C07F 9/24 — амиды сложных эфиров

Номер патента: 544379

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Акио, Йоситоси, Кацутоси, Кеймей, Кунио, Сигео, Суминори, Тадаси, Тосиаки, Хироши, Хисами

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов

...чегополучают 15,4 г желтого малянистого О-этил-Б.-(2-этилтио 1-метоксиметил) .этил. К- цикиогекси.Я 1ламидотиофосфата; и 1,5179,Вычислено,%: Р 8,71; Б 18,04: К 3,94.Найдено,%: Р 8,73; Я 17,68; К 3,97.П р и м е р 14, 13,0 г желтовато. зеленоватойвязкой калиевой соли 0-этил. К- фениламидотиофосфата, которую получают аналогично примеру 8,смешивают с 8,4 г 1-этилтио- метокск 2 хлопро.пана и 50 мл этилового спирта, после чего эту смесьподвергают кипячению с обратным холодильникомпри постоянном перемешивании в течение 3 час.Далее последующие операции процесса проводятаналогично примеру 8, в результате чего получают15,8 г О.этил-Я- (2. этилтио- метоксиметил).этил-К -фениламидотиофосфата; и1,э 58.Вычислено,%; Р 8,86; Я 18,35: К 4,01.С 4 Нг 4...

Номер патента: 550400

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Лопастейский, Лукасик, Огрель, Сизов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: каучуков, непредельных, основе, пара-фенилен-бис(тетраэтилдиамидофосфит, резин, стабилизатор

...смесей, обладающего наряду с антиокислительным также противоутомительным действием при многократных деформациях резин предлагают и-фенилен-бис(тетраэтилдиамидофосфит), который превосходит по антиокислительной активности как стандартные стабилизаторы, применяемые в проо. С 57,3, 57,5; Н 10,1, 10,2;К 12,4, 12,6.4 Р 2550400 Вычислено, о/о: С 57,б:, Н 9,6; Р 13,5; И 12,2, Вещество представляет маслянистую подвижную жидкость с запахом амина, растворимую в бензоле, бензине, диоксане. Т абли ца 1 Антиокислнтельные свойства парафенилен-бис (тетраэтилдиамидофосфнта) в отношении стандартной ненаполненной резиновой смеси на основе СКИПо к азате ли Стабилизаторы,вес. Оостарение 10 суток старение 2 суток до старения К,фОти. а дхоти 730 0,96 0,54...

Номер патента: 563421

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Анненкова, Баранова, Гурьянова, Коварская, Коханов, Павликов, Скрипко

МПК: C07F 9/24

Метки: диамиды, кислот, нафтилфосфорных, полиамидоимидов, стабилизаторы

...сухого бензола нли толуолремешивании постепенно добавляют раствор60 г (0,23 г моль) дихлорангидрида р-нафтилфосфорной кислоты в 200 мл сухого бензола(или толуола). Реакционную массу выдерживают при кипении 3 часа и горячей отфильтровывают от выпавшего осадка солянокислого анилина, промывая его на фильтре 100 млгорячего бензола (или толуола). Из фильтрата при стоянии выпадают белые кристаллыдианилида р-нафтилфосфорной кислоты стемпературой плавления 162 - 163 С. Продуктперекристаллизовывают из бензола. Получают 52 г (71% от теоретического) дианилидар-нафтилфосфорной кислоты. Температураплавления 163 - 164 С.Элементный состав С 22 НиИ 202 Р.Вычислено, %: С 70,59; Н 5,08; И 7,49;Р 8,29.Найдено, /,: С 71,11; Н 5,42; М 7,36; Р 8,30,Пример 2....

Номер патента: 576322

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бебих, Бучихин, Троицкая

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-дибутилдецоксипропиламидофосфатэкстрагент, актинидных, извлечения, редкоземельных, элементов

...1,47 Т аблица 2 Экстрагент 1 я 1(н.;о 1 я 1(.1 й 1 45- 0,82 - 1,71 ПредлагаемыйТ 1 эФ 2,83- 0,30 раствор 107,5 г (0,5 моль) децоксипропиламина в 100 мл петролейного эфира.После прибавления рассчитанного количества децоксипропиламина реакционную смесь нагревают до 35 - 40 С и выдеряивают при этой температуре 2 ч. Затем отделяют осадок хлоргидрата триэтиламина. Фпльтрат очищают от примесей промыванием разбавленной (10%) соляной кислотой, водным раствором бикарбоната натрия (10%) и водой до нейтральной реакции. Сушат, отгоняют раствори- тель, а остаток (технический продукт) перегоняют в вакууме. Выход технического продукта 160 г (76%), т. кип. 160 - 170 С (3 10 -м м рт. ст,),(з 11 14 зП Р 0 4.Найдено, %: С 61,89; Н 11,59; 1 М 3,28,...

Номер патента: 584007

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Близнюк, Дерепо, Евсеенко, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/24

Метки: кислот, роданэтиламидов, тиофосфорных, фосфорных

...вещсства образуются с высоким10 выходом н выделяются известными приемами.П р и м с р 1. Полученщ 0,0.днэтцл-й роданэтиламидофосфата.Смесь 0,02 г моля р-бромэтиламцда дпэтцлфосфорной кислоты и 0,022 г моля рода 15 нистого калия нагревают в смешанном растворителе (бензол и димстплформамид 3; 1)при перемешиваниц и температуре 75 - 80 втечение трех часов, После этого реакционнуюмассу промывают водой, сушат над сульфа 20 том магния, отгоняют растворцтсль и в остатке получают конечный продукт в вцдс поздвпкпой кидкости, выход 74%, по 1,4780;с 1 т 1,2103.25 Найдено, о/о: Х 11,56; Р 13,66; Я 13,19.СтН 15 М 20 зР,Вычислено, %; К 11,78; Р 13,83; 5 13,45.В ИК-спектре полученного соединения обнарукецы следующие характсристцческие об.30 ласти...

Номер патента: 332734

Опубликовано: 05.01.1978

Авторы: Камай, Харрасова, Эрре

МПК: C07F 9/24

Метки: 0диалкиламидотиофосфатов

...61-62 С/3 ммт Пт 1,4836.Найдено,%: И 7,81, 7,90; Р 18,47.С 4 Н 12 Й О Р 1Вычисленно,. ц 8,28, Р 18 у 32. По литературным данным т,кип. 112- 115 оС/9 мм, и о 1,4828, 01,1456.В примерах 2-6 синтез проводят, как в примере 1.П р и м е р 2. Морфолид диметилтиофосфорной кислоты получают из 4,5 г332734 Формула изобретения Составитель М.Макаров Редактор Е.Левина Техред Э.Чужих Корректор Л.НеболаЗаказ 180/51 Тираж 558 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д. 4/5(73), т.кип. 123-124 С/8 мм, п 1,5024д 4 ф 1 2237.Найдено, С 34,00, 33,79) Н б,51,6,83), й 6,43, 6,38) Р 14,35, 14,21 рМ В 50,74 ъЭ С Н(+ ИО Рб. )ОВычислено, С 34,121 Н 6,68;,И 6,62 Р...

Номер патента: 591480

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Вальдман, Воронина, Поташова, Сизов, Соболевская, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: агенты, бис-п-фениламинофенилдиэтиламидотионфосфатокси-диолы, вулканизатах, каучука, основе, перекисных, совулканизующие, стабилизаторы, этиленпропиленового

...свойств ф)Получают 23,1 г ( . 100) п -фенилен-бис-тетраэтилдиамидофосфита П1,5014 р д 4 1,007, ку 0,151 (силуфол, система А-бензол) .Найдено,С 57,32; 57,41; Н 9,8;9,52; Р 13,97 13,88; И 12,61; 12,28С Н 44 О) М 4 РдВычислено, : С 57,62; Н 9,67; Р 13,50 у Ц 12,21.б) аналогично изложенному выше из 22,9 г (0,05 моль) Н -Фенилен-бис -тетраэтилдиамидофосфита и 18,5 г (0,1 моль) и -оксидифениламина полу чают 34,2 г (100) бис-(и -фенил" аминофенилдиэтиламидофосфитокси)-6- - Фенилендиолаи 1,4550 (50-ный )5р, Ураствор в толуоле-система Б);Д д 0,9599 (Б); % 0,28 (А)Найдено, : С 66,71; 66,59; Н 6,15;6,231 Р 9,41; 9,25; И 8,51; 8,46.СЬЭН 4404)44 Р, ЯВычислено,Ъ: С 66,84; Н 6,51; Р 9,07; К 8,21. в) Смесь 34,1 г (0,05 моль) бис( И...

Номер патента: 598567

Опубликовано: 15.03.1978

Автор: Айэн

МПК: C07F 9/24

Метки: диэтилфтальимидотиофосфата

...гексана и сушат в вакууме прио40 С, Выход ххеххевого продукта состввххяет85% от теорехит, пл, 81-83 С, чистота99%П р и м е р 2, К смеси, содержахцей85 кг 1115 кг молей) третичного бутилового спирта и 2,72 кг 1-метилимидазола(3,15 кг молей; 4,10 мол,% по отношениюк фтальимиду калия), добавляют 149 кг(8,08 кг.молей) фтвльимида квния, Этусмесь нагревают до 40-45 С, после чегопостепенно в течение 2 чвс добавляют 167 кг(8,78 кг.молей) диэтилхлортиофосфвта, Спустя 4 чвс реакционную смесь разрушают воДой И СЫрсй ПРОДУКТДЕХЕТИЛфТВЛЬИМИДОТИОфосфат отделяют фильтрацией, Целевой проххукт чистят путем рвствореххия в 840 кггексаеха и кипячением с обратным холодильником с послеиуюхцим горячим фильтрованием с целью удхщеххия нерастворимого...

Номер патента: 512625

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Абрамова, Андреева, Двухшерстов, Мандельбаум, Санин

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, алкокси, амиды, арил, дитиофосфорной, кислоты, этил

...52 г (0,03 моль) и-нитротиофенола в 50 мл абсолютного хлороформа и 50 мл пиридина при 30 оС прибавляют по каплям 8,7 г (0,03 моль) н-бутиламида 0 ( 3-этокси) этилхлортиофоо форной кислоты, перемешивают 7 ч при 45 С,о оставляют на ночь. Затем при 45-50 оС перемешивают 10 ч, охлаждают, выливают на лед с соляной кислотой Продукты реакции промььвают водой и содовым раствором, сушат над Ма 504 . Отгоняют легкие фракции и полу чают готовый продукт, Выход 85% после перекристаллизации иэ этилового спирта, т.пл. 154 С.о35П р и м е р 3. Фунгицидная активность соединений на вегетативных органах грибаР 1 мсо 1 оис оч 2 оеФунгицидную активность соединений на вегетативных органах гриба Р 1 г 1 со 1 ог 1 а оу- асс Ю изучают по следующей...

Номер патента: 711039

Опубликовано: 25.01.1980

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфатов, диалкил, фосфонилалкил

...Й на 1 моль нитрила. Однако выход 1 существенно повышается, если брать мольный избыток П.Протекание реакции без наличия всмеси диалкилфосфита во многих случаях приводит к не подвергающимсяфракционированию смесям. Уменьшениея времени нагревания Реакционной смесиприводит к понижению выходов целевыхсоединений 1. Использование болеевысокой температура при осуществленииспособа приводит к осмолению реакци онной смеси, видимо, за счет разложения 11.П р и м .е р 1. Диэтиловый эфирВ"(1-диэтилфосфонилэтил) -амидофосфорной кислоты,В трехгорлую колбу, снабженнуюобратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 6,9 г натрия в 200 мл сухогобензола, при перемешивании и охлаждении холодной водой добавляют 55,2 г20 (0,4 моля)...

Номер патента: 732271

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Баранова, Нестратова, Павликов, Скрипко, Тростянецкая

МПК: C07F 9/24

Метки: диамиды, качестве, кислот, нафтилфосфористых, полимерных, стабилизаторов

...И 7,92; Р 8,08,СдН 1 МОР. 4Вычислено,%: М 7,81; Р 8,65.Способ выделения целевого продуктаможет быть иным. Из фильтрата (см.пример 1) отгоняют бенэол при температуре в парах 55-60 С и давлении 110 о120 мм рт. ст. Остаток заливают 50 млгексана и оставляют. Образовавшийсяосадок отделяют, промывая его на фильтре 25 мл холодного спирта. Перекристал 10 лизовывая из хлорбенэола, получают19,6 г (54,5% от теоретического) дианилида р -нафтилфосфористой кислоты.П р и м е р 3. Й,Н -дициклогексилдиамид 6 -нафтилфосфористой кислоты.15В условиях примера 1 иэ 39,68 г(57,5% от теоретического) 1 Ч,Й -дициклогексилдиамидаР -нафтилфосфористойкислоты; т, пл. 137-138,5 С.З 5 Найдено,%: И 8,40; Р 7,62,С,Н и 0 Р.Вычислено,%: Я 7,55; Р 8,36,В лабораторных...

Номер патента: 739074

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Алексидзе, Кипиани, Ломтатидзе, Магдеева, Мачавариани, Нифантьев, Шавляшвили

МПК: C07F 9/24

Метки: активностью, аллиламидов, кислот, обладающие, производные, фосфора, хемостерилирующей

...хемостерилянтами и количестве бабочек, погибших после обработки,соответственно.739074 Таблица 3 Кох 05.0 Кох 05.0 Кох 05.0 80 3458 46 231 23 753 3908 19,9 х 05,01 749 0 05,01 2 1 0 Кох 05 350 О 10 ох 05.0 ох 05.0 ох 05,0 5037 3 4800 4 26,20 43 Кох 05;02Кох 05.02 Кох 05.02 313 0 16 1 100 10 155 4015 0 5 3199 О 5 3129 О 05.0 Кох 05.02 Кох 05.02 381 5530 100 5.0 О 4550 00 Кох 05,0 3110 В опытах по стерилизации виноградной пестрянки гибель самок и самцов наблюдается при 3-ной концентрации препаратов. Количество погибшихв исследованных вариантах достигает17. Продолжительность жизни обработанных особей в большинстве случаевнемного уменьшается (табл. 1) . Наименьшая продолжительность жизниобработанных самок (10 дней) отмечается при испытании...

Номер патента: 616923

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Баканова, Горшкова, Мендельбаум, Понкратенко, Ускач

МПК: C07F 9/24

Метки: активность, алкил-оалкил, гербицидной, гидразиды, замещенные, кислот, обладающие, тиофосфорных, фенил

...в качестве гербицидов. 30 Указанные соединения формулы 1 получают взаимодействием гидразидов 5-алкил-О-алкил (фенил)-тиолфосфатных кислот с ацетоном.П р и м е р, Получение 5-метил- -0-фенил-изопропилиденгидразидотиолфосфата.К раствору 4,36 г 5-метил-фенилгидразида тиолфосфорной кислоты приливают 30 г ацетона. Затем реакционную массу перемешивают 1 ч при комнатной температуре и 2 ч при температуре 40-50 С. После завершения реакоции избыток ацетона отгоняют. Оставшийся твердый продукт перекристаллизовывают из смеси серный эфир-гексан. Получают 4,03 г (78,3 Ъ) конечного продукта - белых кристаллов, с т.пл.70-71 С.Найдено,З; Р 11,82, 11,76;3 12 ю 03 с 12,11 ю Л 10,53, 10 р 75.С Н,огФВычислено,В: Р 12,03, 5 12,30, Р/10,85.По аналогичной...

Номер патента: 825536

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Александров, Баранова, Горелик, Ермаков, Попов, Тархов

МПК: C07F 9/24

Метки: диамидрдифосфорной, ингибитора, качестве, кислоты, н-ди(циклогекс1ттио)р, п-фенилен-ы, подвулюшизации, резиновых, смесей, тетрафенш10вый, эфир

...слой промывают водой (Зх 50 мл) и упаривают растворитель при пониженной температуре. В кубовом остатке после охлаждения получают темный кристаллический: продукт - тетрафениловый эфир п-фе-.вилен М, М -ди(циклогексилтио) диамидо. дифюсфорной кислоты. Вес целевогопродукта 11 г, температура плавления после перекристаллизации нз. спирта 124-2 УС.Элементный состав:Щ 06 ЯЯРНайденов: М 3,37; Р ЧГ,20; -5 3,35.Вычислено,йфМ 3,47; Р 7,665 7,93,П р им е р 2. К суспензии 9,6 г (0,017 г моль) тетрафенилового эфира и-фенилендиамидодифенилфосфорной кислоты в 175 млбензола последовательно добавляют 12,6 г (0,25 гмоль) триэтиламина и раствор циклогексилсулъфеннлхпорида (получен из 0,078 г;моль циклогексантиола) в 50 мл и-гептайа. Реакционную массу переме...

Номер патента: 827491

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Лукашев, Луценко, Фосс

МПК: C07F 9/24

Метки: амидо-или, диамидофосфористыхкислот, производных

...бани 120 С), иг 1,4500. 11 родукт содержит небольшое количество хлоргидрата диэтиламина (содержание С 1 0,1%; по данным элементного анализа 0,12 О/О, что соответствует содержанию 0,34 О/о хлоргидрата диэтиламина), а также 8% примесей по данным спектра ЯМР "Р (бр 17,5 м. д. и бр 2 м. д.). Степень очистки 67%. Количество примеси хлоргидрата амина в исходных продуктах (примеры 2 - 6) составляет 0,5 - 2,0. П р и м с р 2, Очистка ангидрида тетраметилдиамидофосфористой кислоты и таутомерной ему моноокпси дифосфина по способу-прототипу,К раствору 9 г таутомерной смеси моноокиси октаметилтетрамидодифосфинапзомерного ей ангидрида, полученной реакцпсй тетраметплдиамидофосфористой кислоты с ее хлорангидридом в присутствиитриэтилампна, в 10 лл...

Номер патента: 668284

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Куликов, Мельников, Понкратенко, Разводовская

МПК: C07F 9/24

Метки: активностью, гербицидной, изотирониевые, обладающие, симмтриазинов, соли, фосфоросодержащих

...обладающих гербицидной активно- Смесь 1 г (0,00236 моля) 2-хлорстью. - -о -4-днэтнламнно-) К -диэтилфосфарил) карПоставленная цель достигается описы- бамонлоксиэтиламино-симм-триазнна иваемыми соединениями фармулы (1), 0,18 г (0,00236 моля) тиомочевины вСоединения формулы (1) содержат изо мл безводного ацетона кипятят 16 ч.тиурониевую группировку, которая повыша- Ацетоновый раствор охлаждают, фильтруют,ет растворимость соединений в воде, иосадок промывают сухйм бензолом, сушатфосфсрорганический остаток, который спо- в вакууме при 70 С. Получают 0,82 го, осбствует быстрому разрушению гербици- (70%) хлористого 5 -(2-диэтиламино-)дов .во внешней среде и препятствует на-й-диэтнлфосфорил) карбамоилоксиэтиламикоплению...

Номер патента: 628699

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Куликов, Мельников, Понкратенко, Разводовская

МПК: C07F 9/24

Метки: активностью, обладающиегербицидной, симм-триазины, фосфоросодержащие

...полученных соединений подтверждено элементным анализом и ИКспектрами. ИК-спектры этих соединений,измеренные в. , таблетках КВ, содержат 10полосы поглощения при 805-810, 14101440 и 1570-1590 см (колебания три-азинового цикла), 1230-1240 см(Р=О) и широкую полосу поглощения при31003450 см, характерную дпя ЙН 15(свободной и связанной).П р и м е р . 2-Хлор-эгокси-(1 -диэтилфосфориламидо,2, 2 -трихлор) - тиламино-симм-тр иазин,К 2 г (0,0062 моль) 2-хлор-этокси(1-окси, 2, 2 -трихлор)-этипсгамино-симм-триазина в 100 мл сухогобензола прибавляют каталитическое количество триэтиламина и раствор 1,3 г(0,00726 моль) диэтилфосфсрилизоцианата в 20 мп бензола. Реакционную массуперемешивают при 7080 С в течениео12 ч, охлаждают,...

Номер патента: 689197

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Гусева, Калужина, Копцева, Куликова, Мельников, Разводовская, Седых, Сырова

МПК: C07F 9/24

Метки: активностью, обладающиеинсектоакарицидной, симм-триазины, фосфоросодерщажие

...после чего температуру повышают до 10 С и реакционную смесь перемешивают при этой температуре в течение 0,5 ч. Полученный продукт экстрагируют из реакционной массы 300 мл бензола при 30 С, Бензольный слой отделяют, сушат над хлористым кальцием и растворитель отго няют, Получают 5,8 г 2-хлор-трет, бутиламино-этанолгидразино-симм-триазина, выход 98,3%, т. пл. 85 - 87 С.Найдено, %: С 41,67; Н 6,78; ч 32,7241,73 6,82 32,60СН тС 1 ХаО.Вычислено, %: С 41,45; Н 6,57; Ч 32,23.Пример 4. Определение инсектоакарицидной активности гусеницы непарного шелкопряда - метод опрыскивания.Гусеницы 11 возраста (через 5 - 6 дней10 после первой линьки) помещают в стеклянные. чашки для опрыскивания объемом150 мл по 20 шт. в каждую...

Номер патента: 867314

Опубликовано: 23.09.1981

Автор: Тадао

МПК: A61K 31/665, A61K 31/675, C07F 9/24, C07F 9/26 ...

Метки: активных, оксазафосфорина, оптически, производных

...10 р,мг/кгВ-(+)-циклофосфамид 5508- (-) -циклофосфамид 330 Рацемическая формациклофосфамида 440 П р и Ю е р. 1, 100 мп эфирного раствора, содержащего 7,8 хлорокиси фосФора, охлаждают льдом и к нему при перемешивании добавляют раствор, полученный путем растворения 8,96 г 8-(-)-М-(3-оксипропил)-Й-феприблизительно 22 г, Мышей убивают через 10-11 сут после трансплантации и подавляющее действие на разрастание опухоли оценивают путем определения ее веса.5По 5, 10, 20, 50, 100 мг ипытуемых соединений растворяют в Физиологическом растворе хлорида натрия ,(концентрация 5 мг/кг) и вводят инт раперитонально (ЭР) или орально (РО).,Длясравнения применяют физиологический раствор хлорида натрия концентрацией 5 мг/кг.1 Полученные результаты...

Номер патента: 811782

Опубликовано: 30.03.1982

Авторы: Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин

МПК: C07F 9/24

Метки: о-диалкил-n-диалкиламидофосфоритов

...содержит 20 см насыщенного раствора тетрафторбората пиридиния в ацетонитриле. Электролиз проводят в гальваностатическом режиме при плотности тока3,33 мА/смг, Через электролит пропускают2,8 А ч электричества. При этом потенциалрабочего электрода изменяется от 0,2 до0,8 В.По окончании электросинтеза продуктыэлектролиза экстрагируют диэтиловым эфиром, После удаления эфира отгонкой остаток подвергают фракционированной разгонке. Получают 0,0-диэтил Х-дибутиламидофосфита 11,2 г (30%). Т. кип, 66 С/1,5 ммрт. ст., /за 1,4390.Найдено, %; С 57,45; Н 11,11; Р 12,06;Х 5,45,С 12 Нгз 02 РХ.Вычислено, %: С 57,83; Н 11,24; Р 12,45;Ы 5,62.ИК-спектр, ч, см-. 1050 (Р - О - С);ЯМР "Р-спектр, 4, м. д. (относительно85% Н,РО ): - 148. П р и м е р...

Номер патента: 665740

Опубликовано: 30.05.1982

Авторы: Бакуменко, Грапов, Ли, Мельников, Стонов

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-амино-5-алкил-1, 4-тиадиазолилмочевины, активностью, гербицидной, обладающие, фосфорилированные

...иэоцианато-О,О-ди- ний общей формулы (1) судят по возэтилтиофосфата. Отгоняют растворитель, действию веществ на первичные процесполучают белые кристаллы диэтокситио- сы фотосинтеза. Испытания проводят сфосфинил-фенил,3,4-тйадиазолил-" использованием регистрации замедлен--2-мочевины, т. пл. 123-124 С (бен- о ной флуоресценции растения,зол) выход 884. В качестве тест-обьекта используНайдено, 4: И 18,43; 18,40;ют хлореллу.Р 10,20; 1 О, 12; " ""Из действующих начал соединенийСЦ И О, РЯ -"- "-.- " изготовляют- водноспиртовые растворыВычислено, 0 М 16,91; Р 10,45, " (9:1), Соединения в концентрации 1 ОП р и м е р 2. Этоксиметилтиофос- и 10 М вносят "в суспензию хлореллыфинил-трифторметил,3,4-тйадйаЗо" и выдерживают ее на свету в...

Номер патента: 751031

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Кудря, Нестеренко, Петренко, Пинчук, Протопопова, Рейдалова, Штепанек

МПК: C07F 9/24

Метки: d-(+)-трео-или, d-(-)-трео-n-1, активностью, диоксиизопропил, диэтиламидофосфаты, инсектицидной, нитрофенил)-1, обладающие

...(с 1- или 1-Форма соответственно) с диэтил.хлорфосфатом.П р и м е р 1. Получение О-(+)- "трео-й,1-(п"нитрофенил)-1,3-диоксиизопропил)диэтиламидофосфата (соединение 1),К раствору 2,12 г (0,01 моль) 1- -(и-нитрофенил) -2-амино,3-пропандирла (д-Формы) в 20 мл метилэтилке- . тона прибавляют при комнатной температуре 1,72 г (0,01 моль) диэтилхлорфосфата и 1,4 мл (0,01 моль) триэтиламина и оставляют на 50 ч. ОтФильтровывают выпавшую солянокислую соль, Фипьтрат упаривают. Полученное20 масло очищают переосаждением из бензола петролейным или серным эфиром. Выход 79%Найдено, %: С 45,22," 45,31;Н 6,16", 6,28, М 8,24 8,35; Р 8,82; 8,85.2 З 11.,лИ,ОР. Вычислено, %: С 45,00; Н 6,06 й 8 э 04 э Р 8 э 91Угол вращения ЕЗ.О +25О-...

Номер патента: 888496

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Черкина, Яркова

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-диметокси-4, 2-оксазафосфол-2-енов, 4-дифенил-5-замещенных-1

...ГусевЬ Заказ 1019/4 Изд 182 Тираж 390 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений п открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, .2 Оптимальными условиями осуществления способа являются использование эквимольных количеств исходных реагентов применение избытка того или иного реагента затрудняет очистку целевых продуктов); проведение реакции в токе сухого газа для предотращения окисления и гидролиза конечных продуктов; осуществление способа при температуре 35 - 45 С (понижение этой температуры замедляет реакцию, а повышение приводит к разложению диметилдифенилметиленамидофосфита);При использовании предлагаемого способа получения замешенных оксазафосфоленов обеспечивается...

Номер патента: 988821

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Афанасьев, Баронова, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидотионфосфатов, о-диалкил-n-фенил-n-дифенилтиофосфинил

...Техред Л.Пекарь Корректор С, Шекмар тЗаказ 10985/32 Тираж 385 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 бавляют 1 г активированного угляи реакционную массу выдерживают при20 ОС в течение 5-7 сут. Целевой продукт выделяют.и очищают по аналогичной методике. Выход О,О.-диизопропил-Н-фенил-И-(дифенилтиофосфинил) амидотионфосфата 85,П р и м е р 2. Получение О,О-дипропил-И-фенил-И-(дифенилтиофосфинил)-амидотионфосфата,Смесь 15,0249 г 0,065 г-моль) 10дипропилдитиофосфата аммония и20,9609 г (0,065 г-моль) И-фенилиминодифенилхлорфосфината в 250 млбезводного диоксана нагревают при кипении 5 мин, добавляют 1 г...

Номер патента: 1058971

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Бурнаева, Жаворонкова, Коновалова, Ляхова, Мошкина, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфорных, замещенных, кислот, метилдихлорвиниловых, смешанных, эфиров

...формулы (1) подтверждают даннЭые элементного анализа,ИК-, ЯМР Р и Н-спектрс( фскопин.В ИК-спектрах присутствуют по лосы , см (:1050(Р-О-С); 1280(Р=О); 1595 (С=С)ю 1610 (С=И); 2640, 3070 (С 6 НЭ), В спектре ЯИР Р имеются сигналы 3 м,д, (Н=СН), СНЭ). В ПМР-спектре метил-,)-дихлсрвйнилсвсго эфира М-метсксифенилметиленамидофосфорной кислоты имеются триплет метильных протонов этоксильной группы (6 1,38 м.д,), дублет метильных протонов метсксильнсй группы( 6 3,62 м.д. ЭДИРН 12 Гц), квартет метиленовых протонов ( с 4,30 м,д,), дублет метиленовых протонов ( 6 6,85 м,д, УРН 6 Гц), протоны бенЭзольного ядра резонируют с 7,50 м.д.П р и м е р 1Получение метил,"дихлорвинилового эфира И-метокифенилметиленамидофосфорной кислоты.К 5,07 г (0,02...

Номер патента: 1014262

Опубликовано: 30.12.1983

Авторы: Борисенко, Боровик, Боровикова, Карабанов, Криваль, Левченко, Петренко, Рейдалова, Самолюк, Черепенко

МПК: C07F 9/24

Метки: активностью, арилбензимидоил)-трифенилфосфиниминов, обладающие, производные, рострегулирующей, фунгицидной

...5).К раствору 0,005 моль соединения 1в 5 мл этанола при 20 С прибавляютнасыщенный раствор 0,005 моль пикриновой кислоты в этаноле. Через нес"колько минут выпадает лимонно-желтыйосадок. Соединение 5 отфильтровывают. Выход 99, желтые флестщдиеиглы из этанола, т.пл". 196-197 С.Найдено, : С 64,71, Н 4,08,Б 10,33, Р 4,48.С 7 НБ О Р.Вычислено, : С 64,81 ф Н 4,08,Б 10,22 ф Р 4,52.Пример бПолучение аддукта трифенилфосфазоимино-(Б-фенил )-бензамидина с трихлоруксусной кислотой(соединение б ).К суспензии 0,002 моль соединения1 в 5 мл бензола прибавляют 0,2 мольтрихлоруксусной кислоты. Через 10- 4515 мин осадок аддукта исчезает, обра-.зуется однородный раствор. Смесьоставляют на 24 ч, бензол отгоняютв вакууме, в остатке - аддукт...

Номер патента: 1067003

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Батрак, Ефимов, Кириллова, Проскурякова, Силаева, Скрипко

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-дифенил, качестве, полистирола, термостабилизатора, ударопрочного, фениламинофенил)фосфат

...иа известной реакции взаимодействия эфирохлорангидридов фосфорной кисло" ты с аминами в присутствии акцептора хлористого водорода Г 41. Хлорангидрид дифенилфосфорной кислоты подвергают. взаимодействию с О-аминодифениламином в среде инертного органи- ческого растворителя, например, бензола, в присутствии в качестве акцептора выделяющегося хлористого водорода триэтиламина при 80-110 фС в течение 5-7 ч.О,О-Дифенил-й-(11-фениламинофенил) фосфат представляет собой кристаллический продуктбелого цвета с серовафенил-й-(и-Фениламинофенил)фосфата,В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л,снабженную механической мешалкой,обратным холодильником, капельнойворонкой, загружают 36,85 г (0,2 гмоль) п-аминодифениламина, 22,26 г(О,22 г-моль) триэтиламина в 100...

Номер патента: 334837

Опубликовано: 23.05.1984

Авторы: Завалишина, Нифантьев, Шилов

МПК: C07F 9/24

Метки: дихлорвинилфосфорной, кислоты, тетраалкилдиамидов

...соединениями. Они легко диспропорционнруют поэтому продукты, синтеаиро ванные на их основе, представляют собой обьтно смесь труднораэделимЫхве ществ. йДля упрощения процесса предложен новый способ получения тетраалкилдиа 30 мидов /3, д дихлорвинилфосфорной кислоты, не применявшийся ранее для синтеза аналогично построенным веществ. Согласно описываемому способу хлораль подвергают взаимодействию с тетраалкилдиамидами фосфористой кислоты, которые желательно брать в избытке.Процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например диэтилового эфира. Целевые продукты выделяют известныи приемами. Выход их достигает 562.32,5 г хлораля в 100 мл абсолютного диэтилового эфира добавляют по каплям к растору 60 г...

Номер патента: 1122666

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Зимин, Исламов, Пудовик, Фомахин

МПК: C07F 9/24

Метки: 1-диалкоксифосфорил-2-оксо-4, 5-триазина, дитион-1, таутомеров

...не появляются полосы гидроксильной груп" пы, что свидетельствует об отсутствии кето-енольной таутомерии по карбонильной группе. Однако обнаруживается очень слабое поглощение 4(БН) З 0 при 2540 и (С=0) при 1530 смОграничений для данного спосооа не найдено. Оптимальными условиями осуществления способа является: 1). Использование на 1 моль цианурхлорида 3 моль соли диалкилтиофосфосфорной кислоты, что диктуется стехиометрией процесса. Вовлечение в реакцию меньших количеств соли приводит к снижению выхода целевых соединений. Использование других соотношений (чем 1:3) исходных реагентов приводит к затруднению выделения целевых продуктов. 2). Использование органических растворителей, способных растворять исходные соединения....

Номер патента: 1135745

Опубликовано: 23.01.1985

Авторы: Бурнаева, Гареев, Каштанова, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24, C07F 9/535

Метки: фосфабициклооктенов

...фосфабициклооктенов является новым способом получения соединений такого типа.Строение продуктов подтверждено данными элементного анализа, ИК-, ЯМР Р - и ПРМ 9спектрами.В ИК-спектре отсутствует полоса поглощения в области 2280 см (МСО), имеются полосы (4, см ): 1050 (Р - О - С), 1755(С - О), 3180 (ИН), ЯМР Р-спектр содержит сигнал - 46 м.д. (В= СН Д = - 48 м.д. ( В = С 6 Н), характерный для соединений пятикоордннированного фосфора, ПМР.спектр 2-аза,4,4-диметокси- -1,5-диокса-оксо-трифторметил-б.фенил- фосфабицикло (3,3,0 8 ) октенаобнаруживает пару дублетов с 8 3,75 (РОСН) 13,0 Гц и ц 3,86 ,(РОСН) 13 Гц, обусловленных резонансом протонов диастереотопных метоксильных групп, дублетный сигнал протона при двойной связи с 1 6,30...