Способ извлечения ацетата дегидропрегненолонаиз смесей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
238022 Союз Советокил Соцналнстическил РеспубликЗависимое т авт. свидетельствааявлено 27,Х 1,1967 ( 1199545/23-4) л, 120, 25/05 исоединением заявки М ЧПК СО юритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. Г. Гаценко, В. И. Максимов и ф, АХимико-фармацевтический завод Акр и Заявитель ЕТАТА ДЕГИДРОПРЕГНЕНОЛОН3 СМЕСЕЙ ОСОБ ИЗВЛЕЧЕН сзобретени П редмеСпособ извлечен нолона из смесей, целью повышения цесса, раствор см рителе, напримерной щелочью с целевого продукта обычным способом идропрегнетем, что, сщения просом раствотывают водвыделением ской фазы ия ацетата де отличающийсявыхода и упр си в органичес бензоле, обраба последующимиз органиче Известен основанный на кристаллизации способ извлечения ацетата А 5 1 о прегнедиенолЗр-она(дегидропрегненолона) из содержащих его смесей, полученных, например, при расщеплении диосгенина и соласодина.Маточники после кристаллизации ацетата дегидропрегненолона в промышленности не используются, поскольку отсутствует простой способ выделения остатков продукта из растворов, содержащих ряд примесей.Для повышения выхода и упрощения процесса предложен способ извлечения ацетата дегидропрегненолона из содержащих его смесей, основанный иа удалении примесей кислотного характера путем обработки раствора смеси в подходящем органическом растворителе, например бензоле, водной щелочью с последующим выделением целевого продукта из органической фазы обычными приемами.Пример 1. Получение ацетата Л 51 о прегнедиенол-Зр-она. Смолистый темно-коричневый остаток, полученный после отгонки растворителя от 1 л маточников (из 360 г переработанного диосгеиина), растворяют в 500 л.г бензола. Бензольный раствор встряхивают с 80 н г 20%-ного водного раствора едкого натра. После отстаивания отделяют нижний воднощелочной слой, в котором суспендируют осажденные соли органических кислот. Далее бензольный раствор промывают водой, водным раствором бикарбоиата калия и водои до нейтральной реакгпш, Затем раствор упаривают в вакууме досуха. Полученный остаток (63 г) растворяют в 60,ял метанола и охлаждают до 3 С. Выпавший осадок отделяют от маточни ка фильтрованием, промывают охлажденнымметанолом и сушат. Получают 10 г вещества с т. пл. 153 - 154,5 С, которое перекристаллизовывают из 12,5-кратного количества 80%- ного изопропиловоо спирта с активирован ным углем. Получают 6,2 г ацетата дегидропрегненолоиа с т. пл. 170 - 171,5" С, что составляет около 2%, считая на взятый диосгенин.
СмотретьЗаявка
1199545
Л. Г. Гаценко, В. И. Максимов, Ф. А. Лурьи Химико фармацевтический завод Акрихин
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: ацетата, дегидропрегненолонаиз, извлечения, смесей
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-235022-sposob-izvlecheniya-acetata-degidropregnenolonaiz-smesejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ извлечения ацетата дегидропрегненолонаиз смесей</a>
Предыдущий патент: Способ получения сульфонов
Следующий патент: Способ получения алкил-3-диалкиламиноперфтор алкенилфосфипатов
Случайный патент: Устройство для формирования нечетких чисел