C07F 9/24 — амиды сложных эфиров

Номер патента: 401671

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/24

Метки: 401671

...мл хлороформа прц перемешцваццц ц 20 - 25 С прибавляют раствор 0,025 моль 1 Х 1,)х 1-бис+ (феццлтио) -этцлдцамидодцтцофосфорцой кислоты в 10 мл хлороформа, после чего реакционную массу перемешивают 2 час прц комнатной температуре ц 3 час прц 45 - 50 С, охлаждают до комнатной температуры ц прибавляют к цей раствор 0,025 моль этцлеццмцца в хлороформе (реакция слабо экзотермичца). После прибавления этцлеццмица перемешивают еще 1 час прц комнатной температуре, 2 час прц 45 - 50 С ц удаляют в вакууме растворитель. Получают целевой продукт в виде малоподформула С.НдС 1,1 Ч,ОР 5,С 2 аНзС 1 Ч 4 ОРБ. 8,18,69 4,48 4,54 23,223,42 23,03 23,30 8,19 8,58 4,37 4,38 2,4-Дихлорбензопл 2-Метил-хлорфено- ксиацетпл 1,6410 1,6320 фенил То жеБензилТо же...

Номер патента: 401672

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/24

Метки: 401672

...ИЗВЕСТНЫМИ мами,1 сходные триор анотритиолфосфдты получают с ьчсоким выходом из треххлористого фосфора и органического тиолд с последующим Окислением ритиОфОсфитд кислоро Ом воздуха.При мер 1. Г 1 олучсние 55-дипронил-М,М- метилбензила ми;офосфата.Смесь 0,05 г-моль трипрогп 1 лтритноффоефта и 0,05 г моль К,М-мстилбснзилдмин ндгревдют 3 чдс при 170 - 180 С с Отгонкой меркаптана, вдкуумируют при 130 - 150 С/10 - 12 мм и получают нелевой продукт - сл окрап 1 енн ю жн кость. Выход 100%;1 5545 д 11148.Найдено, %: М 4;11;20 и 91,0.Брутто-формула ог Го СН,.БОРЗ,СН,БОРЯ,19, 33 13,76 19,11 13,41 4,49 3,54 1,127968 - 70 С 1,5550Т. и 5. Бензил Цетпл Бутил Бутнл 4,23 3,01 100 96(водньш1,56701,5635Вяз ка 55Т, ил,метанол)1,16771,1327масса41 - 43...

Номер патента: 407912

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булгакова, Якшин

МПК: C07F 9/24

Метки: кислот, л-оксиамидов, моноэфиров, фосфорных

...комплексообразователи для различных металлов, 15Известен способ получения диэфиров Х-оксиамидов фосфорных кислот взаимодействием диалкилфосфитов с нитрозо-соединениями.Моноэфпры М-оксиамидов фосфорных кислот в литературе не описаны, гоСпособ получения моноэфиров И-оксиамидов фосфорных кислот вышеуказанной общей формулы основан на том, что монозамещенные соли моноалкилфосфористых кислот общей формулы г 5 сил или арил. проводят при рганического форма, Затем ют мннеральн й, и целевой и риехтами, желательно п ного катализа407912 Предмет изобретения 10 Составитель М, МакаровТехред 3. Тараненко Корректор М. Лейзерман Редактор Д. Пинчук Заказ 831/16 Изд, Хю 299 Тираж Ь 23 Подписное ЦНИИПИ Государствевного комитета Совета Мивистров СССР по...

Номер патента: 407913

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/24

Метки: 407913

...5,24 5,51 6,38 6,01 5,48 6,16,43 5,62 5,36 5,04 52 6,36 6,1 1 3,87 3,59 3,70 3,69 3,99 3,77 4,13 3,91 3,46 3,70 3.28 3,9 7,86 8,01 7,65 7,887,30 7,54 6,47 6,76 695 6,77 6,18 6,41 6,62 6,90 7,13 7,40 12,55 12 521,92 11,76 12,29 11,99 12,13 10,97 10,83 10,95 11,18 11,82 12,14 8,1 1 8,05 8,55 7,09 6,94 6,88 6,73 3,51 3,43 СеНгеХОзР ( г еНгп Г Ое (.ге ггХОзР СгеНгДОеР СгеНге(,гцОеР ( 1 еНгеС 1 гХОеР ГгеНг гГггО Рчательной кристаллизации указанной соли, частично,растворившейся в ацетоне. Выпавшую соль отфильпровывают, растворитель .из фильтрата отгоняют в вакууме водосвруйного насоса при температуре водяной баки пе выше 50 С. Остается маслянистая жидкость, которую растворягот в 20 лг безводного хлороформа, добавляют активированный уголь...

Номер патента: 407914

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алимов, Вител

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкилфосфорных, карбо-(м-диалкиламино)метиламидов, кислот

...с т, кип. 142 - 143 С/0,06 мм рт. ст.; по 1,4605; А 1,0711.МКо. найдено 75,39; вычислено 75,2.Найдено, %: С 49,4; 49,41; Н 9,61; 9,69; И 9,41; 9,58; Р 10,22; 10,32.С 1,Н 27 Ке 0.1 Р,Вычислено, %: С 48,98; Н 9,25; К 9,52; Р 10,54.В ИК-спектре карбо- (М-диизопропиламино)- метиламида диэтилфосфорной кислоты проявКорректор В. Брыксииа Редактор ф, Хлебников Заказ 831/17 Из,д. Мо 299 Тираж Ь 23 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ля ются полосы поглощения в области 1650 см- (полоса амид 1), 126 см -(Р = 0), широкая полоса поглощения с максимумом в области 3350 см в , характерная для валептпых колебаний МН-гру 1...

Номер патента: 365360

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 5-замещенных, фосфаоксазолидин-4-онов, этокси2-оксо-3-этил-2

...т 1 вля 10 т ст 05 ть в течение смток при ком 1 т.ной температуре.Целевые продукты выделяют нзвсстнымнприсмамн. БьКол 5 - 65%. Соединения представляют собой вязкие жидкости, растворимые в органи Ссси:с растворителяк.П р и м с р 1, Получегие 2-этокси-оксо- э т н л - 0- ф е н н л - О - с 1 р О э т 0 с с н - 2 - ) 0 с фО с с 1 3 0 л илии-она.О К 7,90 г нзоцияиата лиэтилфосфористойкислоты В 10,1,1 хСтнлен.слорнла прикапыв 1- ют 8,62 г этилового эфира бснзоилмуравьиной кислоты в 5 ь метилсн.;лорида при температуре 0 - 3 С. Реакционную смесь остав. рб ляют стоять в течение суток при комнатно,температуре. В результате вакуумной разгонкн получено 8,41 г -этокси-0 ссо-этил-фснил-кароэтокси-фосфаоксазолилин-оня. 4,37; С 42,9 о4,56; С 12,99Мол. вес...

Номер патента: 366613

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностра, Норберт, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: диамидоэфиров, циклических

...хлорпидрат Х- (2-хлорэтил)- Х- (3-оксиГпропил) -амина суапендируют в этом растворе и при перемешивании прикапывают триэтиламин. Раствор доводят до кипения. Затем нагревают еще 6 час при кипении, за ночь охлаждают до 0 С и осадок хлоргидрата триэтиламина отсасывают. Раствор хлористаго метилена упаривают, осадок суспендируют (370 г) в 3,2 л эфира, нагревают ло кипения, Эфирный раствор декантируют от нерастворимой части (90 г), устанавливают при помощи эфирного раствора соляной кислоты величину рН 6,5 - 7 и фильтруют раствор через уголь, затем упаривают. При этом температура не должна превышать 40 С. Остаток 20 растваряют в 0,5 кратном количестве простого эфира (240 г в 120 мл), охлаждают ло - 5 С и вносят затравку. Через 24 часа...

Номер патента: 374325

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 125/065, C07F 9/24

Метки: n-еисфосфорилуретанов

...10 час нагревают массу при50 С.По окончании реакции отфильтровываютосадок МаС и непрореагировавшего натрийуретана, отгоняют в вакууме растворитель ивыдерживают осадок,в вакууме до постоянного веса. Получают вязкую прозрачную жидкость желтоватого цвета; ггро 1,4280.Найдено, %: С 34,66; Н 7,22; Р 18,37; 1 ч, 3,70.СшНгзХРгОз.Вычислено, %: С 34,54; Н 6,62; Р 17,84;М 4,03.Выход 605 оо от теоретического.ИК-спектр: р-м 780 см-, ур-о-с 1000 см-,с:о 140 см-, р=о 1260 см-.П р и м е р 2. К раствору 0,025 моль М-калий - М - диизопропилфосфорилметилуретанаиз 1 г (0,025 моль) калия и 6,0 г (0,025 моль)уретана в 200 мл абсолютного бензола добавляют раствор 3,6 г 0,025 моль) диметилхлорфосфата в 50 мл того же растворителя, нагревают массу при 50 С в...

Номер патента: 382288

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/24, C07F 9/40, C07F 9/653 ...

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...- пиридиь 2(ЗН)-она и перемешивают в течение 4 час при температуре 35 С. После этого прибавляот 200 мл воды и ацетон отгоняют из реакционной смеси в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом. Выделившееся после этого масло застывает в форме вязкой массы. Зту массу выделяют путем декантации и перекристаллизовывают непосредственным образом из 400 мл метанола. При этом получают 46 г О-метил-Я-хлороксазоло - (4,5-6) - пиридин 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 102(ЗН) -онил - (3) -метил) - дитиометилфосфопа та, плавящегося при температуре 77 - 79 С.Найдено, %: С 33,56; Н 2,99; Х 8,51; Р 9,54, Я 19,47; С 11,00.Вычислено, %: С 33,28; Н 3,10; Х 8,63, Р 9,56; 5 19,74; С 1 10,92.П р и м е р 15. 22 г...

Номер патента: 275064

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/24, C07F 9/572

Метки: алкиламидов-0-алкилs, фталимидометилтиофосфатов

...до 70 С и выдерживают при этой температуре 4 час. Затем отгоняют растворнтель, а остаток растворяют в бензоле. Бензольный раствор промывают водой, растворптель отгоняют, Выход технического продукта 82%.- 92 ,65% 72 о/ Изобретение относится ния фосфорорганичсскихПо предлагаемому спо киламидов-О - алкил - 5 - фосфатов общей формуль Перекрнсталлизацня из водного спирта.Температура плавления 5 с(Найдено Р 0,21%Вычислено Р 0,45%П р и м е р 2. Голучение пропиламила-Оэтнлфталимидометилтнофосфата,К 5 г хлорастилфталимила прноавляют6,5 г пропнламила-О-этнлтнофосфата калия в12 мл волы. Нагревают реакниош 1 ую массуло 60 С. Выдерживают при этой температуре4 час. Затем промывают при переме 1 ниванни30 лл волы и после охлаждения отфильт...

Номер патента: 410009

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07C 127/19, C07C 157/09, C07F 9/24

Метки: 410009

...формулы аминаи изоти КО) - Р -11н ЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОЙ ФОСФОРИЛИРОВАННОЙ МОЧЕВИНЫ И/ИЛИ ИОМОЧЕВИНЫ410009 Предмет изобретения мн-с-жи- Р-(ок 1,11Х б11 Н- С- МН - Р - 101)н ПХ Я 25 ФО) - Р - ИСХи3 Составитель Л. Епипина Техред Л. Богданова Редактор 3. Горбунова Корректор О. Тюрина Заказ 1048/7 Изд.351 Тираж 506 Подписное Ц 1-1 И 11 ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делаги изобретений и открьггий Москва, Ж, Рауновская набд. 4,5(-16 Н 2 в 1 04 Ра 54.Вычислено, %; И 10,56; 5 24,17.П р и м е р 3. М,И- (1,3-фенилен) -г,М-бис- (0,0-диэтилтиолфосфорил) -мочевина.Это соединение получают по примеру 1 из 0,03 моль диэтилтиофосфорилизоцианата и 0,015 моль,я-фенилсндиамина в безводном эфире. Выход 91%, т. пл. 152 - 154 С (водный...

Номер патента: 410020

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 410020

...с последующей обработко обзазуопегося 1,1- (полифтор) алкилепдиоксптетрахлорциклотрифосфазепа фторалкоголятом щелочного металла и выделением целевого продукта известными приемами.Процесс желательно проводить при пагрсваиии.П р и мер 1. В колбу смкосьо 500 мл наливают раствор 32,8 г (0,094 моль) гексахлорциклотрифосфазепа и 20 г (0,094 моль) гексафторамилепгликоля в 250 мл диглима и прибавляют к нему 9,5 г (0,094 моль) триэтиламива в 50 мл дпглима, Реакционную смесь нагреваот при 80 - 90 С в течение 5 час, затем прибавляют еще 9,5 г (0,094 моль) триэтиламииа в 50 мл диглима и нагревают смесь 6 час. Продукт отфлыровываот и осадок промывают 100 мл абсолотного диэтилового эфира, Растворитель отгопяют в вакууме, Остаток представляет собой...

Номер патента: 411091

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07F 9/24

Метки: 411091

...20 - 25 С (реакция слабоэкзотермична) прибавляют раствор 0,025 г моль Х,Х-бис-з-(фецилтио)-этилдиамидодитиофосфорцой кислоты в 10 мл хлороформа. После этого реакционную массу перемешивают в течение 2 час при комнатной411,091 С 27 Н 441 ч 403 Р 55.Вычислено, оо: И 8,08; Р 8,93; Я 23,0, В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характерные областями по глощеция (в см - ); 550 (Р - Ь), 640 (Р=Я),665 (С - Я), 695 (Р - И), 770 (Р - М), 1050 (С=8), 1070 (Р - 0 - С), 1240 (С=5), 1260 (Р = 0), 1410 (С = 5), 1450 (СН 9 - СНу -- деф.), 2880 - 2975 (СН 2 - С 1-12 и СН - 10 СНз - вал.) 3070 (=С - Н - аРомат.), 3300(1 Ч - Н - вал.) .В условиях примера 1 получают другие соединения, перечень и данные анализа которых представлены в...

Номер патента: 411092

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07F 9/24

Метки: 411092

...пр. Сапунова, 2 мывают водой, сушат сульфатом натрия, растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой полукристаллической массы. Выход 98%.11 айдецо, %: Х 5,36; 8 23,51.С 221 1421 12 О 2 Р 24.Вычпслсцо, %: К 5,02; 8 23,02.В условиях примера 1 получают следующиесоединения,15 ис-(пропилоутилдитиофосфорил) фецилецдиамцц,3 из 0,03 г моль 5-пропил-бутилдидцолхлорфосфата, 0,015 т моль метафенилендиамица и 0,03 г моль триэтиламина; про 20дукт - вязкая малоподвижная жидкость, ир1,5400. Выход 96%.Найдено, %: х 5,12; 5 2456,С 20113812 О 2 284Вычислено, %: Ь 1 5,32; с 1 24,30,Бис- (пропилметилдитиол 1 росфорил) фецилсцдиамиц,4 из 0,03 г моль 5-пропил-Ь-метнлдитцолхлорфосфата, 0,015 г моль п-фецилендиамица и...

Номер патента: 415267

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Бугеренко, Миронов, Миронова, Попов, Родионов, Шелуд

МПК: C07F 7/10, C07F 9/24

Метки: азот, получениякремнийорганических, содержащих, соединений, фосфор

...пропил- амид диэтилфосфорной кислоты (11)В реакционную колбу помещают 88,4 г (0,4 моля) 7-триэтоксисилилпропиламина и добавляют по каплям смесь 27,8 г (0,2 моля) диэтилфосфита с 31 г (0,2 моля) СС 14, После этого полученную смесь выдерживают при температуре 60 - 70 в течение 2 час, отфильтровывают образовавшийся солянокислый Т- триэтоксисилилпропиламин и разгоняют, Получают 50,5 г (70,0% от теоретического) соединения 11 с т. кип. 166 - 168 при 1 мм рт, ст. иО 1,4350,Найдено, %; С 42,10; Н 8,71; Я 7,45; Р 8,12.81 С 1 зНз 20 ОХР.Вычислено, %: С 42,25; Н 8,73; Я 7,60; Р 8,39.Спектры ПМР и ИК соответствуют соединению 11.П р,и м е р 3. М-Этоксидиметилсилилметиламид диэтилфосфорной кислоты (П 1),Из 22 г (0,2 моля) диметилфосфита,...

Номер патента: 416360

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Козлова, Мизрах, Полонска

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-ацил-2-диалкиламино-1, азаоксафосфолаиов, фосфоринанов

...амидами карбоновых кислот, содержа 1 ццми во втором или третьем положении катому азота оксигруппу, при нагревании, например до 90 - 170 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.5 Реакция идет по416360 Предмет изобретения Составитель М. Коккинская Текред Е. БорисоваКорректор М. Лейзермаи Редактор Т, Ыагова Заказ 1636/13 Изд. ЛЪ 523 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 отделится около 70% расчетного количества диэтиламина (из расчета 2 моль диэтиламина на 1 моль взятого в реакцию гексаэтилтриамидофосфита). Удаляют в вакууме остатки диэтиламина и дважды перегоняют. Из 48,7 г...

Номер патента: 424357

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лтд, Цуйоси

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: фосфамидныхсоединений, циклических

...С (плавится с разложением) . Характеристические частоты по И 1 х-спсктрам ,в нуйоле) х:; 3406, 3186, 1225,Найдено, )б: С 26,89; Н 4,86; ; 10,08; Р 10,17; С 25,61.г- б 1 б.2040 С 12.Вычислено, ф,: С 25,82; П 4,70; 1 х 1 10,04; Р 11,1 ь; С 1 25,41.П р и м е р , "См же способом, что и в примере б, З-фени 21-2-пропенил-Х,М-бис- (2-хлорэтнл)фосфодиамидат окисляют озоном, чтобы получить 2- (бис- (2-хлорэтил) амина-перокси,3,2-оксазафосфолидин-оксида с 54 б 1 бНЫМ ВЫХОДОМ. П р и б е р 8. Через раствор 1,0 г 1-мет 5 л- пропеп 51 Л-.х,Х-бис- (2 - хлорэтил) фосфодиамидата в 20 мл Водного раствора ацетона (ацетон: вода=-=2: 1) пробулькивают 264 мг озона при охла 5 кден 51 И льдом за 2 мин и затем добавляю г 1,5 мл 307 б-ноэерекис 1 Водорода....

Номер патента: 425912

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Бурнаева, Казанский, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6561

Метки: 0-нонанов, 0-октанов, 1-аза-2, 5-диоксо-5-фосфа-4, 6-диоксаз-замещ, бицикло-3, епных, икло-3, получепия, •би1

...Л Найдено, о 3,3,0 октанов казанной оошей пой для данного оелиненпй реак- ольфосфорпстых оцианаты обл14,21 62 39;. 6,38.СтН,оО;,ХР.Вычпсле:о, о:639 56; 14,15; о 1,2- или 1,3-алкплены, полвергаю где Г,и биц фар му. класса цип пз кислотГ пла в 3,. метилепхлорпдл " пзоцпаната этпленглцкольоты в 5 ль метплегхлорпл опую с.есь выдеркБаю ч комнатной температуре.я растворителя полуа:о г оксо-1 осфа.6-д.окса - 3 иб:щикло 3,3.0 октава425912 Предм ет изобретения О П с Я, г ОП О СОд О10 Составитель И. Обручников Техред Г, Дворина Корректор В. Гутман Редактор Т. Никольская Заказ 770/14 Изд.1616 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тнп. Харьк....

Номер патента: 430102

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Анисимова, Гречкин, Гришина, Институт, Некопесова, Физической

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6571

Метки: 2-тио-2-пирролидидо-1, диоксафосфоланов, фосфоринанов

...Р 17,71%; Х 8%.К 19,5 г 2-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфолана прибавляют порциями 3,5 г серы. Температуру реакционной массы поддерживают около 90 С, После двукратной перегойки реакционной жидкости получают 13,2 г(60% от теоретического) 2-тио-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфолана с т. кип,105 - 106 С (0,03 мм рт, ст,); п рв 1,5250;а 4 1,2237.Найдено: Мйп 51,74. Р 1479%; 5 1602%СтНг 4 ь 02 РЬ,Вычислено; МЯЛ 51,82; Р 14,97; 5 15,46%,П р и и е р 3. Получение 2-тио-пирролидидо-метил,3,2-диоксафосфоринана.К бензольному раствору 9,19 г пирролидинаи 15 г (избыток) триэтиламина при перемешивании и охлаждении реакционной массы до- 5 С прибавляют по каплям 20 г 2-хлоро- метил,3,2-диоксафосфоринана. После прикапывания реакционную смесь...

Номер патента: 433152

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Анисимова, Изобретени

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6574

Метки: 2-диокс, афосфолапов, иди, получения2-01со-2-пирролидадо-1, юфоринатов

...оформа остат в вакууме и т теоретичес оксо-метил ана с т. кипру 58 тчетыреххлорис вляют 5 г 2- сфолана при аждении реак(. После удапирролидина к дважды пере- получают 5,2 г и вычисленйо,3,2-диякса115-11 б СДИОКС пиррол сто О ;.- Окси -ДИСК нии И 7 Гло пи. г четырВ:сг: прибавляюч 6 идидо-,б-метил на при переме и реакционноМ дина, 7, ГлОд ода - ,2.-ПИ рр ОЛ афосфола ХЛ 8 ИДЕНИ ос;нггсгн И,МаКа);н. Му лиственного;,пинтеа Совета Мннсгров г;.С но нс); нас/с".снн н о 1 нв; Ме ива,Э 5, 1 аунсван паб.,гнн н и и;снтз, Инги;а, Г 55, ережнон на нгб,(0,03 мм рт. ст,);=1,1719;м 1 2295.Н 81 дено,ф: ИБ 27,34; Р 16,37;и 7,30, С Н 1 Ю 0 Р5 Вычислено,: МВ. М 4,43 ,"и й 1 2. пол чивли а-лисс- -пи слидидо- -жил: 1,3,2-диокса ос олана.ЕНВОЛЬНОМу...

Номер патента: 433156

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Близнюк, Кваша, Чистова

МПК: C07F 9/24

Метки: s-органо-о-лриллмидотиофосфлтов

...в тсцснне 1 цас прп 20 С, д зятем прп минус 20 ОС Вводят смесь 0,04 г моль бензилдмннд и 0,04 г моль триэтплямпп в 10 мл х;нрсфсрма. Реакционную массу перемешивают 2 цд гри 20 С, промывают Вслой, сушат сульфдти.д гятрия и после удаления растворите,чя В (. татке получают пролукт в вилс вязкой мялогодвижной жилкостн, )г, 1,6105, хо ( с)(".Найдено, О(О: С 1 12,43;5,8-.С. - ,Н,ОС 2 х 20, Р Ь.Выцислсно, О: С 112,75; 8 5,75.В условиях примера 2 синтезируят -2-ннт Офени,(морсОлп;0-0- 12 - едрои 10;фи, 11-1,1)- д ихлор ) . фсннлтнофосфат -- вязкую егнл)н 51: ляютмссь 0,06 г моль лиэтиламинд и 0,0 г моль татилмина в О мл хлорофир- )1. Ред)сцОнн ю м; с) перемешивают при 20 С тсцснне 3 цяс. ромывают водой, суп(1 т сгцс)11 ти." 1 три я, растворитель...

Номер патента: 433682

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Иностранна, Карл, Фиц

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, получшия, тиофосфорной, эшроамидов

...ПР,%БР 1. 0-метил-й-метил- (2-диметиламино-метилпиримидил)тиофосфорамидатц всн,ИНСКснюн Асн,нз К раствору 32,0 г 0,189 моль натриевой соли 2-дйметил-амино- -метил-оксипиримидина в 200 мл толуола при комнатной температуе в течение 0,5 час добавляют 0,2 г 0,189 моль 0-метил-И- -метилтиофорфорамидхлорида. Затем реакционную массу в течение 0,5 час размешивают при комнатной температ 7 Ре и в течение 3 час - при 50-60 оС. После охлаждения отсасывают реакционную смесь, фильтр промывают водой, пока рН промывной воды не достигнет 7, толуольный раствор сушат над сульфатом натрия и сгущают в вакууме. Получают 0-метил-й -метил-О-(2-диметиламино-метилпиримидил) тиофосформидат в виде белой кристаллической массы, которую перекристаллеаовввают ее етлра...

Номер патента: 435245

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/02, C07F 9/24

Метки: 8-бис-(тиофосфорил)р, меркаптоэтиламинов

...Процесс желательно прорганическом растворите золе, при 15 - 50 С. о соединестерные(Р=О),казанные значени одить в инертном например в бенИзобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, а именно новых 1 ч,Я-бис- (тиофосфорил) -р-меркаптоэтиламинов общей формулы 1 В ИК-спектре полученн наружены следующие ха поглощения (см - ); 540этил- сухого нии ле моль темпеПослс тешиватуре и и понилучаютмалоенный;(СН, - СНз - симм.), 2880 - 2980 (СНл - СНз - вал.), 3265 (М - Н - вал.).П р и м е р 2, М,Ь-Бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил) -р-меркаптоэтиламин.Это соединение получают в условиях примера 1 из 0,02 моль бис-(О-у-хлорпропил- метилтиофосфорил)-сульфида и 0,02 моль этиленимина. Выход количественный; п в...

Номер патента: 446970

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Милцнер, Рейссер

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, фосфорной, эфироамидов

...СЧ О С- - сс 0 сОСО СО СО ОЪ СО СО (Р ОЪ С 4 СО СС 0 00 С С 4 СО СО О СО СС 0сО 00 сО СО сОсО ч: сО сО сО "сто СО ОЪ СЧ сС 0 СО ОО СС 0 О) СО СО сО сО СО СО со СЧ СьО СО 00 с 4 О с сОсС 4 СО О СЧ СЧ О О О О СЧ с 3 ф 4 СО СО СО Сйс СО С) ф ф Оъ сч осс 0 сс 0 СО сО С 4 С 4 сС 0 СО СО с 04 СЧ сс 0 сс 0сО ОСО 0 сс 0 сс 0 СО О 0 0 Ф иЪ сС 0 сс 0 сС 0 004" СО С 4 СЧ СО СЧ В со О -с сО сО О 00СО СО СО +СО ОО СО Сб С 4 СО СО СО СО С 4 сч сс 1 сч СО а о Ы х О а о Е. х О а о а х О х О О О О О О О х х ха Й а сс И с 0 х х х хО О О О х О х х О х О О О оному оксипиримидину или его соли при комнатной температуре,Целевые продукты выделяют известными приемами, Они представляют собой бесцветные масла или кристаллические вещества, растворимые в...

Номер патента: 450414

Опубликовано: 15.11.1974

Автор: Сенквел

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкилтиофосфорных, дикарбоксиимидов, кислот, полученя, циклических

...вступают реагенты в соотношении 1 моль хлордитиофоофата на 1 моль соединения щелочного металла циклического дикарбоксиимида, в основном рекомендуется использовать эквимолярные количества, что приводит к оптимальному выходу.После завершения реакции целевой продукт можно выделять из реакционной смеси сначала быстрым охлаждением реакционной смеси, например выливанием реакционной смеси в ледяную воду, Выпавший в осадок готовый чродукт можно затем извлекать известными приемами для разделения, например декантацией, центрифугированием пли фильтрова 5 10 15 20 25 30 35 40 50 55 60 65 4нпем. Продукт можно перекрпсталлизовывать из таких растворителей, как например гексан или метилциклогексан.Целевой продукт можно выделять из реак. ционной смеси...

Номер патента: 451704

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-бензтиазолилдитиофосфорной, бензтиазолилтиофосфорной, бис-диалкиамидов, кислот

...однако, ранее не применялась длясинтеза соединений аналогичной структуры,По предлагаемому способу бис-диалкиламиды 2-бензтиазолилтиофосфористой кислоты подвергают окислению кислороддонорными агентами, например, окислами азота, или взаимодействию с серой.Процесс можно проводить в инертном органическом растворителе, например в хлористом метилене, Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1, Бис-диэтиламидотиазолилтиофосфат (1).Через раствор 3,41 г бис-диэт 2-бензтиазолилтиофосфористой кис 30 мп хлористого метилена при ои до теьщературы 5-10 С барбо сушенные над пятиокисью фосфора451704 а,Х ламидыоты поднымирой с подукта Составитель ММакар ковдева Текред Д ДДдрСКИ 14 Корректоры: Т.1 Рт 1 ЬЦОЬЯ сдакор Г 11 зд, М ЙЬ/ Тир 606...

Номер патента: 453412

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Ордена, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкилфосфорных, кислот, оксиалкиламидов

...пывают триэтила После уд творител 30 (62% )где К - алкил; п=2,3.Эти соединения могут найти применекачестве полупродуктов в химии фосфорнических соединений.Известен способ получениядов диалкилфосфорных кислвием хлорангидридов пятивалс алканоламинами в присутК недостаткам известного спобразование смеси М- и Оных алканоламинов, что пониложняет выделение целевогоС целью повышения выходася новый способ получения одиалкилфосфорных кислот, затом, что алканоламины подвдействию с диалкилфосфитамреххлористого углерода в првания.Желательно проводить процесс при25 С. оксиалкиламиот взаимодейстентного фосфора ствии основания.особа относится фосфорилированжает выход и успродукта.продукта даетксиалкиламидовключающийся вергают взаимо- и в среде...

Номер патента: 453845

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Изобретени, Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилсульфоновых, кислот, оксазафосфациклических, соединений, эфиров

...ввакууме, получаемом с помощью водоструйио 453845ГО насоса, и п 1)оизводят сушку В Высоком Вакууме с помощью фосфорного ангидрида Р.О,. В результате получают бесцветное масло. Выход 11,6 г, и" и 1,5060.П р и м е р 4. Окись 2- (3-мезилоксиэтил- (2- хлорэтил) - а мино -3- (2-хлорэтил) - тетрагидро Н, 3, 2-оксазафосфорина В суспензию, приготовленнуо из 12 г (2-мезилоксиэтил - Х - 2- хлорэтил) - амиддпхлорида фосфорной кислоты, 6,5 г Х- (3-оксипропил) (2-хлорэтил)-амингидрохлорида и 90 мл хлористого метилена, при перемешивании и непродолжительном охлаждении в течение 15 мин при 25 добавляют по каплям раствор, содержащий 11,4 г триэтиламина, растворенного в 60 мл хлористого метилена. Продолжают перемешивать 4 ч при комнатной температуре,...

Номер патента: 461510

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилсульфоновых, кислот, оксазафосфациклических, соединений, эфиров

...тетрагидро - 2 Н,3,2-оксазафосфорин - 2-оксида в 95 мл абсолютированного эфира в течение 20 мин при 25 С прикапывают раствор 9,6 г (0,1 моль) метплсульфоновой кислоты в 45 мл абсолютированного эфира, причем образуются две фазы. Декантируют эфирную фазу, а масляную фазу растворяют в 50 мл изопропанола и разбавля 10 15 20 э 30 35 40 45 50 55 4ют 50 мл эфира, При стоянии в холодильнике и после затравки кристаллами выкристаллизовывается продукт, выход 14,7 г (46% от теоретического), т, пл. 80 - 82 С.Найдено, %; С 1 12,43; К 8,98; Р 9,63; . 9,78.Вычислено, /о: С 1 11,06; Х 8,74; Р 9,66; Я 9,98:П р и м е р 2. 2-(2 - Мезилоксиэтиламино) -3- (2-хлорэтил) -2 Н - 1,3,2 - оксазафосфолин- оксид.К раствору 16,3 г 2- (этиленимино) - 3-(2-...

Номер патента: 462828

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Рыков, Сизов, Сунцов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис(п-фениламинофенил, диалкиламидофосфитоксидигликолей

...К - алкил;п= 2 - 10,которые могут найти применение в качестве 5 стабилизаторов полимерных систем.Предлагаемый способ получения этих соединений основан на известной реакции взаимодействия гидроксилсодержащих соединений с замещенными амидофосфитами, которая одна ко ранее не применялась для синтеза аналогичных соединений.Способ заключается в том, что и-оксидифениламин подвергают взаимодействию с бис(тетраалкилдиамидофосфитокси) - а,со - дигли колями в мольном соотношении 2;1 при нагревании.Процесс желательно проводить при 100 - 120 С и пониженном давлении.Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1, Бис- (п-фениламинофенил) -диэтиламидофосфитокси) -диэтиленгликоль. траэтилдии 370 гагревают в туре бани300 ммк рассчиэтил...