Патенты с меткой «эстратриенов»
Способ получения 16 -гетерозамещенных эстратриенов
Номер патента: 474530
Опубликовано: 25.06.1975
МПК: C07C 169/02
Метки: гетерозамещенных, эстратриенов
...реакционный продукт, сушат и перек 1)исталлизовывают из ацетона. Выход 3,42 г;т, пл. 136 - 138 С; и +77 (СНСз, с=0,5).П р и м е р 6. 16 а - азидоэстра - 1,3,5(10)3,173-диол.2,0 г 16 Р - бромэстра,3,5(10)-триен,173 диола и 1,2 г азида натрия нагревают в 20 млдиметилсульфоксида в течение 45 мин до90 С. После этого смесь выливают в воду.Реакционный продукт отсасывают, промываютв воде и сушат, Для отделения кетонной фракции обрабатывают 24 мл метанола, 2,4 мл ледяной уксусной кислоты и 1,2 г реактива Жирара. Остаток перекристаллизовывают изсмеси метанол-вода. Выход 1,0 г; т, пл. 177 -183 С (аддукт с водой); а +36 (СНС 1 з,с=0,5).П р и м е р 7, 1 бсс-роданоэстра - 1,3,5(10)триен 3,17 з-диол. 525 мг 16 з-бромэстра,3,5(10)-триен,17...
Способ получения 8 -эстратриенов, окисленных в положении 1, 3, 17
Номер патента: 626705
Опубликовано: 30.09.1978
Авторы: Клаус, Рудольф, Фридмунд, Хельмут, Хенри, Юкисиге
МПК: C07J 1/00
Метки: окисленных, положении, эстратриенов
...суспензии иэ 13,0 г полученногомасла в 125 мл уксусного ангидрида покаплям доливают 0,7 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают3 ч при комнатной температуре, переводя вещество постепенно в раствор. Затемсмесь выливают в 10-кратный объемледяной воды, к которой добавлено 7 гкарбоната натрия, перемешивают 1 чи затем фильтруют, Промытый и высушенный остаток перекристаллизовываютиз метанола, Получают 7 г целевоговещества, т, цл, 208-211 С, ос+89(С 0,5; СНС 1 ).Аналогично получают 1,3-диацетокси-метилс - 1,3,5 ( 10) -триен- он,П р и м е р 8, 1 317/5 -Триацето кси-ЬХ-эстра,3,5 ( 10)-триен.В раствор из 6 г 1,3-диацетоксис 4- -эстрм3 5 (1 0)-триен 17-она в 240 млметанола и 100 млТГфприкомнатнойтемпературе постепенно добавляют 6 00...