Способ получения пирокатехина

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27,"т/1.1968 ( 1251524/23-4с присоединением заявки12 ц 14/02 ПК С 07 с иорите Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Мииистро СССР. Паушкин, Е. М. Буслова, С. А. Низова и А. Г, Лиокумович сковский институт нефтехимической и газовои промышленности им И. М. Губкина явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА инги- смол,Пирокатехин необходим для синтеза битаров, электроно- и ионообменных азокрасителей и дубителей.В настоящее время его получают щелочным плавлением - о-хлорфенола, о-фенолсульфокислоты или фенолдисульфокислоты, Однако эти способы не находят широкого применения, так как связаны с большим расходом ерной кислоты и хлора, а кроме того, в процессе получения пирокатехин приходится выделять из слабощелочной среды, в которой он легко окисляется.С целью расширения сырьевой базы предлагается новый способ получения пирокатехина. Технология способа проста, и для получения пирокатехина используют доступное химическое сырье.Способ состоит в том, что транс-циклогександиол,2 подвергают парофазному дегидрированию в присутствии палладированного угля, активированного поташом, при температуре 280 - 330 С в атмосфере водорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Так как дегидрирование транс-циклогександиола,2 сопровождается дегидратацией, то для достижения высокого выхода пирокатехина необходимо применять высокоактивные и селективно действующие дегидрирующие катализаторы. Таким катализатором является палладиевый уголь, активированный поташом. Катализатор готовится нанесением на активированный уголь 1,5% палладия и такого же количества поташа. Приготовлен ньш таким образом катализатор позволяетдегидрировать транс-циклогександиол,2 с выходом пирокатехина до 80 з/,. При дегидрировании транс-циклогександиола,2 над палладиевым углем, не обработанным поташом, 10 основным продуктом реакции является фенол.Дегидрирование осуществляют в проточнойсистеме в трубчатом реакторе при атмосферном давлении и температуре 280 - 330 С (предпочтительно при 300 С). Выше 330 С 15 катализатор быстро теряет свою активность,а ниже 280 С скорость превращения трансциклогександиола,2 мала.Для подавления дегидратации транс-циклогександнол,2 подают в реактор в виде 20 204-ного водного раствора. Наибольший выход пирокатехина происходит при 300 С и обьемной скорости 0,22 час -. Пои этой температуре и обьемной скорости менее 0,11 час т выход пирокатехпна резко снижается и ос новным продуктом реакции является фенол.Пр им ер 1. 25 ял гранулированного активированного угля с насыпным весом 300 г/л промывают соляной кисло гой и насыщают 1%-ным раствором хлорида палладия, чтобы 30 получить катализатор, содержащий 1,5%Заказ 2885/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 палладия. После просушки катализатор восстанавливают в трубчатом реакторе при 400 С в течение 14 час в токе водорода,20%-ный раствор циклогександиола,2; пропускают с объемной скоростью 0,11 час-г при 300 С. В реактор подают водород при молярном соотношении его и циклогександиола 1:2,Выход, %: пирокатехина 6, фенола 70 и циклогексанона 5.П р и м е р 2, Катализатор, приготовленный, как указано в примере 1, пропитывают таким количеством 2%-ного раствора поташа, чтобы после просушивания содержание поташа составило 1,5 Я, от веса катализатора. Затем последний прогревают в трубчатом реакторе при 400 С в атмосфере водорода в течение 14 час. 20%-ный раствор транс-циклогександиола,2 пропукают с объемной скоростью 0,11 час г при 300 С. В реактор подают водород при молярном соотношении водорода и циклогександиола 1: 2,Выход пирокатехина 76%, фенола 19%.П р и м е р 3. Над катализатором, приготовленным, как указано в примере 2, пропускают 20%-ный раствор транс-циклогександиола,2 с объемной скоростью 0,22 час т при 300 С. В реактор подают водород при мо. лярном соотношении водорода и циклогександиола 1: 2.Выход пирокатехина 80%, фенола 2%. Предмет изобретения1 О1. Способ получения пирокатехина, отличаюгггггйся тем, что, с целью расширениясырьевой базы, транс-цикл огександиол,2подвергают парофазному дегидрированию в15 присутствии катализатора - палладированного угля, активированного поташом, в атмосфере водорода при температуре 280 -330 С с последующим выделением целевогопродукта известными приемами,20 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоиспользуют палладированный уголь, содержа.щий палладия 1,5% и активированный поташом в количестве 1,5%.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,25 что процесс ведут при 300 С,