 28,0 , 15,5 43,0 Кислоты после термической обработки1 264,3 5,1 . 13,9 13,0 Кислоты, поступившие наэтерификацию с производства СЕ(К (конечный продукт) 255,2 5,6 13,8 11,0 Таблица 2 Сравнительные показатели жирных кислот фракции С - С78 Кислоты, выделен ны з мыл известным пособом 0 2,3 51,0 выделенныпредлагаемым ислот э мыл пособ 162 10,0 17,2 2. Способ по и. 1 щ и й с я тем, что вор каустической со центрации. а ю о т л и ч сполвзуют 18-20-йо Формула изобретения аст коСпособ выделения жирных кислот С - С из мыл, обраэуюцихся в производстве эфиров синтетических жирных кислот и содержащих метанол, путем их разложения серной кислотой о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, предварительно, перед разложением, проводят отгонку метанола при температуре 65-90 фС, обрабатывают остаток каустической содой при 95-98 вС, повторно отгоняют метанол при 95-120 С и остаток подвергают термической обработке пои .360-370 С О прин логиИст тые во Невол синте 973, счники и ормации,при экспертизе Химия и техно оющих средств, вниманиен Ф. В.ических м69; 55 2. Обэ ных спирт нате Минн техим М. р "Производства высших жирв И алкилоламидов на комбийтехимпрома" ЦНИИПЭНеф-, 1966, с. 5-6(прототип). аж 495 Подпнсно Заказ 7392/32 ВНИИ Филиал ППП"Патент",г,ужгород,ул.Проектная,4