Способ получения амида гептадиин-4, 6-овойкислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
2 Ю 39 ОПИСАНИЕИЗОБЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Соввтскиэ Социалистичвскив РвслуЬликовтитвт ло двл оврвтвииЯ и открытиЯ тень6 тв МинистровСССР та опубликования описания 1.1 Ч,1968 Авторыизобрете шакова и А. В. Богдано Т им елинского аявител 10 15 20 аявлено 21.Ч 11,1966 ( 1 присоединением заявки М ПриоритетОпубликовано 06.11.1968. Бюл нститут органич:скои хим СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИ КИСЛПредлагастся способ получения амида гептадиин,6-овой кислоты, по которому гептадиин,6-нитрил подвергают взаимодействию с щелочным раствором перекиси водорода в годно-спиртовой среде в токе инертного газа с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.Этот амид в литературе не описан. Благодаря большей устойчивости по сравнению с соответствующим нитрилом соединение может служить исходным для получения из него гептадиин,6-овой кислоты и других ее производных.Омыление диацстиленовых нитрилов, содержащих сопряженную диацетиленовую группировку на конце цепи, в литературе не описано. Однако эта реакция может иметь большое практическое значение при синтезе диацетиленовых кислот или их производных.Обычный способ щелочного омыления нитрилов в данном случае совершенно не приемлем вследствие крайней неустойчивости гептадиин,6-нитрила, а омыление в присутствии щелочной перекиси водорода,при нагревании или при комнатной температуре, но без разбавления растворителем не позволяет получить значительного количества диацетиленового амида,Если проводить реакцию омыления с помощью щелочной по лакмусу 5%-ной переГЕПТАДИИН, 6-ОВОЙкиси водорода в атмосфере азота при комнатной температуре, используя для разбавления метанол, то выход гептадиин,6-амида составляет 80 о/о,П р и м е р. 5 г (0,05 моль) гептадиин,6- нитрила растворяют в 200 мл метанола. Затем к раствору прибавляют 250 мл 5%-ной НвОо и несколько капель 6 Х чаОН до щелочной реакции по лакмусу. Реакционную смесь перемешивают в токе азота 6 час при комнат ной температуре и оставляют на ночь. Затем раствор нейтрализуют разбавленной НС и упаривают в вакууме до объема 30 мл. Выпавший осадок отделяют и получают 4,7 г (выход 80%) гептадиин,6-амида. После перекристаллизации из смеси бензола и тетрагидрофурана температура разложения 100 в 1 С.Найдено, %; С 69,66; Н 5,93; ч 11,05, С,Н,чО.Вычислено, %: С 69,37; Н 5,83; М 11,55.ъ (СНСэ) 3290, (НС: С), 2230 (С = С), 1640, 1655, 3190, 3360 см т (СОКНв)Лм, (в спирте); 212,5, 223,5; 237,5;249,3 ммк (а 230, 210, 180, 100).П р едм ет изобретенияСпособ получения амида гептадиин,6-оной кислоты, отличающийся тем, что гептадиин,6-нитрил подвергают взаимодействию с ще210139 Составитель В. АндрееваТехред Л. К. Малова Корректоры: Н. И, Быстроваи А. П. Татаринцева Редактор С. Лазарева Заказ 568/10 Тираж 530 Подписное1 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 лочным раствором перекиси водорода в водно-опиртовой среде в токе инертного газа с последующим выделением целевого продуктаобычными приемами.
СмотретьЗаявка
1092993
Т. М. Ушакова, А. В. Богданова Институт органической химии Н. Д. Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07C 231/06, C07C 235/76
Метки: 6-овойкислоты, амида, гептадиин-4
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-210139-sposob-polucheniya-amida-geptadiin-4-6-ovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амида гептадиин-4, 6-овойкислоты</a>
Способ выделения 6-амино-орто-вератровой кислоты из продукта взаимодействия геминянамат и щелочных солей хлорноватистой или бромноватистой кислот
Номер патента: 18755
Опубликовано: 31.01.1931
Авторы: Каневская, Купинская, Родионов
МПК: C07C 101/72, C07C 99/12
Метки: 6-амино-орто-вератровой, бромноватистой, взаимодействия, выделения, геминянамат, кислот, кислоты, продукта, солей, хлорноватистой, щелочных
...результатам, т.-е, устранению возможностей осмоления при нейтрализации, светложелтый фильтрат,- после удаления 2-аминовератровой кислоты, извлекается хлороформом и дает, после отгоики последнего, кристаллический продукт с т. п. 95 - 98. После перекристаллизации со спиртом, получаются блестящие листочки белого цвета, резко плавящиеся при 98 - 99", при чем выход достигает 6500 на взятый имид. По своим свойствам эта кислота сильно отличается от 2-аминометавератровой кисдоты, приготовленной Кюном: она хорошо растворима в холодной воде, горячем спирту и лигроине, тогда как кюновский препарат очень трудно растворим в холодной воде, а также плохе расстворим в горячем спирту и лнгроине.. Хотя на основании реакции Гофмана на гемипинимид...
Способ рекуперации перекиси водорода
Номер патента: 719497
Опубликовано: 29.02.1980
Авторы: Вольфганг, Вульф, Гельмут, Герд, Герман, Гюнтер, Отто, Рольф
МПК: C07C 179/10
Метки: водорода, перекиси, рекуперации
...12,5 пропионовой кислоты, 62,84 бензола, 3,90 воды и 0,26 перекиси водорода, который по трубопроводу 13 подают на четвертую стадию экстракции, на которую по трубопроводу 14 подают 0,93 кг/ч воды (1,25% от веса смеси). В качестве рафината получают 70,52 кг/ч смеси состава, вес. %: 19,54 надпропионовой кислоты, 11,87 пропионовой кислоты, 64,72 бензола, 3,70 воды и 0,17 перекиси водорода, который отводят по трубопроводу 15.Экстракцию на всех стадиях проводят при комнатной температуре.П р и м е р 3 (см. фиг. 3), Процесс проводят аналогично примеру 1. 74,27 кг/ч смеси указанного в примере 1 состава по трубопроводу 1 подают на первую экстракцию, па которую по трубопроводу 2 подают 2,30 кг/ч воды, а по трубопроводу 3 - 2,92 кг/ч смеси...
Способ получения производных 2-(4-хинолил)амино-5 фторбензой-ной кислоты или их солей c кисло-тами
Номер патента: 837322
Опубликовано: 07.06.1981
МПК: A61K 31/47, A61P 29/02, C07D 215/44, C07D 401/12, C07D 405/12
Метки: 2-(4-хинолил)амино-5, кисло-тами, кислоты, производных, солей, фторбензой-ной
...-пиперазино 3-.-этилового эфира 2-(7-трифторметил-хинолиламино) -5-фторбензойной кислоты.А 2-4-(м-Трифторметилфенил)пиперазино(-этиловый эфир.2-(7-трифторметил-хинолиламино)-5-фторбензойной кислоты.Действуют как в стадии Б примера7, но исходят из 6,57 г 4-(.м-трифторметилфенилпиперазинфэтанола вместо2,2-диметил,3-диоксолан-метанола.Получают 12,72 г сырого основания,которое хроматографируют на двуокисикремния, элюируя смесью хлористыймдтилен: метанол (95:5), Получают11,16 продукта, который употребляютн этом виде в следующей стадии.сБ. Получение дигидрохлорида,Полученное на стадии А основаниерастноярют горячим в 25 см абсолютного этанола, При 50 С прибавляют5,6 см б,б н. этанольного раствора5соляной кислоты, перемешивают, азатем прибавляют...
Способ очистки водного раствора перекиси водорода
Номер патента: 1041514
Опубликовано: 15.09.1983
Авторы: Бреунштейн, Симакова
МПК: C01B 15/013
Метки: водного, водорода, перекиси, раствора
...в результате гидролиза хлористого метилена, причем их количество зависит от температуры исходныхкомпонентов. Так при 18 С концентра 10 ция хлор-иона равна, по данным хроматографического анализа, 0,025 г/л,В случае проведения экстракции втемпературном интервале исходныхпродуктов 5-15 С очищенная от уксусной кислоты перекись водорода несодержит хлорорганических примесей.Следовательно, проведение экстракциипри 5-15 С необходимо для предотвраощения гидролиза хлористого метиленаи загрязненияконечной перекиси водорода.Минимальное соотношение потоков,при котором может быть достигнутополное извлечение, определяется изЧсусловия С =1, где С =- фактор,.Аэкстракции", Чс, Ч - объемные расходы сплошной и дисперсной фаз,коэффициент...
Способ получения амидов 4-(р-диалкиламино) алкилтиофталазин-1-карбоновой кислоты
Номер патента: 210172
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Грабл
МПК: C07D 237/30
Метки: 4-(р-диалкиламино, алкилтиофталазин-1-карбоновой, амидов, кислоты
...ществ, которые могут найти прирепаративной органической хиПредлагаемый способ получения амидов 4(р-диалкпламино) -алкилтиофталазин - 1- карбоновой кислоты заключается в том, что амид4- (ЗН) -фталазинтион-карбоновой кислотыобратывают Х- (р-галоидалкил) -диалкиламином, например Х- (р-галоидалкил) -днэтиламином, в щелочной среде.П ример 1.4,1 г амида 4- (ЗН) -фталазинтион-карбоновой кислоты растворяют в смеси 3,5 г едкогокали, 50 мл воды и 30 мл ацетона, В полученный раствор добавляют 4,42 г хлоргидрата1 ч- (р-хлорэтил) -пиперидина и перемешивают5 час при комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой и получают 6 г слегка желтоватого вещества. После кристаллизации из спиртас активированным углем и окисью...
Предыдущий патент: Способ получения диамидов
Следующий патент: Способ получения ацилизоцианатов
Случайный патент: Передвижные ворота