Способ получения оксипрогестерона капроната
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 210858
Авторы: Бокова, Всесоюзный, Зоткина, Кадатский, Максимов
Текст
ОЬИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 210858 Союз Советскиз Социалистическиз Республиктет Комитет по делам зобретеиий и открытийи Совете Мииистров СССР Дата опубликования описания 8,1 Ч.1 Авторыизобретения Максимов, Т, И. Бокова, Г, М. Кадатский и О. Б. Зотки Заявите сесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго ОрджоникидзеПОЛУЧЕНИЯ ОКСИПРОГЕСТЕРОНА КАПРОНАТА П Известны способы получения оксипрогестерона капроната путем взаимодействия 17 а-оксипрогестерона с антидридом капроновой кислоты в присутствии тт-толуолсульаокислоты или сульаосалициловой кислоты.В предложенном способе для повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества процесс ведут в нейтральном растворителе, например бензоле, при нагревании, Затем реакционный раствор обрабатывают р-диэтиламиноэтанолом с последующим солянокислотным гидролизом или соляной кислотой и метанолом при нагревании.П р и м е р 1. Смесь 20 г (0,061 моль) 17 ааксипрогестерона, 30 г (0,014 люль) капронового ангидрида и 4 г тг-толуолсульаокислоты (или сульаосалициловой,кислоты) со 160 мл сухого бензола при перемешивании нагревают в течение 30 мин до полного растворения осадка и закипания раствора и кипятят еще 30 мин. Для гидролиза избытка капронового ангидрида и 3-энолкапроната к реакционной смеси добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты в 160 мл метанолакипятят 1 час, охлаждают и встряхивают со 160 лтл 10%-ного раствора едкого патра. После разделения слоев нижний (водно-спиртовой) обрабатывают бензолом. Объединенные бензольные экстракты промывают водой до нейтральной реакции и упаривают. Для удаления метилкапроната остаток прогревают при 100"С в вакууме или отгоняют в вакууме с водяным паром. Получают 25,08 г неочищенного капроната 17 сс-оксипрогестерона с т. пл.110 - 116 С. Его кристаллизуют из 25 лзл изопропилового спирта. Выделившийся при охлаждении до 10 С осадок отделяют аильтрованием и промывают 5 мл охлажденного изопропилового спирта, а затем 25 лтл охлажденного гексана. После высушивания при 80 С получают 19,8 г препарата с т. пл. 120 - 122 С.Обработкой маточных растворов получают дополнительно 3,12 г препарата, Суммарный выход 86% от теоретического количества.Пример 2. Капронирование 20 г 17 а-оксипрогестерона и 30 г капронового ангидрида в присутствии 4 г и-толуолсульаокислоты в 160 мл бензола проводят, так как это описано в примере 1, После окончания ацилирования 20 к реакционной смеси добавляют 20 г диэтиламиноэтанола, кипятят 1 час, охлаждают и промывают 60 мл воды и 2 раза,по 40 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, Водные вытяжки обрабатывают бензолом. Объединен ные бензольные экстракты промывают 10/оньм раствором едкого патра и водой до нейтральной реакции и упаривают до объема 170 - 180 лтл, К полученному остатку добавляют смесь 10 мл концнтрированной соляной ЗО кислоты и 160 мл метанола и проводят гидроЗаказ 57718 Тираж 530 Подписпо:ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 лиз и последующую обработку, как это описано в примере 1. Получают капронат 17 аоксипрогестерона с выходом 85% от теоретического количества и т, пл. 119,5 в 1 С (из изопропилового опирта). Предмет изобретенияСпособ получения оксилрогестерона капроната взаимодействием 17 сс-оксипрогестерона с ангидридом капроновой кислоты в присутствии п-толуолсульфокислоты или сульфосалициловой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества, процесс ведут в нейтральном растворителе, например бензоле, при нагревании, далее реакционный раствор обрабатывают или р-диэтиламиноэтанолом " последующим солянокислотным гидролизом или соляной кислотой и метанолом при на гревании.
СмотретьЗаявка
1030878
В. И. Максимов, Т. И. Бокова, Г. М. Кадатский, О. Б. Зоткина, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: капроната, оксипрогестерона
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-210858-sposob-polucheniya-oksiprogesterona-kapronata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксипрогестерона капроната</a>
Способ получения аддитивных солей пивалоилоксиметилового эфира 7 -2-(2-аминотиазол-4-ил) ацетамидо-3-1-(2 диметиламиноэтил)-1н-тетразол-5-илтиометил-3-цефем-4 карбоновой кислоты с соляной, винной или лимонной кислотой
Номер патента: 973024
Опубликовано: 07.11.1982
Авторы: Есинобу, Кунио, Нобухиде
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36
Метки: 2-(2-аминотиазол-4-ил, аддитивных, ацетамидо-3-1-(2, винной, диметиламиноэтил)-1н-тетразол-5-илтиометил-3-цефем-4, карбоновой, кислотой, кислоты, лимонной, пивалоилоксиметилового, солей, соляной, эфира
...соединения 1 растворяютв 7,5 мп 0,5 н, соляной кислоты. После добавления и растворения хлористого натрия раствор охлаждают для выделения бесцветного дигидрохлорида соединения 1 в виде иголок.Б. Кристаллы, полученные на стадии А, растворяют в 10 мл 0,5 н. соляной кислоты и нерастворимые вещества отфильтровывают. Добавление 0,5 мл этанола к фильтрату с последующим охлаждением дает возможность выделить бесцветные кристаллы, которые отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной 0,5 н, соляной кислоты и затем сушат в вакууме с получением 1,7 г дигидрохло рида соединения 1 в виде иголок. Т.пл. 132-134 сС.ИК (КВг) см : 1775; 1730.ЯМР (100 МНг, в О О)д: 1,24 (5, .С(СН ) ), 3 11 (5, й(СНз) ); 3 б -20 4,1 (в СН 1 СО и С - Н); 3;91 (с Д...
Способ получения производныхарилоксиуксусной кислоты
Номер патента: 343436
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Йерг, Оскар, Чарльс
МПК: C07C 51/36, C07C 69/76
Метки: кислоты, производныхарилоксиуксусной
...диоксаном и в вакууме отгоняют растворитель, Остаток очищают хроматографией в колонне с нейтральным силикагелем.Элюирование ведут смесью бензол-уксуснаякислота (85: 15).Соединение фракции, содержащие нужныйпродукт, выпаривают. Остаток смывают эфиром, эфирную вытяжку промывают водой исушат над сульфатом натрия и выпаривают. При перекристаллизации из пентана получают 4,7 г (31,8/о выход) 2-(4 в,5,6,7,8,8 а-гек 5 10 15 20 25 30 35 40 45кислоты П р и м е р 3, 19,37 г (0,0558 моль) этилового эфира 2-(фторенилокси) -гептановой кислоты растворяют в 200 мл уксусного эфира и гидрируют в присутствии 2 г палладия на угле (5% палладия) в течение 5,5 час при 80 С и давлении 12 атм. Затем катализатор отфильтровывают, промывают уксусным эфиром и...
Способ выделения серной кислоты из смеси ее с соляной кислотой
Номер патента: 697390
Опубликовано: 15.11.1979
Автор: Кочеткова
МПК: C01B 17/90
Метки: выделения, кислотой, кислоты, серной, смеси, соляной
...объемов хлороформа ициклогексанона в присутствии уро 10 тропина при концентрации его0,4-1,0 г-моль/л.Соотношение объемоворганической и водной фаз составляет1:1,5-2,5,П р и м е р, К 20 мл водного раст 5 вора, содержащего смесь соляной исерной кислот, пРиливают 10 мл экстрагента (смесь равных объемов хлороформа и циклогексанона), добавляют 5 млводного раствора уротропина с концен 20трацией 2 г-моль/л и взбалтывают полученную смесь в течение 30 мин. Затем смесь отстаивают 5 - 10 мин дляразделения фаэ. В органическую фазупри этом переходит только сернаякислота,Результаты опытов представленыв таблице697390 По экстракцииводной Фазе,г- экв/л Конце.траци КОН нценация нцентраци НС 1,45 Формула обретения 5,54 ты иэ смот ли 4,0,14 0 щ и...
Способ выбора оперативного вмешательства при язве двенадцатиперстной кишки с гиперсекрецией соляной кислоты
Номер патента: 1026779
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Гринберг, Канарейцева, Панцырев, Столярова
МПК: A61B 10/00
Метки: вмешательства, выбора, гиперсекрецией, двенадцатиперстной, кислоты, кишки, оперативного, соляной, язве
...составляют у здоровых,лиц 16,5+2,3 в единице площади, а у больныхязвенной .болезнью двенадцатиперстной кишки - 26,43,1 в единицеплощади.Число гастринпродуцирующих кле"ток у больного в среднем составляет 39,9 в единице площади. 10У данного больного гиперпродукциясоляной кислоты вызвана повышениемуровня гастрина в сыворотке крови,.причиной которого явилось значительное увеличение числа гастринпродуцирующих клеток в слизистой антрального отдела желудка, т.е. антральнаягастринклеточная гиперплаэия. Опера"цией выбора У данного больного была ваготомия и удаление антральногоотдела желудка. Больному произведенаоперация - селективная ваготомия иантрумэктомия с гастродчоденоанастомозом.Через полтора года после опера-ции - жалоб не предъявляет,...
Способ получения соляной кислоты и бисульфата калия
Номер патента: 1527143
Опубликовано: 07.12.1989
Авторы: Ахметов, Букша, Грабовенко, Надеева, Сайфуллин, Хуснутдинов, Шестаков
Метки: бисульфата, калия, кислоты, соляной
...1,97 уменьшается50степень конверсии и количествовыделившегося осадка,Температура кристаллизации вьппе25 О С приводит к уменьшению количества осадка бисульфата калия на554%, Опыты без введения воды (опыт 7)и с большим количеством воды (опыт 8)приводят к понижению степени конверсии (73,9 и 68,3%)и повышению содержания хлорида калия в бисульфате калияКак видно из табл,2,без введенияв реактор мазута объем суспензии увеличивается в 1,2-2 раза, Выход эапределы предлагаемых соотношений введения мазута и продолжительности подачи кислоты или увеличивает объемсуспензии И, снижая производительность реактора, или понижает степеньконверсии , снижая производительностьпроцесса,В табл,З приведены данные по повышению производительности и по снижению...
Предыдущий патент: Способ получения хлористого винила
Следующий патент: Способ получения алкоксиоксофосфациклопентенов
Случайный патент: Способ обработки осадков сточных вод