Способ получения n, n-биc

Номер патента: 941895

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Козлов, Сбежнева

МПК: G01N 21/78

Метки: бис, производных, хлорэтил-амина

...и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3пилгидразин и обработку ведут при рН О" 11 и температуре 90-100 С.Значения Т от 90 до 100 С и рН среды от 10 до 11 являются для данной реакции оптимальными так как интенсивности окрашенных продуктов реакции при этих параметрах наивысшие.Чувствительность способа составляет 20-30 мг/мл. оП р и м е р 1, Определение сарколизина, 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 г изо-никотиноил-иэо-пропилгидразина, нагре вают при Т - 90-100 С в течение 15- 30 с, прибавляют 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра (рН 1 О,1). Появляется красное окрашивание.П р и м е р 2, Определение хлор- щ бутина....

Номер патента: 116912

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Айрапетянц, Ларионов, Немец, Платонова

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/06

Метки: 4-метил-5, бис-хлорэтил)-аминоурацила, допан, заболеваний, лечения, опухолевых, препарата, применения

...-аминоурацил перекристаллизовывается из спирта в белоснежные кристаллы с т. пл.163 - 164, Они хорошо растворяются в воде, плохо в метиловом и этиловом спиртах. Выход составит 75% .В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником помо щается 100 г,полученного соединения и 400 см хлорокиси фосфора РОС 1 Смесь нагревается на глицериновой бане при температуре 100 - 105 в течение 2 час, Затем избыток хлорокиси фосфора отгоняется под вакуумом при температуре 70 и остаток выливается осторожно на лед, М 116912При этом выпадает сначала темное масло, которое при охлаждении кристаллизуется.Осадок фильтруется, промывается водой и перекристаллизовывается из этилового спирта.Получаются белые кристаллы в виде игл с т, пл. 64 - 65. Они...

Номер патента: 185292

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жуничи, Киози

МПК: C08F 116/06, C08F 8/12

Метки: растворителя—метанола, рекуперации

...случае, часть конденсата стекает в виде флегмы обратно в колонну 9, остальнуо часть выпускают из системы 15 по трубе 10 для рекуперации метанола. Внижней части колонны остается продукт реакции кротонового альдегида и бисульфита натрия, который выводят из системы по труое 12.20 Материальный баланс, относящийся к вышеупомяпутым ступеням процесса, приведен в табл, 1,Таблица 1 Материальный баланс Весовой Всего кг/час Вещества Кг/час Компоненты по трубе 1 2355 880 Перегонная колонна 2 Компоненты по трубе 7 Компоненты по трубе 5 75 1038 Компоненты по трубе 8 2272 Компоненты по трубе 8 2272 Компоненты по трубе 10 Компоненты по трубе 12 1339 Перегонная колонна 9 933 ченного с добавкой сульфита натрия, бисуль 25 фита авария, солянокислого...

Номер патента: 896522

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Козлов, Сбежнева

МПК: G01N 21/78

Метки: бис, производных, хлорэтил-амина

...проводят те же испытания со стандартным образцом и спектрофотометрическим способом определяют оптическую плотность стандартного вещества.Найдено хлорбутина 100,42.Норма не менее 993 и не более 101.П р и м е р 3. Определение допана.К 0,01 г,препарата (точная навеска) прибавляют 1 мл ацетона, 1 мл 10 М раствора дитиооксамида в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 10-ного раствора едкого натра (рН 11- 12), нагревают на кипящей водяной бане 5 15 20 25 зо 35 40 45 50 55(99-100 С) в течение 2-3 мин, Затемнейтрализуют едкий натр 401-ным раствором уксусной кислоты (рН 4-5) иприбавляют 0,1 мл 10 "М раствора суль"фата никеля, появляется красное окрашивание, доводят диметилсульбоксидом до 200 мл. Спектрофотометрическиизмеряют оптическую плотность...

Номер патента: 941894

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Козлов, Сбежнева

МПК: G01N 21/78

Метки: бис, производных, хлорэтил-амина

...2,4 диаминофенолом дигидрохлоридом проводится в сильнощелочной среде рН 10-11, так как интен-.сивности окраски при рН 10-11 наивысшие. Сравнение интенсивности окрасокпроводилось визуально.3 941694 фП р и м е р 1, Определение сарко- Результаты опытов приведены в лизина 001 г препарата растворяют таблице.в 2 мл спирта, затем прибавляют 0,01 г 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра (рН 1 О). Появляется синее окрашивание, Чувствительность 0,0002 мг/мл.Пример Наименованиепрепарата Чувствительность поспособу, мг/мл т т т предлагае- иэвестномому му 2, Определение хлор 10 бутина 0,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, .затем прибавляют 0,01 г 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 203-ного раствора...