Способ получения холестерина

щ 644798 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Саюэ Советсаз Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 30.01.79 51) М,КлзС 07 Я 1/00// А 61 К 31/57 ударственный комитет СССР делам изобретений н открытий(72) Авторыитонкой-т а;"й бту: 1.; Т. Ю. Бодеева Голубева П. Евсти асного Зн им. М. В зобретения(71) Заявитель о К оги мено ности Ломоносова) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХОЛЕСТЕРИ Т. К. Митрофанова,Ш, С. Леви осковский ордена Трудово химической техноИзобретение относится к усовершенствованному способу получения холестерина, применяющегося в качестве сырья в синтезе стероидных гормонов - прогестерона, андростерона, тестостерона, эстрадиола. 5Известен ряд способов получения холестерина из мозга крупного рогатого скота путем экстракции с помощью таких органических растворителей, как дихлорэтилен и низшие спирты 1 и 2. 10Известен также способ получения холестерина из измельченного спинного или головного мозга крупного рогатого скота, предварительно высушенного на вакуум- вальцовой сушилке при 50 - 60 С или на 15 вальцовой сушилке при 80 - 90 С, с последующей экстракцией холестерина ацетоном, вакуумной отгонкой растворителя, после чего полученный холестерин-сырец подвергают кислотному алкоголизу этиловым спир том в присутствии серной кислоты и полученный технический холестерин перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход составляет 11,2% от сухого веса мозга, в котором содержится 16% холестерина 3. 25Недостатками способа являются недостаточно высокий выход целевого продукта, относительно низкое содержание основного вещества в получаемом продукте - 82 - 86%, а также необходимость нагревания 30 при сушке исходного сырья до температур выше 50 - 60 С, что вызывает термическую деструкцию многих входящих в состав продукта соединений,Цель изобретения - увеличение выхода, улучшение качества целевого продукта и упрощение процесса.Цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что измельченный спинной или головной мозг крупного рогатого скота лиофильно высушивают в сублимационных установках при температурах от 0 до - 50 С, после чего проводят 5 - 6- кратную экстракцию ацетоном, вакуумную отгонку растворителя из ацетонового экстракта, 2 - 3-кратную перекристаллизацию холестерина-сырца из этилового спирта и вакуумную сушку полученного целевого продукта. Выход целевого продукта составляет 13,3 - 13,8% от веса сухого мозга или 82 - 86% от содержания холестерина в мозге. Содержание холестерина в полученном целевом продукте составляет 98%.Отличительной особенностью способа, по сравнению с известным, является выделение холестерина из измельченного спинного или головного мозга крупного рогатого скота, лиофильно высушенного в сублимацион644798 3при температуре от 0 до формула изобретения Составитель И. Федосеева Техред С. АнтипенкоКорректор Р. Беркович Редактор Т. Никольская Заказ 2645/8 Изд, Мо 143 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ных установках- 50 С.Преимуществом способа является увеличение выхода целевого продукта, повышение содержания холестерина в получаемом препарате, исключение стадии кислотного алкоголиза, что приводит к упрощениюпроцесса.П р и м е р. Измельченный мозг (15 кг) в виде пасты намазывают на протвини слоем 10 - 12 мм, замораживают и затем лиофильно высушивают при температуре от - 15 до - 20 С и давлении 0,1 мм рт. ст.Выход обезвоженного мозга 9,9 кг (66%); содержание влаги 1/о.В производственных условиях сушка мозга может быть проведена в сублимационных установках различных типов при температуре от 0 до - 50 С.К 200,00 г лиофильно высушенного спинного мозга крупного рогатого скота добавляют 60 мл ацетона. Реакционную массу перемешивают при 20 - 25 С в течение часа, Ацетоновый экстракт отфильтровывают. К остатку приливают 500 млацетона. Реакционную массу перемешивают при 20 - 25 С в течение часа. Таких экстракций проводят 5. От объединенного ацетонового экстракта 1 - У 1 отгоняют растворитель в вакууме (10 мм). Технический холестерин перекристаллизовывают 2 раза из 214 мл этилового спирта в присутствии 1,28 г активированного угля. Маточные растворы концентрируют и охлаждают до 14 - 16 С. Выпавшие кристаллы холестерина отфильтровывают и перекристаллизовывают. Холестерин сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 70 С.5 Выход холестерина 27,92 г (13,96% отсухого веса мозга); содержание холестерина 98,0 о/,; т, пл. 147 - 148 С; а о = - 39,3(с 1, хлороформ), ава = - 44,6 С 1 с 2, диоксан) . Способ получения холестерина из измельченного спинного или головного мозга круп ного рогатого скота с применением стадийвысушивания мозга, экстракйии ацетоном, отгонки растворителя и перекристаллизации целевого продукта из этилового спирта, отличающийся тем, что, с целью уве личения выхода, улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, холестерин выделяют из спинного или головного мозга крупного рогатого скота, лиофильно высушенного при температуре от 0 до 25 - 50 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Мв 2371467, кл. 260-397,25,опублик. 05,09.41.30 2. Патент США Мв 2650929, кл, 260-397,25,опублик. 26.02.48.3, Гуров В, А., Иноземцева М. А., Замиховский А. Б. Справочник по производствуорганопрепаратов. М 1970, с. 136 в 1,