C07F 9/24 — амиды сложных эфиров

Номер патента: 269813

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норберт, Федеративна, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: амидоэфира, кислоты, л-замещенного, фосфорной, циклического

...применении на крысах того жевида, продолжительность наблюдения 14дней,Соединение по предлагаемому способу отличается очень хорошей химиотерапевтическойэффективностью по отношению к сопротивляющимся химиотерапии опухолям у мышейсаркоме 37 и карциноме Эрлиха, на которыхизвестное вещество А неэффективно или действует лишь в субтоксической дозе.В противоположность известному цитостатически действующему Х, М-бис+хлорэтиламино-М, О-пропилендиамиду сложного эфирафосфорной кислоты, испытуемое вещество А,соединение по предлагаемому способу отличается большей устойчивостью в водном растворе, как видно из таблицы 2, В буферном растворе бикарбоната (рН 7,5) при 37,5 С через10 дней отщепляется только около 16 количества ионов хлор а.П р и...

Номер патента: 276052

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: n-замещенных, диамидомоно, кислоты, тиофосфорной, эфиров

...отгоняют, Получают 12 г масла.Для очистки продукта его хроматографируютна колонке, заполненной окисью алюминия.5 Выделен О-этпл-М-метиламидо-М,М,-трис(р-цнанэтил) -амидотиофосфат в виде желтого масла; п 2 1,5012.Найдено, %: 5 9,24; Р 8,39; Х 21,10,С 12 Н 2 ООХ 5 Р,Вычислено, %: Я 10,22; Р 9,90; М 22,36.П р и м е р 2, О-этил-Х,К - диметиламидоХ,Х- бис- (р - цианэтил) - амидотиофосфат.К смеси 9 г О-этил-Х,К-диметилдпамидотио.5 фосфата и 50 г нитрила акриловой кислотыпри комнатной температуре прнбавлятот этплат натрия; приготовленный нз 0,3 г металлического натрия, Температура реакционной смеси поднимается до 100 С. Затем смесь нагрео вают. еще 4 час на водяной бане, охлаждают,где К -группа Изве тиофостен способ получе орной кислоты...

Номер патента: 276948

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Венный, Московский, Трудового

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: кислоты, фенилиминофосфор-ной, эфироамидов

...1. Получение диэтиламида 1,3 бутилен-Х-фенилизгинофосфорной кислоты.В 4-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, насадкой для пропускания инертного газа, на которую насаживается капельная воронка, помещают 0,1 зголь аннлина (9.5 г) в растворе сухого эфира, и из капельной воронки приканя вают 0,05 1 го гь 1,3-бутиленхлорфосфита(8,0 г). Реакцию проводят прн 0 - 10 С в токе очищенного инертного газа в течение 2 час.Затем в реакционную смесь добавляют 0,2 ,1 голь дпэтпламнна, пз капельной воронки прн 10 капывают 0,2 1 голь четыреххлористого углерода (31 г) и в тех же условиях продолжают синтез в течение 2 час. Отфильтровывают хлористоводородные соли аминов. Из фильтрата отгоняют растворитель и исходные...

Номер патента: 276953

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Котович, Муравьев

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-алкилдиалкиламидодитиофосфатов

...271Вычислено, %: Р 11,50; Енептр 269 4 Известен способ получения о-этилдиэ гпламидодитиофосфата взаимодействием о-этпл. диэтиламидохлортиофосфата с гидросульфитом натрия с последующим выделением сво. бодпой кислоты минеральной кислотои.Для увеличения выхода целевого продукга предлагается о-алкилдиалкилампдодптиофосфаты получать взаимодействием диалкилампдотрптиофосфатов со спиртами пр, температуре не выше 25 С с последтлощим выделением полученного продукта известным способом.П р и м е р. Дибутиламид тритиофосфорпой кислоты (6;2 г) встряхивают с 30,ил абсолютного этилового спирта до получения гомогенного раствора, Избыток спирта удаляют в вакууме. Остаток представляет соосфорную кпс% от теорети 23,50; 24,00;23,80; Х 5,20; дмет...

Номер патента: 278692

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андросов, Завлин, Замора, Коротка, Харит, Шварц

МПК: C07F 9/24

Метки: полифосфонатов

...Ь,0 с 1,:,ОВ ЕНИЯ ПОЛИФОСФОН СПОСОБ ется хрупкая смола Изобретен новых соед менение в кСпособ п лы Р 23,15, 23,21; М 800.6; Р 23,31.ы подтверждают стромуобретенияполифосфонатов О - СН,СН,ХН - Р -р,КНР -- О - СН,С гд до ют 20 грго ие относится к области получения нений, которые могут найти прначестве антипиренов.олучения полифосфонатов фор О где и =б, основан на известном взаимодействии спиртов с диамидами фосфоновой кислоты и заключается в том, что диэтиламидоанилид метилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с этаноламином при нагревании с последующим .выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. 22,6 г диэтиламида, анилида метилфосфоновой кислоты (т, пл. 80 С) и 6,1 г этаноламина нагревают в токе сухого аргона в...

Номер патента: 281462

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Италийска, Мельников, Швецов

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-амидо-1-оксо-4-метил-2-фенил-1, 3-фосфаоксадиазолов, дигидро-1

...т. пл. 78 - 82 С; выход 9,60 г (47,3% от теоретического).Найдено, %: Р 12,29, 12,36; Х 17,48, 1 25 Вычислено для С 1 сН 4 КзОъ %: РК 17,13.П р и м е р 2, Аналогично из 6,0 г (0,028 люль)1-хлор-метил-фенил - 1,2 - дигидро - 1,5,2,3- фосфаоксадиазола в 20 мл хлористого метиле на, 4 мл 10%-ного раствора двуокиси азота вхлористом метилене, 4,08 г (0,056 лтоль) диРедактор Л, Герасимова Заказ 3502/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миннстров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, лр. Сапунова, 2 3этиламина в 10 ял хлористого метилена (время реакции 30 мин) получают 1-диэтиламидо-оксо-метил-фенил - 1,2 - дигидро - 1,5,2,3- фосфаоксадиазол; т. кип. 144 - 145,5 С (0,2 лгм рт,...

Номер патента: 320498

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Колесников, Хофбауэр

МПК: C07F 9/06, C07F 9/24

Метки: анилоксициклофосфазотриена, тетрафеноксиди-п

...был идентифицирован с помощью элементарного анализа, как тетра.320498 Предмет изобретения Составитель Л. КарунинаТехред А. Камышникова Корректор Т. Гревцова Редактор Т. Шарганова Заказ 3981/2 Изд. М 1573 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 феноксиди- (а-ацетанилокси) - циклофосфазотриен. Т. пл. кристаллического продукта 160 - 162 С, выход 85 - 92% (от теории) .Найдено, %: С 59,15; 59,05; Н 4,58; 4,46; М 8,05; 8,40.С 40 Н 36 М 50 в Рз.Вычислено, %; С 59,48; Н 4,49; Х 8,67.Полученный на первой стадии смолообразный тетрафеноксиди-(и-ацетанилокси) -циклофосфазотриен омыляли, нагревая при перемешивании с десятикратным по весу...

Номер патента: 321006

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вильгельм, Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/24

Метки: амидотионофосфорной, кислоты, фениловых, эфиров

...виде неперегоняемого масла монохлорид0-метил- (2-карбизопропоксифенил) - тионофосфорного диэфира, мол. вес 308,5, Выход60/, (от теории),Вычислено, /,: Р 10,0; Ь 10,4.С 11 Н 14 С 10 Р 5.Найдено, /о: Р 9,4; Б 9,7.Из полученного промежуточного продуктасинтезируют амидотионофосфорнокислый 0 метил- (2-карбизопропоксифениловый) эфир,т. пл. 44 С (лигроин - этилацетат), мол, вес289,Вычислено, %: Р 10,7; Б 11,1; И 4,8.С н ыо 4 Рь.Найдено, %: Р 10,7; 5 11,1; К 4,8,П р и м е р 3, Как в примере 1, с выходом82/, от теории получают монохлорид 0-этил 0- (2-карб-втор-бутоксифенил) - тионофосфорного диэфира (мол. вес 336,5) в виде неперегоняемого масла,Вычислено, /,; Р 9,2; Я 9,5.С 1 ЗН 18 С 104 РЬНайдено, /О. Р 9,0; 5 9,3.Обменная реакция монохлорида...

Номер патента: 289596

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норберт, Федеративна, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: диамидоэфировфосфорной, кислоты, циклических

...п 1,5038.При м е,р 4. К,И-бис-(2-хлорэтил)-Х-(2- гидроксиэтил) - Х,О - пропиленэфиродиамид фосфорной кислоты.К раствору 8,0 г солянокислой соли М-(2- хлорэтил)-М-(2-гидроксиэтил)-амина и 10,1 г триэтиламина в 50 мл хлороформа прибавляют по каплям в течение 45 мин и при температуре 28 С раствор 10,9 г И-(2-хлорэтил)- М,О-пропиленэфироамида монохлор ангидрида фосфорной кислоты в 50 мл хлороформа. Раствор перемешивают 2 час при комнатной температуре и непосредственно за этим в течение 2 час при температруре 40 С. Выделившуюся за ночь солянокислую соль триэтиламипа отфильтровывают и упаривают раствор в вакууме. Полученный маслообразный продукт экстрагируют несколько часов в аппарате Сокслета абс. эфиром и эфирный экстракт упаривают в...

Номер патента: 296773

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Калуцкий

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-хлоралкиламидотиолфосфатов

...или вместе с атомом азота составляют циклическую систему, взаимодействием циклических алкиленгликольхлорфосфитов 5 с сульфенамидами.Процесс желательно проводить при нагревании эквимолекулярной смеси реагентов до 60 - 100 С в небольшом объеме органического растворителя или без него. Целевые продук ты получают с хорошим выходом (77 - 100%),высокого качества и как фунгициды их можно использовать без специальной очистки.П р и м е р, О+Хлорэтилморфолидофенил.тиолфосфат.15 К раствору 0,025 г моль фенилсульфенморфолида в 5 мл бензола при перемешивании добавляют раствор 0,025 г люль этиленгликольхлорфосфита в.10 мл того же растворителя с такой скоростью, чтобы температура 20 реакционной массы не превышала 60 С.Смесь перемешивают при 50 - 60 С...

Номер патента: 297642

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Власова, Гудкова, Иванова, Нифантьев

МПК: C07F 9/141, C07F 9/24

Метки: эфироамидов, эфиров

...50 - 90 С, целевые продукты выделяют известными приемами, Выход составляет 70 - 90%.Особое значение данный процесс имеет для фосфорилирования сложных соединений, например углеводов. П р и м е р 2. Получение 6-тетраметилдиамидофосфит,2,3,5-диизопропилиденглюкозы.В трехгорлой форме перемешивают 9 г 1,2,3, 5-диизопропилиденглюкозы с 17 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты, и медленно по каплям добавляют 4,4 лл хлороформа, Реакцию ведут при температуре 80 - 85 С в течение 1 - 1,5 час. Контроль за ходом реакции осуществляют по объему выделившегося диметиламина. Избыток гексаметилтриамида и хлороформ отгоняют, Оставшееся масло перегоняют в глубоком вакууме. Выход продукта составляет 9,5 г (73% ), т. кип. 100 в 1 С297642 10 Предмет...

Номер патента: 300471

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Изобретен

МПК: C07F 9/24

Метки: амидозфировтиофосфорной, замещенных, кислоты

...ПодписноеЦНИИГИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 СНК,ОРЬ.Вычислено, %. К 9,.39; Р 10,40; 8 10,74, П р и м е р 2. О-этил-К-метиламидо-К-циннамоиламидотиофосфат,К смеси 10 г О-этил-К-метиламидо-У-амидотиофосфата и 11,4 г этилового эфира коричной кислоты в 30 мл этилового спирта прибав. ляют этилат натрия, приготовленный из 1,3 г металлического натрия. Смесь нагревают 4 час на водяной бане. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат разбавляют водой, подкисляют раствором соляной кислоты, и продукт экстрагируют серным эфиром, Эфир отгоняют, и получают 5 г кристаллического продукта с т. пл. 86 С, выход 27% (из смеси бензола с петролейным...

Номер патента: 304256

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кучерова, Рудавский, Седлова

МПК: C07F 9/24

Метки: производных, циклических

...галоидациламидофосфорной кислоты,; С 1 29,92 С,Н,-п СС 13 СНсс 1,11,ОР, СггНгсС 1 сХсОгрг 228 в 2 106 в 1 71 Призмы, метанол Призмы, метанол СсН 4.о 69 СС 1 г СН,СН,73 Вязкая жидкость СгсНгсС 1 сЧгсОгРг С 38,18 СггНгсВг Ч,О Р гЧ 14,43 п-ВгС,Н,С,Н,-п 170 в 1 210 в 2 72 Призмы, метанол Призмы, метанол и ГСсН 4 С,Н 4-п 71 СггНгсРг зОгрг СзгНгсРгМсОгРг И 17,12 Х 17,12 лг-РС,Н,С,Н 4-п 68122 - 124 Призмы, метанол Таблица 2БИЦИКЛИЧЕСКИЕ АНИЛИДОАЦИЛАМИДОФОСФОРНЫЕ КИСЛОТЫ (крнсталлнзуготся из метанола) Выход,Найдено, Брутто-фор- ВычисТ. пл Внешний с( видформула мула лено,; С 133 2033,60 С 1 сН 41 С 1 сХс 04 Рг Ч 13,87; 13,98 Сгс 1 гг Рг. с 04 РгЧ 14,00; 14,12 СгсНггРгМсО,Рг Ч 11,12; 11,34 СгсНггВггХс 04 Рг СС 1 гСОЧНРО(Р 1 СсН 1 Н)гОР НгЧОСС 1...

Номер патента: 305163

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07F 9/24

Метки: 305163

...виде.Предлагаемый способ основан на том, что бис-(фторалтшл)диадткиламидофосфиты подвергают последовательному взаимодействию с хлористым водородом и апихтиакоьт. Процесс проводят при охлаждении, желательно при 25-0 С в среде инертного органического растворителя, например эфира. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход их достигает 60%.Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником,термометром, барботером и газоотводной трубкой, в атмосфере аргона поптещают 30,435(О,О 76 моль) М,М-дизтштамиЬто-бцс-(пентафторпропил)фосфита в 150 мл абсолютного диэтилового эфира. При охлаждении до 2 бС и интенсивном перемешивании через растворТемпературу при перемешивании доводят до комнатной и затем при охлаждении...

Номер патента: 306628

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24 ...

Метки: производных

...исходные веЕцс ва доступ,ы, выход целевых продуктов ЗЦЯЧНГЕЛЬЦЬЕЦ.АЕом брома бромдцхлорацетальдегида вызывае разрыв дцоксафосфоланового кольца и вклЕОчается в цовообразующуюся боковуо цепь. ПОСКОл;ку лораль такуке леГКО Вызыразрыв фосфо,Еацового кольца, то пр замене хлораля бромдцхлорацетальдсгидом хОжцо Оыло 051 ц,еять цо Емчсцпе смешанноГО про:унга, в котором атомы орома и хлора былбы стаЕИСЕЕЕеекц распределены между Галоидалкцл- и дцгалогенвинцловыми группамц.306628 о тс О й г:о тс т: од л о ) сс оо тд хю ооЛ о о СС,О О СО Юдй О О о и цт СО х г О СЧ ц нт Г 4 Г 4 т-т О О О л г м О тО О О м г- О ГЧ а О О О СЧ СО тн О О -") О ОЗаказ 277/12 Изд. М 929 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете...

Номер патента: 308580

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфганг, Дитрих, Ингеборг, Иностранна, Карл, Клаус, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/40 ...

Метки: амидоэфиров, кислот, сложных, тиофосфорной(-фосфоновой, фосфоновой, фосфорной, эфиров

...21,64 СЭН 1 ЖОзРЯз 12,81 С,Н 1 зИ,ОгРБ 21,36 Сг 1 НгзУгОгРЯг 300,7 24,08 С 7 НгзМ 4 ОРЯ 22,79 СзН 1 зИзОзРЯг 2691 С,Н,1 ИгОгРЯг 2860 С,НзИгОгРЯг 23,52 СзНСгОгРЯгаЦ из Явг431 Що=лс х о 47 о х, О д О" ао и 1 в х Соединение Общая формула Р Я 1000 11,05 11,44 С,Н 17 И 204 РЯ 11,03 11,41 60 280,3 8,48 937 19,41 С 12 Н 1202 И 2 Р 32 9,36 19,60 60 330,4 С 12 Н 14 М 202 РЯ 2 9,95 20,10 45 314,4 10,44 11,55 23,90 С 7 Н 12 И 202 РБ 2 10,58 23,15 268,3 9,45 10,49 21,64 С 9 Н 17 Х 202 РБ 10,81 21,65 89 296,4 10 00 11 05 22,87 С 2 Н 17 Х 202 Р 32 П,29 22,39 83 280, 4 2 229 9,92 10797 22,72 С,Н 14 чгО 2 РБг10 Л где Кз имеет указанное значение. Составитель И, Головникова Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор А. П, ВасильеваЗаказ...

Номер патента: 314757

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бабин, Загнибеда, Кондратенко, Кучерова, Литошенко, Рудавский

МПК: C07F 9/24

Метки: производных, фосфазосоединенйй

...ДИЯРсСИКОР- И;И ЯРО(СИДИ)СЛОРф)Сс.30-."-)- )лорфсцилс)льфоц.1 Ими 1100(цзоилс 1 30 л,7 бецзола. Реакциоццую смесь киц 5 Т 5 п 30 - 40 л/сс/7 и оставляют стоять ца 6 час цри 21)сСВыделившуюся соляцокислую соль амина отсасывают. Бецзол отгоняют в вакуумс.О о Ю О Г л о гт С о СЧ- м О о м С 1 л о х Э х й со СЧ 00 ЩЧ о м о СС ЩО Ооолмо м с ор о 1 л м к оо СЧ с 1 мм СЧ С 1 оо ми мм об л о о л СЧ ао р,л й о, оЯ о со о. о к О Б О о о Е. Б О 2. о 2 О Р о а О й 2, О 4 Ъ О й о ., О О314757 Таблица 3 Элементарный анализ,Тритиотриароксифосфазогалоидкарбацилыф ВСОХ= =Р(ЯАг) соединения форлулы 1, где А=В=С=ЯАг Найдено Вычислено с,Бру тто-формула 86 СНС 1,ХОРЯ, 84 С 2 Нл 1 С 1;МОРЯа С,Нлр:С 1 С,Н,р-с 1 С,Н,С,Нл 21,16 2,59 18,43 20,60 2,70...

Номер патента: 316694

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бабин, Кондратенко, Кучерова, Литошенко, Рудавский

МПК: C07F 9/24

Метки: jmrnmiбиблиотека, ацилфосфазосоединениесоюзнаяrnm

...кисл основа ангидр ническ соотве фосфа вию с одеист г с со ется в или б ют вз оты в ии хлорчью оргатом, чтострихлор- имодейстсреде орС 1 о х о О о и Э Сс ж сС Ж О Ю м Я осо Пслс СО сФад м чй Я О О О О О О О О О О С" О С Г СО С СЧ Ч О О О О С 1 С о Ж й Й Ю й йЫ М д Х М Я 7 Я Т) Я Я Я й Е 7 С 2,с Ее о еооа о асх х лссо о ал 2. о Е о Я а, о Д о Е оЕ Е Р. о Е .3 2 сс л сС С 1 СЧ СОо;С 1 С 1 О со ЬС 1 - Цс Г сЬС 1ООЧ С,с О сО а а С 1СЧОС 3С О о 1 с М О Оос см со со Ос О Сс СЦ СЧ с со С 1 йс сс д Ю Од оД Р с Ст С 7)Сл о х Г с х Л СЧ М ссс СЧ Ссс с с М слс М СЧ сО сО со сО сО Гл со сО сО сО сс О С О о о о о о о о оо оОЮ Юц сО СЧ а 7 Ю Ю с О Ю Ю Ж о Ю и Ф о о Ю СО Ю иэ о Ю Ю о с 3 а 3 10 Ф о Ю о о Ю ц С 1 о х Фх 65 л С Ю СОс) С" О ллЮ о) Ю и 3...

Номер патента: 330636

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вольфганг, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Патевтйо, Реймер, Федеративна

МПК: C07F 9/24

Метки: 3библиотека, 8-диэфироамидlt

...в результате 5 удаления образовавшегося хлорида аммонияпутем фильтрования, промывки и сушки фильтрата, а также выпарнвания растворителя, В большинстве случаев получают пх в виде бесцветных жидкостей пли масел, но от О 1 аст 1 Т 1 к:ке В кр 11 сталлической форме,330636 Предмет изобретения КБ - Р,Я 20 Составитель И. Головникова Техред 3. Тараненко Корректор Е милеева Редактор Л. Новожилова Заказ 87/13 Изд.333 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшшстров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 1. В смесь 181 г (1 моль) 5-метилэфирдихлорида тионотиолфосфорной кислоты и 36 г (1,12 моль) метанола, растворенную в 400 смз толуола, при размешивании и охлаждении снаружи...

Номер патента: 332093

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: бис3-алкил(арил)сульфонилгидразидов, кислот, тиофосфорных

...Бензолотгоняют. Остаток перекристаллизовывают изспирта. Т. пл. 158 - 160 С, выход 50%.Найдено, %: Р 8,50, 8,63; М 16,07, 15,93;Я 27,01, 27,31.СзН 1 зОА 45 зР.Вычислено, о/о: Р 8,75; М 15,81; Ь 26,82.П р и м е р 2, Бис ф-фенилсульфонилгидразид) О-этилтиофосфорной кислоты.К гидразиду О-этилтиофосфорной кислоты(0,1 моль), растворенному при нагревании вабсолютном этиловом спирте (100 мл), добавляют триэтиламин (0,2 моль) и при 29 -30 С бензолсульфохлорид (0,2 моль), Приэтом наблюдается экзотермическая реакция.Реакционную массу перемешивают 5 час при50 С и затем 14 час при комнатной температуре. Спирт частично отгоняют. Выделившийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают.фильтрат растворяют в хлороформе, а продукт высаживают гексаном. 11...

Номер патента: 341802

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/24

Метки: диорганодитиоламидофосфатов

...пользуют эквимолярную смесь морфолина итриэтиламина.Выход 71%; т, кип. 150 - 152 С/1 мм; пЯ1,5470; д 4 1 2311.Найдено, %: Х 5,18; Р 12,46; 25,34; Мйп65,8,СзНи ОнРЯ 2Вычислено, %: М 549; Р 1215; 8 2505;Мйв 66,2 20 Аналогично получают другие диорганодитиоламидофосфаты, приведенные в таблице, О КЯ ,й" РЯ Г РЙ" + й"+ Х 1,5670 1,5455 1,5380 1,5330 1,5235 1,5230 1,5235 1,5435 1,5320 1,5470 15520 1,5335 1,5370 1,5340 1,5395 1,5365 1,5370 1,59431,5215 16135 1,5453 1,5333 1,5570 1,1521 1,1573 1,1714 1,1318 1,0838 1,0699 1,0912 1,1621 Метил То же Водород БензилВодород ВодородМорфолил Бутил То же Бутил То же ВодородМетилВодородВодородВодородМетилМетилВодородМор ВодородМетилМетилАллилПиридилМетилМетилАллилолил Метил То же еЭтилТо жеПропилБутилТо...

Номер патента: 342352

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6503

Метки: кислотфосфора, пиразоловых, эфиров

...алифатических, ароматических или гетероциклических 15 аминов.Процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например ацетона, бензола, четыреххлорпстого углерода. Температура реакции может изменяться в широких 20 пределах, предпочтительно 75 - 85 С.Целевые продукты, выделяемые известными приемами, разлагаются при перегонке, Однако они могут быть освобождены от летучих примесей путем продолжительного нагре ванпя в вакууме.Пример. Нагревают 10 час при 80 С 51 г1,5035 Для получения исходного 1-метил-окси. 10циан-метилмеркаптопиразола 80 г (0,4 моль)соединения формулы Я сиС,Н,О,й - ЯСН, Р-ОС 2 Н 5 М - М-СНв 1,5450 С=С СМ ЯСН, Я СЮСН ОСНвСНзОР-ОМ СНз 1,5470 в 500 мл высушенного этанола нагревают30 мин при 70 - 75 С с 18 г...

Номер патента: 345164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бабин, Литошенко, Рудавский

МПК: C07F 9/24

Метки: дихлормалоилбисамидофосфорной, кислоты, тетра-(л-нитрофенилового)-эфира

...п Спосо )-эфир ениловоосфорной трахлоросфорной ю с и-нна хлори- органиче- ыделенириемами. 25 кислоты ангидри кислоть трофено стого в 30 ского р ем целеЭто соединение обладает высокой фунгицидной и инсектицидной активностью и может быть использовано как средство для защиты растений.Известно, что диэфиры полигалоидацилахтидофосфорных кислот обладают гербицидной активностью. В отличие от них впервые синтезированный тетра-(и - нитрофениловый)- эфир дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты имеет фунгицидные и инсектицидные свойства.Предлагаемый способ основан на известнойреакции этерификации галоидангидридов фосфорной кислоты фенолами. Способ заключается в том, что тетрахлорангидрид дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты подвергают...

Номер патента: 355181

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Нифантьев, Шилов

МПК: C07F 9/24

Метки: диамидотиолофосфатов

...диамидотиолофосфатов взаимодействием диамидохлорфосфатов с меркаптанами в присутствии акцептора хлористого водорода.Основным недостатком известного способаявляется труднодоступность исходных диамидохлорфосфатов, так как при их получении всегда образуется плохо разделяемаясмесь моно- и диамидохлорфосфатов.С целью упрощения процесса предложенодиамидотиолофосфаты получать при взаимодействии солей, например аммонийных, диамидотиолофосфорных кислот с галоидалкилами,Процесс проводят при комнатной инесколько более высокой температуре.вые продукты выделяют известнымими. Выход до 43%,П р и м е р 1, Тетраэтилдиамидоэтилтиолофосфат,и тетрдобавают 20 К 24 г соли триэтиламина амидотиофосфорной кислоты бромистого этила, перемешивиэтиламина и...

Номер патента: 359825

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/09, C07F 9/24

Метки: кловутснфосфорэфиров

...(6,2,0) -декан-он;8,8-дихлор,5 - метанбицикло - (4,2,0) - окт-ен-он;7-хлор- фенилбицикло - (3,2,0) - гепт-ен-он.Могут быть использованы и такие а-галогенциклобутаноны, которые содержат ароматические кольца, однако при этом кольцо, аннелированное к циклобутановому кольцу, является в основном неароматической гомо- или гетероциклической системой,Взаимодействие между фосфорэфиром и а-галоидциклобутаноном происходит с отщеплением галоидалкана и с одновременным образованием двойной связи. Температура реакции лежит в интервале между 60 и 160 С. Взаимодействие а-галоидкетонов формулы 11 с фосфорэфирами формулы Ш протекает с выделением тепла и в некоторых случаях должно проводиться при тщательном охлаждении. Это...

Номер патента: 386946

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гитель, Костикин, Осипова

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6593

Метки: оюзная

...соединениями, в кислой среде они существуют в таутомерной форме, в которой по данным ЯМР- и ИК-спектров протон связан с азотом.10 П р и м е р. Получение монооксипентакис(и-хлорфенокси) -циклотрифосфонитрила.К раствору 3,0 г (0,003 моль) гексакис(а - хлорфенокси) - циклотрифосфонитрила в 40 мл диэтиленгликоля при 140 С прибавля ют при энергичном перемешивании в течение0,5 час 2,4 г (0,04 моль) едкого калия, растворенного в 4 мл воды, и 20 мл диэтиленгликоля. Далее реакционную массу выдерживают в течение 4 - 6 час при 140 С и после охлажде ния до комнатной температуры полученныйгомогенный раствор обрабатывают 50 мл 10%-ной серной кислоты. Выпавшие осадки отфильтровывают, промывают последовательно водой, серным эфиром и сушат. Получают...

Номер патента: 393283

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мандельбаум, Мельников, Нагаюк, Никишова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24

Метки: 6-хлорбензоксазолон-з, кислот, метилтиофосфорных, производных

...водой иотфильтровывают осадок, Выход 85%. Т. пл.46 - 48 С.Найдено, %. Р 8,65.Вычислено, %: Р 8,78.П р и м е р 2. Получение 0,0-метвлпропил 6-хлор бензокса зол он-Змепилдитиофосфата.К 0,1 г-моль хлораетил-б-хлорбензоксазолона прибавляют 0,1 г-моль натриевой соли метилпропилдитиофоофорной кислоты,в виде вод,ного раствора, нагревают до 50 - 55 С, выдерживают при этой температуре 5 час, промывают реакциопную массу водой м отделяютцелевой продукт. Выход 87%; поп 1,5728;с 1 "-0 1 325030 Найдено, %: Р 8,6.Найдено, %: Р 6,41.Вычислено, %: Р 8,50. Составитель М. Макаров Техред А. Камышникова 1 зедактор Т. Шарганова Корректор Л. Орлова Заказ 596 Изд.286 Тираж 511 Подписное ЦНИИПР Государственного комитета Совета Министров СССР по...

Номер патента: 395369

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Пудовик, Терентьева

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 2-диалкиламино-з-ди, 2-оксаазафосфоланов, 5-бекзо1, ди, килами, но, фосфино-4

...полученных соедг)пений подтверждено данными элементарного анализа, молекулярного веса, ИК, ЯМР Ра и 11 с.)ектрсскоццц. 11 спектрах Я 51 Р Г" соед:ценцй в слабых полях имеет,ся по два с)гц 1,1 а раВной цц Ге нВцост)1, относящихся к двум атомам трсхвалецтного фосфора с разным хцм)нескцм окружением. Алкоголцз продуктов приводит к -Ялкоксц,5-бецзо,3.2-оксаазафосфолацам.П р и м е р 1. Получение 2-дцэтцламцно- дц (дцэт;ламццо) фосфццо,5 - бецзо.3.2 - Оксаазафосфолаца.49,4 г (0,2.51) гексаэтил три Я м и и офосфина и 10,9 г (0,1 М) ортоамццофецо,1 а нагреваю. в колб; с )нисходящим холсдильццком прц 120 - 140 С в течец:е 2 час. Отгоняют 19 г (87 а)а) диэтцлам)ша, Прц разгонкс полчают 32 г (83" 2-дизтцламццо - 3-дц)дцэтиламицо) фосфцО,5 -...

Номер патента: 399509

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилдитиофосфорных, кислот, тетраалкилдиамидов

...в литературе. аключается в том, что ид фосфористой кислоты йствию с пецтасульфидом ци третичного амина, наа, в среде инертного оргаля, например тетрагидроей обработкой реакционалкилом.по схеме:БЯ 2 )2 Р Составитель М, Макаров Корректор А, Дзесова Редактор т, Загребельная Тскред т. Курилко Заказ 252/12 Изд. кГе 58 Тираж 523 Подписное Ц 1111 ИПИ Государственного комгитета Совета Минастров СССР по делам изобретений и открытии Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 амина. После этого смесь перемешивают1,5 час и добавляют по каплям 4,3 г(0,041 воль) триэтиламина, 5,8 г (0,041,цоль)йодистого метила в 30 ял тетрагидрофуранааналогично примеру 1. Выход 4 г (50%),Т. кнп. 90 - 93 С/1 лы рт. ст.; пд 1,5495; с/41,1252;...

Номер патента: 401669

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/24

Метки: 401669

...желательгго проводить в присутствии щелочного катализатора, например триэтиламица.Выход целевого продукта до 99%;П р и м е р 1. Получение 2-этилгексцлового эфира Х, Х-дифецгглгидразидофосфорной кислоты.Смесь 4,13 г (0,0196 лго,гь) аммоциевой соли 2-этцлгексилфосфпта, 3,55 г (0,0196 гяоль) азобензода и 1 г трпэтиламица, раствореггггую в 30 лг,г хлороформа, нагревают 25 час при 60 - 70 С. Полученную реакццоцную смесь встряхивают с 50 игл 5%-ного растзора соляной кислоты, промывают 50 зг.г воды и после отделения зодцого слоя растворцтель отгоняют поц нагревании. Получают 7,55 г целево401669 Предмет изобретения Р.ОНО нР - И - М 1-1 - 3" Составитель М, МакаровТехред Л. Богданова Редактор 3, Горбунова Корректор Е. Миронова Заказ 596 Изд. ЪЪ...