C07F 9/24 — амиды сложных эфиров

Номер патента: 199878

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Деркач, Шокол

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: диметиловых, кислоты, метилалкилуретанфосфорной, эфиров

...пестицидными свойствами и могут найти применение в качестве контактных и системных инсектицидов.Диметиловые эфиры 1 ч-метилалкилуретанфосфорной кислоты могут быть легко получены на основе доступного и дешевого сырья: треххлористого фосфора, спиртов, фосгена и азида натрия,С целью расширения сырьевой базы, по предлагаемому способу триметилфосфит подвергают взаимодействию с азидом алкилового эфира угольной кислоты. П р и м е р. К 1 г лоль азида алкиловогоэфира угольной кислоты в 300 лтл инертного растворителя (эфир, четыреххлористый углерод, хлороформ, бензол, толуол и др.) по каплям прибавляют 1 г люль триметилфосфита в 200 лтл этого же растворителя. Реакция начинается при 20 С и идет с небольшим разогреванием. Для окончания реакции...

Номер патента: 201396

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-амидоили, 1-гидразидо

...от теории.Найдено, %. Р 11,87 и 12,10; 1 Х 1 16,08 16,14.СтзН,еМзОР.10 Вычислено, %: Р 11,77; Х 15,96.П р и м е р 3. К раствору 6,39 г (0,03 лоло)1-хлор -4-метил-фенпл,2 -дигпдро,5,2,3 фосфаоксадиазола в 35 лл абсонотного эфира при температуре 8 - 9 С в токе азота прц15 перемешивапци добавляют раствор 5,6 г(0,06 моль) ацплцца в 20 лл абсолютногоэфира в течение 35 мнн. Оставляют на ночь.На следующий день выпавшие кристаллыхлоргидрата анилица отфильтровывают, Эфир 20 пый маточный раствор упаривают в вакууме,выпавшие кристаллы отфильтровывают п получают 1-анцлцдо-метил-фецил,2-дипдро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. пл. 101 - 103" СЗаказ 3197,7 Тираж 535 ПодписноеЦНИ 14 ПИ Когинтста по делам нзоорстспнй н открытий при Совете Министров...

Номер патента: 202133

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: замещенных, тиоуреидотритиофосфатов

...ы диалкилтритиофос ргают взаимодействию ароматическими амина по п. 1, отличающийс ут в органических рас или арил; ся тем, что форной кис алифатими.я тем, что творителях,где К - ал К" - алкил тиокарбамид слоты подве ческими или2. Способ процесс вед Предлагается способ получения игых в литературе замещснных тиоугиофосфатов общей формулыЯl где К - алкил;К - Н, алкил, или арил;К" - алкил или арил.Эти соединения, получаемые взаимодействием тиокарбамидов диалкилтритиофосфорной кислоты с алифатическими или ароматическими аминами в органических растворителях или без них, могут найти применение в качестве пестицидов.П р и м е р. Получение 4-хлорфенилтиоуреидодиметилтритиофосфата.К раствору 0,01 г лголь 4-хлоранилина в 10 лгл бензола при...

Номер патента: 202134

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-алкокси-4-метил-2-фенил-1-тио-1, 3-фосфаоксадиазолов, дигидро-1

...1 час, оставляют смесь растворов на ночь и выпавшие кристаллы хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают. Фильтрат упаривают и остаток экстрагируют и-гексаном. После отгонки растворителя вещество перегоняют в вакууме и получают 1-этокси-метил-фенил-тио, 2-дигидро, 5, 2, 3-фосфаоксадиазол с т. кип. 136 - 139 С/0,2 мм и и" 1,5720, При стоянии он постепенно кристаллизуется. Выход продукта 5,42 г (60,4% от теории),С,оН,Х 20 еРЯ.3Найдено, %: Р 11,67; 11,79; 1 11,07; 11,13,Вычислено, %: Р 12,09; 1 м 10, 93.П р и м е р 3, Аналогично из раствора 8,63 г (0,035 лоль) 1-хлор-метил-фенил-тио, 2-дигидро, 5, 2, 3-фосфаоксадиазола в 30 льг абсолютного эфира и раствора 2,1 г (0,035 моль) н-пропилового спирта и 3,54 г (0,035 лхоль) триэтиламина в 25 мл...

Номер патента: 202136

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гурылев, Никоноров

МПК: C07F 9/24

Метки: эфировы-алкил-ы-а-окси-р

...с ализато- серную ов Л 1-алкил фосфорных И-моноалки алем в при ийся тем, имента кат используют Изобретение относится к способам получения Л 1-замещенных амидов кислот пятивалентного фосфора, многие из которых проявляют ценные инсектицидные и пестицидные свойства.Предлагаемый способ получения эфиров Л 1- алкил -Л 1-а- окси Р,Ц-трихлорэтиламидофосфорных кислот основан на взаимодействии 1 ч-моноалкилзамещенных эфироамидов кислот пятивалентного фосфора с хлоралем в присутствии серной кислоты. Выходы целевых продуктов 50 - 60,%.П р и м е р 1. Смесь 19,5 г (0,1 моль диэтилового эфира Х-пропиламида фосфорной кис. лоты, 14,8 г (0,1 моль) хлораля и 0,5 мл концентрированной Н 9504 выдерживают при комнатной температуре три дня. Кристаллический...

Номер патента: 203681

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамов, Кирисова, Ченборисов

МПК: C07F 9/24

Метки: азидовдиалкилфосфористых, кислот, спошё, ф1енилгид1gt

...Д Н ЬНС,Н;. Выход 60 - 65% от тео Найдено, %: Р 10,92, 1 Вычислено, %: Р 10,92 Пред офарфоровую чашку. чашке остаются бе элементарного анатвечающие формуле ретическо 1,1 1, И 9,М 985. б р етено,4, 9,71 мет из 1, Способ получения фенилгидразидов диалкилфосфористых кислот, отличающийся тем, что, хлорангидриды диалкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с фенилгидразином в среде органического растворителя, например эфира, при охлаждении.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаукдение ведут до ОС. Настоящее изобретение касается способа получения фенилгидразидов диалкилфосфор истых кислот общей формулы (КО)зРМНМНС,Нв, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза.Предлагаемый способ состоит в том,...

Номер патента: 206578

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вител, Есикова, Защиты, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: тиофосфорнойкислоты, эфироамидов

...тиофосфорнойслоты общей формулы где К и К" - низшие алкилы; Г - алкокси-, замещенные арилокси- или алкиламины; Х - О или 1 чК", где К" - Н или К"; и = 1 - 3.Указанные соединения получают взаимодействием диалкил-, алкиларнл- или амидов хлортиофосфатов с эфирами либо амидами аминокислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например аминов, или избытка исходной аминокислоты. Реакцию ведут в среде органических растворителей.П р и м е р 1. Получение Х-этилового эфира глицина О,О-диалкилтиофосфорной кислоты - (С,Н,О) еР (Я) ИНСН,СООС,Н,;,К смеси 0,1 моль (С 2 Н,.-О)РЯС 1 в 50 мл хлороформа при интенсивном перемсшивании и 20 С постепенно прибавляют 0,2 моль этилового эфира глицина. Температура при этом поднимается с 20 до 45"С....

Номер патента: 210773

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Базель, Иностранцы, Карл, Швейцари

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/6509 ...

Метки: амидов, кислоты, сложных, тиофосфорной, эфиров

...1, но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 43,6 г (0,2 моль) 2-гидрокси-этоксикарбонилхиноксалина (т. пл. 175 С). Получают 35 г коричневого масла, которое после очистки с нейтральной окисью алюминия образует бесцветные кристаллы.Свойства полученного продукта приведены в таблице. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 6. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 36,2 г10,2 моль) 2-гидрокси(или 7) -хлорхиноксалина (т. пл. 216 - 220 С), Получают 35,4 гкристаллического вещества, которое плавитсяпосле перекристаллизации из петролейногоэфира при 67 С,Свойства полученного продукта приведеныв таблице.П р и м е р 7. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 34,8 г(т. пл. 302 С). Получают...

Номер патента: 212262

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ицкова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/40 ...

Метки: эфироамидов5-л-алкил(арил, эфиров

...ведут в бензоле 4зольный раствор промываютрастворитель отгоняют.Полученный продукт перекется из серного эфира. Т. пл.84,4%,Вычислено, %: Р 8,83; Я 1Найдено, %: Р ,25; 8,54;3,72; 3,88,П р и м е р 2. Получениепил-Я - (И-бутил-М-этилсулилметил) -тиофосфата. аствор отфильтровывают от ают водой. Бензол отгоняют док перекристаллизовывается,В реакционную колбу загружают 5,9 г калиевой соли О-этил-Х-бутилтиофосфата и 5 г М-этилметансульфамида монохлоруксусной кислоты. Реакцию ведут в бензоле при температуре кипения смеси,Охлажденный бензольный раствор отфильтровывают от солей, промывают водой и отгоняют растворитель. Получают неперегоняющесся масло желтого цвета. 5 Аналогично получают соединения, приведенные в таблице. Предмет...

Номер патента: 212855

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Левеллин, Соединенные

МПК: C07F 9/24

Метки: бензолсульфамида, ы-(р-диизопропилдитиофосфорилэтил

...в течение 3 час вносят 88,3 г (0,5 моль) бензолсульфонилхлорида, после чего реакционную смесь перемешивают в течение 10 мпн, температура повышаетсч до 10 С, К реакционной массе приливают 302 г (0,6 моль) 45,7%-ного водного раствора натри евой соли диизопропилдитиофосфорной кислоты, повышают температуру до 70 С. Массу выдерживают при этой температуре в течение 15 мин, а затем охлаждают до 45 С и нейтрализуют соляной кислотой до рН 7 - 8.Водную фазу отделяют, органическую фазу промывают дважды водой при. 45 С. Органический растворитель удаляют перегонкой в вакууме, При этом получают 191,4 г (96,4%) Х- (р - диизоиропилдитиофосфорилэтил) бензолсульфамида. Чистота 96%. (Анализ при помощи хроматографии на бумаге).П р и м ер 2. Аналогично...

Номер патента: 213844

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гурылев, Никоноров

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкилфосфонформалки-лимидов

...(и-окси-р, р, Д трихлорэтил) -амидоэтилфосфата и большой избыток (20 - 25 лг,г) триэтиламнна. Смесь нагревают при кипении трнэтиламина,в течение 30 - 40 лин. Раствор окрашивается в красный цвет. После удаления лсгкокипящей части в вакууме водоструйного насоса при небольшом (40 - 50 С) нагревании остаток подвергают фракционной разгонке. После двух разгонок получают продукт с т. кип. 64,5 - 65,5 С (2,5 10 2 лл рт. ст,); пп 1,4330; 2с(4 1,0776. Выход 5,2 г (86,80/0 от теоретического).Найдено, %: С 42,26; 42,42; Н 8,66; 8,40;Р 13,95; 13,48; Х 5,93; 6,02. Мйо 53,78.5 Вычислено длЯ С 01-1 теРМО 4, %: С 43,05;Н 8,07; Р 13,90; К 6,29. Мйо 53,35.П р и мер 2. В колбочку с обратным холодильником помещают 11,4 г...

Номер патента: 213863

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Есикова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: n-алкиловых, кислоты, метйонина, тиофосфорной, эфиров

...го водорода, Ренического раствооле, четыреххлаате,Спосо ионинамулы лового килтиоууР - ХНСНСООК" Я/ ГС Н;О) Н - СН ОС.Нз СНзСи 1 моль (С,НвО) 2 РЯпри интенсивном пе еЯСНз1 в 50 мл хлоемешивании и 30 Соединени алкилхлорти хлортиофосф сутствии ак акцию прово рителя - х ристом углеПример эфира ме фосфорно 20 С постепенно прибавляют 0,1 моль этило вого эфира метионина и 0,15 моль триэтиламина. Температура при этом поднимается до 45 С. Затем реакцию выдерживают при комнатной температуре в течение 18 час. Смесь промывают водой, сушат над сульфатом магния, отфильтровывают и отгоняют раствори- тель, а остаток фракционируют в вакууме.Выделенный продукт имеет следующие константы: т. кип. 132 - 136 С (0,15 мм рт, ст,); по 1,4960; с 14 1,1403. Выход...

Номер патента: 213864

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мандельбаум, Мельников, Никишова

МПК: C07F 9/24

Метки: дитиофосфорнойкислоты, производных

...0,01 моль тиланилина и при перемешивании пост засыпают 0,1 моль хлорметилфтал Смесь нагревают до 60 - 80 С и выдерж при этой температуре 5 час, рН среды в ,реакции 5,5 - 6. После окончания выдерж акционную массу отфильтровывают, кс ный раствор промывают водой; при охл нии из раствора выпадают кристаллы фоса, которые отфильтровывают, Выход 80%; т. пл. технического продукта 70 -ет изобрете ния производи например, фта.хлорметилими с целью упроще одвергают взаи форной кислот еле в присутств ических количе ых дитиофосчофоса, фазадов, отличаюния процесса, модействию с ой в органиии карбоната ств амина,20 Способ получе форной кислоты,лона, на основе и 1 ийся тем, что,хлорметилимид п 5 диалкилдитиофос ческом растворит натрия и каталит71 С....

Номер патента: 221713

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вит, Защиты, Изобр, Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 221713

...пл. 63 - Зо н-гексана, выход 8,3 г (76,15% от ерам пз 2-фенилзола в 80 мл реакции течение -пропилдцгпдро.64 С (изтеории),12,05; 12,13; М 16,68; 16,58; Изобретение относится к обния соединений, которые могунение в качестве биологическществ.Предлагаемый способ получзамещенных 4-метил-фенилро,5,2,3-фосфаоксадиазоловтом, что 1-хлор-метил-фегидро,5,2,3-фосфаоксадиазолалифатическим или ароматичероциклическим амином в среэфира,о 1 примеру пз 4-метил-фенил- аоксадпазолд и ина в 80 мл абсоура реакции 5 - ание реакционно й 30 - 34 С) получд- фенил-тпо.2 азол, т, пл. 63 7,8 г (69,0% от2217-3 Составитель С. ДашкевичТекред Л. К. Малова Корректор А. П, Васильева Редактор Н. Кузиецова Заказ 2836,16 Тираж 530 Подписное Ц 111 Я 11 ПИ Комитета по делам...

Номер патента: 237884

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: получениябис

...1-,пропал,К раствору 0,03 г моль 2,2-бис-дихлортиофосфорилокси,6- дпхлорфенил - пропана в 40 лг,г ацетона прибавляют при,перемешива.20 нии и температуре 0 - 5 С раствор 0,14 г мо.гьдиметиламина в 40 лгл ацетона. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 2 час и 2 час при 40 - 45 С. После охлаждения смесь выливают в 100 лг.г воды, при этом вы делившиеся масло закристаллизовывается.Кристаллы отфильтровывают, промывают во.дой, сушат в вакууме-эксикаторе и получаю продукт с т. пл, 105 - 107 С, Выход 75,7%,Найдено, %: С 1 21,09; Х 7,83; Р 8,80; 8 9,40.30 СвзН 24 С 4 Х 402 Р 282.3Вычислено, %: С 1 21,40; Х 8,44; Р 9,31; Я 9,61.П р и м е р 4. 2,2-Бис-бис-(диметиламидо) триофосфорилоксифенил 1-пропан...

Номер патента: 242166

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гиль, Институт, Кабачник

МПК: C07F 9/24

Метки: аминов, фосфорсодержащих

...кристаллы отделяют, промывают бензолом и перекристаллизовывают из смеси хлороформа и гептана. Из маточнпка выделяют дополнительное количество кристаллов.5 Общий выход вещества 4,0 г (81,0",о), т. пл.254 в 2- С.Найдено, %: С 73,0, 73,2; Н 5,6, 5,7; Р 12,3,12,4,СзоН.-ХОР30 Вычислено, %: С 73,0; Н 5,1; Р 12,5. 0,0,0 гл пе обавля 5 лтл триэтил-Х-фенилтролейного эфира ют раствор 2,3 г петролейного эфиг, Б, В и Г - алкил, арил, ал арокси-, диалкиламидогруппы;1 х - углеводородный радикал,Способ заключается в том, что алкоксиимиА; Ф%4 ы кислот фосфора типа;Р, (Л, Б и КБ ОКимеют указанные значения, К - алкил) вводят в реакцию с хлорангидридами соответствующих кислот фосфора. Процесс проводятпредпочтительно в среде органического растворителя.П р и...

Номер патента: 245085

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: aлkил(apил)-n-aлkил-(n, n-диалкил, р-алкил(арил)-сульфонил-гидpaзидob-o

...Х -изобутилтиофосфорной кислоты.К раствору гидразида О-этил-М-изобутилтиофосфорной кислоты (0,02 моль) в 70 мл 25 триэтиламина (0,02 моль) при 20 С прибавляют раствор бензосульфохлорида (0,02 моль) в 30 мл бензола. При этом наблюдают экзотермическую реакцию. Реакционную массу перемешивают при 20 С 1 час 30 и затем при 50 С 5 час. Выпавший солянокислый триэтиламин отфильтровывают. Бензол отгоняют, Остаток перекристаллизовывают из водного этанола. Чистоту полученного продукта проверяют методом тонкослойной хроматографии. Т. пл. 67 - 70 С. Выход 66% от теории. Аналогично получают соединения общей формулы (КО) КК"МР (5) М 11 МНЯОК", приведенные в таблице.Предмет изобретенияСпособ получения р-алкил(арил)...

Номер патента: 245096

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 0-амидофенилфосфо, амидов

...кислоты.Найдено, %: М 15,48 - 15,42.С Н 110 Р.Вычислено, %: М 15,48. П р и м е р 2. Получение о-амидофенилфосфористой кисАналогично примеру 1 из 10 иола и 24,7 г гексаэтилтриав стой кислоты при температу течение 3 час выделяется 14,6 Получают 21 г (100%) диэтил фенилфосфористой кислоты. 0 Найдено, %: И 13,28 - 13,42,С 10 Н 15 М 20 Р,Вычислено, %: Х 13,33.П р и и е р 3. Получение диметиламида 15 о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты.Аналогично примеру 1 из 8 г о-изопропиламинофенола и 9,3 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты при температуре 110 - 140 С в течение 3 час выделяется 5,15 г ди метиламина. Реакционную смесь перегоняютв вакууме масляного насоса, Получают 11 г (90,6% ) диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой...

Номер патента: 245101

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: кислоты, о-амидофенилфосфористой, эфиров

...примеру 1 из 2,25 г диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты и 0,74 г бутилового спирта при температуре120 - 140 С в течение 2 час выделяют 0,45 гдиметиламина, Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают1,95 г (76,7%) бутилового эфира о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты с т. кип.131 - 132 С (3 мм рт, ст,); с 14 с 1,0799; п1,5080; МКо . вычислено 0,85, найдено 70,3.Найдено, % Р 12,32, 12,34; Я 5,37, 5,42.С 1 з НасХ Оз РВычислено, %: Р 12,30; 1 ч 5,55.5 Пример 3. Получение о-изопр оп и л а м и д о ф е н и л ф о с ф и т а 2,3-4,5 - д ипз опропилиденгалактозы,Аналогично примеру 1 из 8 г диметиламидао-изопропиламидофенилфосфористой кислоты,о 9,3 г, 2,3-4,5-диизопропилиденгалактозы приРедактор Л. К....

Номер патента: 245106

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-(амидо-о-арилтиофосфорил, бензолов

...02 Р 22.Вычислено, %: М 5,38; Р 11,92.5 П р и м е р 2. Получение 1,4-бис-(этиленимидо-4-хлорфенилтиофосфорил) -бензола.К раствору 0,01 гмоль 1,4-бис- (О-хлорфенилхлортиофосфорил)-бензола в 40 мл бензола при охлаждении и перемешивании по 10 каплям добавляют раствор 0,02 г моль этиленимина и 0,02 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола, Температуру реакционной массы доводят до комнатной и греют 3 чаа при 30 - 40 С, Бензольный раствор промывают водой, 15 сушат над сернокислым магнием и бензол отгоняют в вакууме. Выход 90,7%, после кристаллизации из этанола т, разл, 250 С.Найдено, %; Х 5,69; Р 11,23.С 2 еНсоС 12 Иа 02 Ра 120 Вычислено, %: И 5,17; Р 11,46.П р и м е р 3. Получение 1,4-бис- (диметиламидо-4-третичнобутилфенилтиофосфорил)- бензола.К...

Номер патента: 245769

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-диамидо(гидразидо, бензолов, тиофосфорил

...массу3перемешивают при комнатной температурееще 2 час. Выпавший в осадок продукт отделяют фильтрованием. Упариванием бензольного раствора получают еще некоторое количество вещества. Общий выход 99%; т. пл.195 - 196 С (из этанола).Найдено, /ю. Х 14,78; Р 16,57; 8 16,74.С 44 Н 2 вХ 4 Р 282Вычислено, %: И 14,81; Р 16,40; 8 16,93,П р и м е р 4. 1,4-Б и с-(д и а н и л и д о т и офосфорил) - бензол. К раствору0,01 г моль бис-(дихлортиофосфорил)-бензола в 30 мл бензола при перемешивании прибавляют раствор 0,04 г моль анилина и0,04 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола,После прибавления реакционную массу выдериивают при температуре 30 - 40 С в течение 2 час. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из этанола.Выход 8%;...

Номер патента: 245773

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абрамов, Ильина, Кашафутдинов

МПК: C07F 9/24

Метки: бутилциклогексенилn-диэтиламидофосфата

...ида диоутплфосфо. оль а-хлорцпклогекбыстро, температувышается до 40 С. бутила смесь нагре течение 1 час, после ют бутилциклогексес т. кип. 175 - Выход 70%. смесь 0,1 г,вдоль диэтила ристой кислоты и 0,1 г лт санона. Реакция протекае ра реакционной смеси поудаления хлористогона бане до 140 С в перегоняют. Выделя -диэтиламидофосфат (8 - 9 мл рт. ст.). Для вают этого нил178 С С,н,о,Р 0(гпз/го спользова т кровесо оытьотных Предмет из о тени олучения основ ида дибутилф чорциклогексан огреванием до о 140 С и выде бутилциклогексенил-Х отличатощийся тем, что осфористой кислоты под ию с а-хлорциклогекса т нагреванием смеси известными приемами. отличающийся тем, что 40 С. н на сфоном, 40 С, чяют полученияфосфата,дибутилф1 модействл...

Номер патента: 245774

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбисман, Ивин, Кондратьев, Рылйкова

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкил(дйалкиламиноалкилен)-фосфитов

...например триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола, желательно при температуре кипения последнего.Пример 1. О ОДибутил-(4 диэтилам и но бутен)-ф осф ит. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной во. ронкой, обратным холодильником, помещают с г (0,063 моль) 4-диэтиламинобутен-ола,6,3 г (0,063 моль) триэтпламина и 80 мл абсолютного бензола.В капельную воронку помещают 13,3 г(0,063 моль) дибутилхлорфосфита в 30 лиг або солютного бензола (прикапывают прп комнатной температуре), для завершения реакции массу нагревают 1 час при температуре кипения бензола, Затем отфильтровывают солянокислый триэтиламин, отгоняют бензол, остаток 10...

Номер патента: 245776

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бальченко, Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилалкоксиформимидов

...м е р 2. Аналогично примеру 1 из14,05 г 1-метил-пропиленгликольхлорфосфористой кислоты и 12,15 г К-хлор-метилэтоксиформимина получают 12,3 г (47% от теоретического) метилэтоксиформимида О+хлоризопропилхлорфосфорной кислоты; т. кип. 143" СЗаказ 2859/15 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3 Найдено, %: Р 13,22; М 5,94; С 31,71; Н 5,26.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 18,3 г хлорангидрида тиоэтиленгликольфосфористой кислоты и 15,6 г Х-хлорметил-этоксиформимина получают 11,62 г (35% от теоретического) метилэтоксиформимида - Я-Д - хлорэтилхлорфосфорной кислоты; т. кип. 130 - 131 С 1 мм рт. ст.); по 1,5198; с 14...

Номер патента: 248659

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/24

Метки: амидов, диалкилфосфорнойкислоты

...пестицидов. тают взаимодеисрисутствии третиристого водороде с последующикта известным сп Р 9,24. Р 9,7 В ,42 П,р и м е р 2. В условиях прим 20 ют ацетилвиниламид диэтилфос ты. Смесь 0,03 г моль р-ацети 0,03 г моль триэвиламина и 0,0 этилхлорфосфата, нагревают до Выход продукта 94,0%; пп 1,4802; МКо 54,39; выч, 52,6 Найдено, %: Х 6,86; Р 13,51. СсН 16 И 04 Р-ССН=СНХНР(ОН), -(С,НоЮ НйО О П р и м е р 1. 4-Хлорбензоилвиниламид диэтилфосфорной кислоты. Р-Ацилвиниламины подве лию с хлорфосфатами в п ных аминов, акцепторов хл в органическом растворител выделением целевого проду собом. Процесс осуществляют по248659 Предмет изобретения 3 - СС.Е 1 = СНХ 11 Р(ОЛ ),О 0 10 Составитель А. В, НестеренкоТехред Т, П, Курилко Корректор Л. В, Анисимова...

Номер патента: 248680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных

...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....

Номер патента: 255262

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белова, Мандельбаум, Сойфер

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилили, алкилкарбамоилметил)дитиофосфорнойкислоты, диалкиламидов, о-арил-8-(ы

...или водРОД,(СНзО),РСНзСОНСН,(С,Н,О) еРСН,СО 11 НСНПредлагаемый способ полили диалкиламидов О-арил-Ямоилметил) дитиофосфорной кина реакции О-арил-алкил- илихлортиофосфатов с алкиламидвой кислоты,Процесс ведут в органическом растворителе, например в спирте, в присутствии акцептора пористого водорода, например, металлического натрия или едкого натра.5 П р и м е р. К О-фенил,Х-диэтилахинолортиофосфату при температуре от - 5 до- 10 С рибавляют аквимолекулярное количество спиртового раствора Ха-производногоэтиламида тцОгли:,оленой пслоты, После вь 110 держки прц комнатной температуре в течениецесколькичасо выпави 1 ий в осадо пористый натрий отфильтровывают. Из маточникаотгоняют спирт, а остаток, проэкстрагирозанный бензолом. промызают...

Номер патента: 262727

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аста, Иностранна, Иностранцы, Норберт, Федеративна, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 262727

...Способ получения- (2-хлорэтил) -1 Ч,О-профорной кислоты подвехлористоводородной киго органического растввыделением продукта ил -инового не опииданным емое из одержане под. Фосщимн,Это новое соединение, обладающее ценными свойствами для применения в медицине и ветеринарии, оказывающее цитостатическое действие.Предлагаемое соединение особенно легко 15 получается из М,И-этилен-М-(2-хлорэтил)- -М,О-пропилендиамидоэфира фосфорной кислоты реакцией обмена с хлористоводородной кислотой в среде инертного органического растворителя с последующим выделением про дукта известными способами.Известно расщепление этиленимкольца кислотами, Однако эга реакциясана для К-ацилэтилениминов, Неожявляется то, что очень легкс расшеплявестным способом кольцо...

Номер патента: 265107

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мандельбаум, Никишова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24

Метки: амидов-8, гексахлор, эфиров

...дитиофосфата,К 4 г хлорметилахлорэндиковой кислоты прибавляют 2,5 г 1 ча-соли диэтилдитиофосфорной кислоты в 10,ял воды, Реакционную массу нагревают до 90 С и дают выдержку в течение 5 час. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Выход технического продукта 8511 с. Перекристаллиза,ция из водного спирта, т. пл. 121 - 123 С.Найдено, Р с/с, 5,34.Вычислено, Р" 5,46.10 П р и м е р 2. Получение О-этил- (гексахлор,4,5,6-тетрагидро,4 - эндометиленфталимидаметил) бутнл-аминотиофосфата.К 5 г хлорметилимидахлорэндиковой кислоты в 30,ял метилэтилкетона прибавляют 4 г 15 бутиламида.Оэтплтиофосфата калия в 20 л 1 лметплэтилкетона. Выдерживают при 70 С 4 час. Затем отгоняют метилэтилкетон, остаток...

Номер патента: 265108

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Елисеенков, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/06, C07F 9/24

Метки: амидоэфиров, субтиофосфорнойкислоты

.../,: С 47,99; Н 9,56; Р 15,47;Я 8,00; МКо 111,64.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу с термометром, капельной воронкой, газоподводящей трубкой для ввода СОз помещают 24,75 г(0,1 г моль) трис-(диэтиламидо) фосфита ипри вакууме 20 мм рт. ст. прикапывают 22,26 г(0,1 г моль) диизобутилтиофосфорной кислоты при 45 - 50 С. По окончании прикапыванияреакционную смесь выдерживают 30 мин при80 С и перегоняют. С ловушек, охлаждаемыхжидким азотом, собирают 6,2 г (85,0% от теории) диэтиламина с т. кип. 55 С, п о 1,3855.В результате вакуумперегонки получают 32,1 г(80,3 о/о от теоРии) Р 1 Р 1-бис- (диэтиламидо)РеРа-диизобутил-Ре-тионосубфосфата с т. кип,121 С/0,01 мм рт. ст.; ио 1,4749; д 4 о 1,0078.Найдено: МКо 111,90.С 1 вНззОзРзЯМз.Вычислено:...