Способ получения дйанилов глутаконовогоальдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
246500 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ боВэ бсветскиз Социелистичвскил Республик3ВСЛОВЗЮАЯИАТЕИТ 110- ТЕХНйЧИКАя БИБЛИОТЕКА Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23.И.1966 ( 1086357/23-4) Кл, 12 о, 7/03 с присоединением заявкиМПК С 07 сУДК 547,38.07(088,8) ПриоритетОпубликовано 20 Х 1,1969, Бюллетень21Дата опубликования описания 21,Х 1.1969 Комитет по делом ивобрвтений и открытий при Совете Министров СССРАвторы изобретения Б. И, Степанов, Г, И. Мигачев и В. Х. Таксиди Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНИЛОВ ГЛУТАКОНОВОГО АЛ ЬДЕГИДАПредлагаемый способ может быть использован в синтезе полиметиновых красителей, применяемых в качестве фотосенсибилизаторов.Известен способ получения дианилов глутаконового альдегида взаимодействием солей 5 пиридиния, а именно хлорида Х-(2,4-динитрофенил) -пиридиния или бромидцианпиридиния с ароматическими аминами в среде подходящего органического растворителя или в избытке пиридина, 10С целью расширения сырьевой базы в предлагаемом способе в качестве солей пиридиния используют олигомеры фосфонитрилхлорида или их технические смеси и процесс ведут в присутствии галогенидов металлов, например 15 А 1 С 1;,П р и м е р 1. 1,74 г тримера фосфонитрилхлорида в 10 мл пиридина нагревают 30 мин при 50 С, охлаждают до 15 С и при размеши вании по каплям добавляют раствор 5,6 г анилина в 5 мл пиридина, Размешивают б час, при этом образуется вязкий темно-красный осадок, К реакционной смеси добавляют 40 мл ледяной воды, размешивают 2 мин, дают от стояться и водный слой отделяют от осадка декантацией. Операцию повторяют, после чего остаток перекристаллизовывают из метанола,Получают 1,41 г (16,5% в расчете на гексахлорид трифосфонитрилпиридиния) хлоргидра- ЗО та дианила глутаконового альдегида с т. пл.176 - 177 С (с разложением).Найдено, %: 1 х 1 9,81.Вычислено, %: 1 х 1 9,84.Г 1 р и м е р 2. 1,75 г тримера фосфонитрплхлорида, 2,4 г пиридина и 5 мл эфира нагревают 30 мин при 50 С, затем охлаждают до 15" С и по каплям при размешивании добавляют раствор 6,4 кг метиланилина в 20 ил эфира. Реакционную смесь нагревают до 40 С н выдерживают 4 час; далее охлаждают до комнатной температуры, добавляют 40 мл ацетона, размешивают, красный осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и перекристаллизовывают из ацетона.Получают 2,3 г (24,6% в расчете на гексахлорид трифосфонитрилпиридиния) хлоргидрата 1 х),М-диметилдианила глутаконового альдегида с т. пл. 155 - 156 С (с разложением).Найдено, %: 1 х) 9,16,СН.С 11 х),.Вычислено, %: 1 х 1 8,96,П р и м е р 3. К смеси 8,3 г м-нитроанилина н 4 г хлористого алюминия добавляют при размешивании и охлаждении 15,ил пиридина и по каплям приливают раствор 1,74 г технической смеси тримера и тетрамера фосфонитрилхло рида в 15 мл пиридина, поддерживая температуру15- С. Выдерживают 2 час и к реакци246500 Предмет изобретения Е,оставитель Г, ШагаловаТехред Л. В. Куклина Редактор А. Петрова Корректор О. И. Усова Заказ 2890/4 Тираж 480 Подписно ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 онной смеси темно-красного цвета добавляют 40 ил ацетона, перемешивают, осадок отфильтровывают, промывают последовательно ацетоном, водой, разбавленной соляной кислотой, водой и отмывают метанолом или ацетоном при нагревании.Получают 1,64 г (14,6% в расчете на гексахлорид трифосфонитрил пиридиния) хлоргидрата м,м-динитродианила глутаконового альдегида с т. пл. 165 - 166 С (с разложением).Найдено, %: К 14,72,С 1 тН 1 вС 1 Х 404Вычислено, %: К 14,95. Способ получения дианилов глутаконовогоальдегида путем взаимодействия солей пири диния с ароматическими аминами в среде органического растворителя или в избытке пири дина, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве солей пиридиния используют олигомеры фосфонитрилхло рида или их технические смеси и процесс ведутв присутствии галогенидов металлов, например А 1 С 1,.
СмотретьЗаявка
1086357
Б. И. Степанов, Г. И. Мигачев, В. Таксиди Московский химико технологический институт Д. И. Менделеева
МПК / Метки
МПК: C09B 23/16
Метки: глутаконовогоальдегида, дйанилов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-246500-sposob-polucheniya-djjanilov-glutakonovogoaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дйанилов глутаконовогоальдегида</a>
Способ получения замещенного имидазо 1, 5 пиридина или его фармацевтически приемлемой соли
Номер патента: 1433413
Опубликовано: 23.10.1988
Автор: Лесли
МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30, C07D 487/04
Метки: замещенного, имидазо-2, пиридина, приемлемой, соли, фармацевтически
...в 40 мл45 метиленхлорида в атмосфере азота при комнатной температуре прибавляют 30 мл И,М-диметилформамида, а затем 0,16 мл оксалилхлорида. Реакционную смесь перемешивают до окончания выделения газа и по каплям прибавляют 0,46 мл трет-бутиламина. Перемешивание прекращают через 90 мин и прибавляют 10 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. Органический слой Ы 5 отделяют, сушат над сульфатом натрия, выпаривают и получают .целевое соедиокение, т. пл. 128-131 С. П р и м е р 5. 5-(п-Цианофенил) имидазо(1,5-а)пиридин.Раствор 0,1 г 5-(и-трет-бутиламинокарбонилфенил)имидазо(1,5-а)пири- дина в 3 мл толуола обрабатывают 40 мл оксихлорида фосфора при 90 С в течение 5 ч, Растворитель выпариивают н остаток...
Способ получения циклических имидопроизводных 2-(4 бутилпиперазин-1-ил)-пиридинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1521282
Опубликовано: 07.11.1989
Авторы: Вальтер, Джеймс, Джозеф
МПК: A61K 31/496, A61P 25/18, C07D 401/14, C07D 417/06
Метки: бутилпиперазин-1-ил)-пиридинов, имидопроизводных, приемлемых, солей, фармацевтически, циклических
...1595, 1635, 1675, 1740, 2430,2950.П р и м е р 10. 2-14-4-(2,4-диоксо-тиа-З-азаспиро 4,4 нонан-ил )-бутил 1-1-пиперазинилпиридин-карбоксальдегид хлоргидрат.Смесь 3-(4-бромбутил)-5-спироциклопентил,4-тиазолинилдиона (5,5 г,0,018 моль); 2-(1-пиперазинил)пиридин-З-карбоксальдегида, приготовленного в примере 3, (3,4 г, 0,018 моль)и карбонат калия (4,9 г, 0,036 моль)кипятят с применением обратного холодильника в течение 24 ч в ацетонитриле (100 мл). Раствор фильтруют,концентрируют под вакуумом и подвергают испарительной хроматографии(СНС 1, 52 МеОН). Получают коричневое масло, которое растворяют в горячем ацетонитриле и нагревают со спиртовым раствором соляной кислоты, чтопозволяет получить после охлажденияи фильтрации белое твердое...
Способ получения производных пиридина или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1780535
Опубликовано: 07.12.1992
Авторы: Кацуя, Киеси, Макото, Манабу, Масатоси, Наоюки, Норихиро, Сеитиро, Сигеру, Сихеи, Тосихико, Хидеаки, Хисаси, Цунео
МПК: C07D 401/06
Метки: пиридина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...Натриевая соль 2-(4-(3- 2-метоксиэтокси)-метокси)-пропокси)-3-м етилпиридин-ил)-метилсульфинилН- бензимидазола.1,1 г 2-4-(3-2-метаксиэтокси)-метокси)-пропокси)-3-метилпиридин- ил)-метилтйоН-бензимидазола растворяли в 80 мл дихлорметана при обезвоживании для получения раствора. К этому раствору при -40 С по частям добавляли 544 кг м-хлорнадбензойной кислоты. Полученйую смесь перемешивали 30 мин с последующим добавлением 379 мг триэтиламина, Полученную смесь нагревали до.-20 С, затем добавляли 40 мл 2 н. водного раствора кар- боната натрия, Смесь перемешивали 30 мин и экстрагировали хлороформом. Экстракт промывали насыщенным водным раствором кислого карбоната натрия, сушили над сульфатом магния и перегоняли при пониженном давлении для...
Способ получения производных 4, 5, 6, 7-тетра-гидротиазоло-(5, 4-с)-пиридина или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1364240
Опубликовано: 30.12.1987
Авторы: Анна, Даниэла, Ренато, Роберто, Уго, Фабрицио
МПК: C07D 513/04
Метки: 4-с)-пиридина, 7-тетра-гидротиазоло-(5, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...сое0динение (т,пл. 225 С с разложением),П р и м е р 18. 2-Гуанидино(тозил-карбамоил)-4,5,6,7-тетрагидротиазоло-(5,4-с)-пиридин (и = 0;К = Н М-С-МН; К 2 = Н; К 2-тозил,Х= 0),Аналогично примеру 10, однако используя тозилиэоцианат вместо изопропилизотиоцианата, получают с выходом167 указанное в заглавии соединение(т.пл, 227-228 С),П р и м е р 19. 2-Гуанидино(этил-карбамоил)-4,5,6,7-тетрагидротиазоло-(5,4-с)-пиридин (и = 0; К,Н М-С=МН; К -Н; К -этил Х = 0). 251Аналогично примеру 10, однако используя этилизоцианат вместо изопропилизотиоцианата, получают с выходом537. указанное в заглавии соединение(т.пл. 244-245 С с разложением),П р и м е р 20. 2-Гуанидино-(и.пропил-карбамоил)-4,5,6,7-тетрагидроимидазоло-(5,4-с)-пиридин (и = 0;К, -...
Способ получения 3-алкил-5-изохинолилиминотиазоло-(3, 4-б) изохинолинов, или их оптических изомеров, или смесей их оптических изомеров или их солей
Номер патента: 730309
Опубликовано: 25.04.1980
МПК: A61K 31/4743, C07D 513/02
Метки: 3-алкил-5-изохинолилиминотиазоло-(3, 4-б, изомеров, изохинолинов, оптических, смесей, солей
...сушки при 600 С под уменьшенным давлением (1 мм рт.ст.) получают 48 г гидроксисульфонилоксиметил-З-тетрагидро,2,3,4-изохиноеО лин-(Я) в виде белых кристаллов,с.д -55 ф 10 (с=1, диметилсульфоксид) . Гидроксиметил-З-тетрагидро, 2, 3,4-иэохинолин- (Я) может быть получен(имино) -З-тетрагидро,5,10,10 а-тиазоло 3,4-Ьизохинолина-(В,Б) плавящегося при 159 С,Йодистый метилтио-тетрагидро, 5, 10, 10 а-ти аэоло 3, 4-Ь изохинолин- (В, Б) получают следующим путем. 15Растворяют 210 г тетрагидро, 5,10,10 а-тиазоло 3,4-Ьиэохинолинтиона-(В,Я) в 4000 мл хлористого метилена, поддерживая температуру ЗОоС,В течение 15 мин вливают 202 г йодистого метила, затем перемешиваютреакционную массу 64 ч при комнатнойтемпературе. Образовавшиеся кристаллы отделяют...
Предыдущий патент: Способ получения нёвоспламеняющихся эфировцеллюлозы
Следующий патент: Способ получения эфиров з-хлорметил-4алкоксифенилуксусной кислоты
Случайный патент: Жесткий узел соединения балки с колонной