246508
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
246508 Сова Ссветскив Социалистические Республикстваависимое от авт. свидете ч, 12 о, 19/03 Ло 1212539/23-4) Заявлено 26.1 присоединением заявк ПриоритетОпубликовано 2Дата опубликов Ксиитет ло аелаав обретеиий и открыт ри Совете Министре СССРяткин, С. Р. Стерлин, Л. Гтерлин и В. Л. Исаевлементоорганических соеднаук СССР кова,ений Академии ОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ БИС-ТРИФТОРМЕТИЛТИОКЕТЕНА имер а бис-т ро пл п.е М 1, ым) азо. олуисер. вторызобрс 1 ения И, Л. Кнунянц, БР аявитель Ордена Ленина Институт Изобретение относится к способу получения бис-трифторметилтиокетена, который может найти применение для синтеза фторорганических соединений.Известен способ получения бис-трифторметилтиокетена взаимодействием бис-трифторметилдиазометана с сероуглеродом с последующим пиролизом образующихся циклических соединений. С целью упрощения технологии процесса предложен способ получения бис трифторметилтиокетена, заключающийся в том, что перфторизобутилен вводят в реакцию с солями тиоловых кислот с последующим выделением целевого продукта известными приемами, 15П р и м е р 1. В,рехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную холодильником (охлаждающим смесью твердой углекислоты с ацетоном), мешалкой и газовводной трубкой, помещают 18 г диэтилтиофосфата калия и 50 мл 20 сухого ацетонитрила. После растворения соли при охлаждении холодной водой и перемешивании через газовводную трубку постепенно вводят 16 г перфторизобутилена, По окончании поглощения реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 20 .иин, затем охлаждают до - 30 С, выпавший осадок отфильтровывают и экстрагируют эфиром, Эфир испаряют, остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира. 30 Получают 12,0 г (77,7%) дфторметилтиокетена.Повторной перекристаллизацией из пелейного эфира получают вещество с т.83,684,5 С; ИК-спектр у ,1620 слт-т (лратурные данные: т. пл, 85" С; у,1620 сСпектр ЯМРРтс совпадает с опубликованнВещество индентифицировано методом гжидкостной хроматографии с образцом, пченным из бис-трифторметилкетена и пятнистого фосфора.Найдено, %: С 24,66, 24,87; Г 58,67, 58,98С,1.1 5 Вычислено, %: С 24,76, Г 58,75.Фильтрат после отделения димера бис-трифторметилтиокетена выливают в воду и получают с количественным выходом диэтплдитиофосфат, индентифицированный методом газо- жидкостной хроматографии с заведомым образцом,П р и м е р 2. В стальной авгоклав емкостью 100 мл помещают 32 г перфторизобутилена, 15,5 г роданида калия, 20 лтл тетраметиленсульфена и нагревают при 100 С в течение 20 час. Затем смесь перегоняют и собирают фракцию, кипящую в интервале 150 - 190 С, которую разбавляют петролейным эфиром и охлаждают до - 78" С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают.246508 Составите.чь В. БурцеваТехред Л. В. Куклина Корректор О. И. Усова Редактор А. Петрова Заказ 28909 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета но делам пзооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3ПолуЧают 3 г (10%) димера бис-трифторметилтиокетена, индентифицированного методом газожидкостной хроматографии.Пр и 4 е,р,4:;В., тальной автоклав емкостью 250 лл РМщают"32 г пе 1 фторизобутилена, 32 г тиосульфата 2 гария, 40 мл тетраметиленсульфона и нагревают при 150 С 20 час. Непрореагировавший перфторизобутилен (25 г) отгоняют в охлаждаемую до 78= С ловушку. Реакционную смесь экстр агируют эфиром, эфир испаряют, остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира.Получают 1 г (15% на вошедший в реакцию перфторизобутилен) димера бистрифторметилтиокетена, индентифициро ванн ого методомГЖХ. 5 Предмет изобретения 1, Способ получения бис-трифторметилтиокетена, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, перфторизобути лен подвергают взаимодействию с солями тиоловых кислот с последующим выделением целевого продукта известными приемами,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при нагревании до 150 С.
СмотретьЗаявка
1212539
Ордена Ленина Институт элементоорганических соединений Академии, наук СССР
И. Л. Кнун нц, Б. Л. ткин, С. Р. Стерлин, Л. Г. Журавкова, Р. Н. Стерлин, В. Л. Исаев
МПК / Метки
МПК: C07C 325/02
Метки: 246508
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-246508-246508.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">246508</a>
Смесь эфиров n-оксиэтилморфолина и синтетических жирных кислот фракции с -с в качестве ингибитора коррозии металлов в углеводородных средах
Номер патента: 677322
Опубликовано: 07.10.1989
МПК: C07D 265/30, C23F 11/14
Метки: n-оксиэтилморфолина, жирных, ингибитора, качестве, кислот, коррозии, металлов, синтетических, смесь, средах, углеводородных, фракции, эфиров
...дена в табл.З.ний 3 ч, В работе используют бензин- Даннике,приведенные в табл,З, досырец, полученный прямой гонкой из : полняют результаты приведенные вухтинской нефти с содержанием серы : табл,2, по эффективности ингибиторов0,43 мас.%. Скорость коррозии стали по отношений к черным й цветйым ме 55оценивают по количеству ионов"же- таллаи. Скорость коррозии сталиилеза, перешедших водную фазу в про- бронзы в присутСтвии новых ингибитоцессе коррозии, определяемого Фото- ров уменьшается.5 677322 6Эффективность ингибиторов по отно- О, мас.7 эфира Я-оксиэтилморфолнна вению к черным металлам в бензинах и СЖК фракции Г -Г. СоДержание иллюстрируется следующими примерамн. ионов железа в водной Фазе равноП р и м е р 4. Пластины из угле,0007 г/л....
Способ получения сорбента
Номер патента: 476285
Опубликовано: 05.07.1975
Авторы: Беляускайте, Веса, Глемжа, Палубинскас
МПК: C08F 27/00
Метки: сорбента
...смеси отгоняют в вакууме. Оставшееся маслообразцое вещество растворяют в 50 мл коцц, НС 1 ц добавляют несколько миллилитров воды. При этом выпадает гидрохлорид метцлового эфира Х-(г-нитробензил)-.-тироКорректор М. Лейзерман Редактор Л. Ушакова Заказ 2690/13 Изд, Ио 863 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 зина в виде кристаллов, которые перекристаллизовывают из спирта.Выход 87,6%, т, пл. гидрохлорида 186 -190 С (с разлож.)Найдено, %: Х 8,82,Вычислено, %: Х 8,48.3,655 г (0,01 моль) гидрохлорида растворяют в 66 мл смеси спирта с водой (1: 1) идобавляют 3,75 (0,067 моль) едкого кали,раство 1 ренного в 7 мл...
Способ получения производныхфузидовой кислоты или ee солей
Номер патента: 799670
Опубликовано: 23.01.1981
МПК: A61K 31/56, C07J 9/00
Метки: кислоты, производныхфузидовой, солей
...получают сложныеэфиры 3-0-ацетил-деацетоксиЫ-бром,25-дигидрофузидовой кислотыприведенные в табл. 4.П р и м е р 11. Сложный бензоилоксиметиловый эфир 3-0-формил-деацетоксиП:-бромфузидовой кислоты.1. Бензоилоксиметиловый эфир 16-эпидеацетилфузидовой кислоты 35,5 г(75 ммоль) 16-эпидеацетилфузидовойкислоты растворяют 150 мл метанолаи превращают в натриевую соль титрованием 5 н. едким натром, используяфенолфталеин в качестве индикатора.После выпаривания в вакууме досухаполученную аморфную соЛь натриярастворяют в 150 мл диметилформамида, добавляют 14,8 г (82,5 ммоль)хлорметилбензоата и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 16 ч. Затем добавляют 200 мл и смесь экстрагируют 400 мл эфира, отделяют органическую Фазу,...
Фунгицидная композиция
Номер патента: 1111675
Опубликовано: 30.08.1984
Авторы: Казуто, Кацутоси, Кендзи, Кироку, Микио, Риудзи, Сигеки, Синдзи, Такео
МПК: A01N 43/54
Метки: композиция, фунгицидная
...давлении, остаток растворяют в хлороформе, промывают водой и высушивают над безводным сульфатом натрия. Хлороформ испаряют под пониженным давлением, чтобы выпали кристаллы, которые перекристаллизовывают из этанола.Выход 0,9 г б-метил- 2-(2-метоксифенокси) этил 1 аминохиназолина в виде бесцветных пластин, т.пл.167-169 С.Вычислено, %: С 69,88; Н 6,19;И 13,58 Найдено,; С 69,86; Н 6,15;И 13,60 П р и м е р 2. 4- 2-(4-Бромфенилтио)этиламинохиназолин (соединение 36).К раствору 2,5 г (0,015 моль) 4-хлорхиназолина в 50 мл бензола добавляют 1,5 г (0,015 моль) триэтила Э мина в 3,5 г (0,015 моль) 2-(и -бромфенитио)этиламина и смесь нагревают при 70"80 С и перемешивании в течение 3 ч. По завершении реакции бензол выпаривают при пониженном давле...
Способ получения сульфокислотного катионообменного волокна
Номер патента: 202514
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C08J 5/20, D01F 11/04, D06M 11/54
Метки: волокна, катионообменного, сульфокислотного
...тщател ывают 25% -ным раст ия в течение 5 час сушат, Ионообменна олокна достигает 1,2 Предмет изобретени тного катио- ливиниловото, с целью гидр атируют ьфитом натнпя сульфокисло окна на основе и аюи 1 ийся тем, сса, волокно де обработкой бису. Способ получе тооб.;тенного вол го спирта, отлипрощения проц с последующей Известный способ получения сульфокислотного катионообменного волокна состоит во взаимодействии поливинилового спирта с альдегидами с последующим сульфированием серной кислотой.5Предлагается сульфокислотное катионообменное волокно получать его дегидратированием с последующей обработкой бисульфитом натрия. При этом волокно приобретает катионообменную способность, котор ая достигает 10 1,2 - 1,5 мг экв/г, а в...
Предыдущий патент: Способ получения производных дитиокарбаминовойкислоты
Следующий патент: Способ получения тетрахлор-4-циклопентен-1, 3-диона
Случайный патент: Управляемый сосудистый зонд