C07F 9/24 — амиды сложных эфиров

Номер патента: 464593

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Нифантьев, Сизов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-пара(фениламино, бис-диалкиламидов, кислоты, фенилтио-фосфорной

...фенилтиофосфорной кислоты.К 39,9 г 0,1 моль) бис-диэтиламида-О-п(фениламино) фенилфосфористой кислоты, нагретого до 100 С, небольшими порциями прибавляют 4,0 г (0,12 моль) мелко растертойсеры. После энергичного перемешивания смесьстановится однородной. По окончании растворения для завершения реакции продукт выдерживают дополнительно при 100 С в течение 1 часа. Контроль реакции - отрицательная проба на трехвалентный фосфор. Выходтехнического продукта 3,99 г (около 100% ).Перегонкой при 140 в 1 С (баня)/10 вммрт. ст, получают 31,1 г (80%) вещества с пр1,5980; д 4 1,1898; Мй: найдено 111,11; вычислено 111,26; мол, вес: криоскопически 387;теоретически 391; Р 0,28 (система - бензол,подложка - силуфол) .Найдено, %: Р 7,44, 7,51; 1...

Номер патента: 466243

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Нифантьев, Сизов, Сунцов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкиламидо-о-алкил-(бензтиазолил-2, тиофосфитов

...твофоофористой кслоты, а именно диалтаилмидо-алюцл- (бецзтиазолил) - тиофоофитов общей формулы: где К - низщии алкил;К - алкил, 15 которые могут найти гривененсе в,качестве ускорителей серной вулканизаии каучуков,Предлагаемый способ основан на .известно реакции взаимодействия трсдиалкиламида фосфористой кислоты со спиртом и за ключается в том, что зрисдналсиламд фосфорастой кислоты повергают последовательно 1 иу,взаимогдеспвию со спиртом и 2- веркаптобензтиазолом при:агревани, желательно до 40 - 120 С, и давлении ,до 2 2 мм рт. ст.Целевые проду 1 кты вьделяот звестньмн ОВРИЕ аМ И.Строение веществ дсазано встречным совнтезомрезульзатами элементарного ана амида ноль) ре 1 гонченис г (О,1 руется око.н- омнатсосуд зта- и наатуре ой, а...

Номер патента: 380117

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Зенкевич, Корноухова, Ломакина, Мандельбаум

МПК: C07F 9/24

Метки: n-бета-тио, гидразидов, кислот, тиофосфорных, фосфорилтиоацетил

...КС 1 отфильтровывают, растворитель отгоняют. Продукт роматографируот на колонке с силикагелем,Получено масло; пр 1,5561; И 4 е 1,2409.Выод 75 Ъ.Аналогично получены соединения, приведенные в табл. 2.СО 01 О( З СО уф о сч о о-. СО СО сч сч, О сл сО сО сО со сО О О СО сО О) СО СО СО СО СО сО С СОс 1 щбф СО СО сО сч О,0 СО о о СО Ю о сс СО сф о О. О 8 О а о О СО тс СО о о СО л О. ь с О С) с 3 О, О Осч стэ с 00 сч О о сф сО ЧО 1 О сО сО й й( Ю ь л380117 10 Предмет изобретения КООКР 1 НХНСОСН 2 ЬРК В Составитель М. Макаров Текред 3. Тараненко Корректор И. Снмкина Редактор Т, Никольская Заказ 899/1293 Изд.666 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытз 1 Москва, Ж, Раушская наб., д,...

Номер патента: 468922

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Нифантьев, Сизов, Сунцов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис-2-бензтиазолилалкиламидофосфитокси, полиэтиленгликолей

...и15 98,8 г (0,4 моль) трис-диалкиламида фосфористой кислоты нагревают при 40 в 1 С иостаточном давлении 50 - 25 мм рт. ст. Притемпературе бани около 80 С начинается бурная реакция, которая заканчивается через30 - 40 мин с выделением 0,4 моль диэтиламиК у ю с гс 1,4764при г 2-меркаптобен еремешивании468922 Составитель Л. КарунинаТекред О. Гуменюк Корректор Т, Гревцова Редактор Е. Дайч Заказ 2745/3 Изд Мо 1406 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 нагревают смесь на водяной бане. При 30 - 40 С смесь становится однородной, а при 70 - 80 С закристаллизовывается. К прибору подключают вакуум-насос и...

Номер патента: 469709

Опубликовано: 05.05.1975

Автор: Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-фосфорилированных, алканоламинов

...9 г (45%) И-диизопропоксифосфинил-О - изопропоксидиэтиламинофосфиноаминопропанола,3, т. кип. 146 - 147 С/0,004 мм;1,4474 сУ 2 о 1 0206Найдено, %: И 7,13; Р 15,22.С 16 НЗ 8 И 205 Р 2.Вычислено, %: Х 7,00; Р 15,50,П р и мер 2. 106 г у-оксипропиламида диэтилфосфорной кислоты и 11,7 г тетраэтилдиамида изопропилфосфористой кислоты нагревают 1 час при 130 - 140 С и после разгонки получают 9,5 г (51%) Х-диэтоксифосфинил- О - изопропоксидиэтиламинофосфиноампнопро па иола,3, т. кип. 160 С/0,003 мм; ир 1,4521; дл 1,0623.Найдено, %: И 7,73; Р 17,01.СыНзЛ 2 О 5 Р 2.Вычислено, %: К 7,52; Р 16,66.469709 С,Н вХО,Рг.Вычислено, о/о. М 4,88; Р 21,60,П р едм ет изобретения юУСоставитель Л, КарунинаРедактор Т. Шарганова Техред Е. Подурушина Корректор Л,...

Номер патента: 469710

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Грачев, Нифантьев, Предводителев

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилоксаазафосфоринанов-1, производных

...Корректор В. ГутманЗаказ 899/1293 Изд. М ббб Тираж 529 Подписное Ц 1-ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/б(0,1 моль) дихлорангцдрида метилового эфира фодфористой кислоты,в 300 лгл абсолютного эфира добавляют 11,7 г (0,1 моль) и изо.грдпилпрдпаноламцна,3 и 21,2 г (0,21 моль)триэтиламина в 00 мл абсолютного эфира,поступают аналогичгно примеру 1 и после перегонки блегсно-жслтдй маслянистой жидкостив вакууме получают 8,0 г (45 о/а) целевого гцродукта, т. кип. 47 С/0,5 атм; Кг 0,87; ао 1,4655;4 1,042.ЯМР Рзг-спектр: сицглет при - 138,5 м. д,Вычислено, %: С 47,4; Н 9,09; Х 7,92;Р 17,5; МКо 47,34.С 7 Н гдХ 02 Р.Найдено, %: С 47,1; Н 9,16; К 7,99; Р 17,35;МКо 46 9П р...

Номер патента: 472941

Опубликовано: 05.06.1975

Авторы: Владимирова, Мельников, Прокофьева

МПК: C07F 9/24

Метки: имидазолинов, фосфорилированных

...Техред Т, Курилно Корректор Л. Денискина Редактор Т, Шарганова Заказ 1286/1854 1 зд М 771 Тираж 529 Под:шсное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харак, фил. пред. Патент 11 айдецо, о/ Р 12,92; 12,81; Х 17,06; 6,93.СвН,вХвОР.Вычислено, ,ъ: Р 13,16; Х 17,86.П р им ер 3. Как в примере 1, цз 1,5 г 2 метилимидазолина, 3,25 г 0-бутил-Х-метиламцдохлортцофосфата ц 2,22 г карооцата калия в сухом ацетонитриле в течение 7 час прикомнатной температуре с выходом 75,6",получают 0-бутцл-Х-метиламидо-Х- (2-метцлцмцдазолицил) - гцофосфа г, т. пл. 43 - 45 С(гексац).Найдено, с)о: Р 11,76; 11,71; Х 17,0"; 17,10;с 12,62, 12,83.СвНаоМвОРЯ.Вычислено, %: Р 12,42; Х...

Номер патента: 475364

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Ицкова, Мандельбаум, Широкова

МПК: C07F 9/24

Метки: арилсульфониламидов, диалкилфосфорных, кислот, производных

...4,2 мл чер мл бензола. После реакционную массу 5 час. нри темнерату 5 авший осадок от1г.а РЧ Я С СгН; С,11 г 5 СС 1,СгНг СНа СОС 11,7 - 73 СНгСгХОР 5 г 7,26 3,17 13,88 14,06 9,78 9,896,91 7,26 23,30 23,30 14,48 24,9 СгНгХО 6 Р 5 9,26 4,1 8 в 9,56 СгНа СвНг (Сг 11 гО) гР (о) СгНз Сб 1 а (СД 1 гО) гР (о) 14,5 3,27 С.Нг-,Ч 1 ог 1 г 5 13,54 3,06 С бНггЧ Оар 5 7,0 7,29 7,15 12,89 12,83 12,55 12,72 СгН 5 Се 1,С ЯССгСг 14 СгНгСг ЬССг СН 4 СХОаР 5 г 6,5 2,94 110 в13,4 29,8 30,630,4635,335, 2 СНзСЧОгРЯг 606 2,74 12 5 34 7 129 в 1 Составитель М. Макаров Тсхред Е. ПодурушииаКорректор Н. Яу Редактор О. Юркова Заказ 5822 Изд, М 1625 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,...

Номер патента: 477159

Опубликовано: 15.07.1975

Авторы: Близнюк, Стрельцов

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфорилоксиэтиламидов, карбоновых, кислот

...21 С 12 Ъ 04 РЯ 7,0 1,5220 1,5095 1,5485 1,54851,5278 6,03 5,67 5,73 5,41 6,01 658 6,21 6,30 6,13 6,58 6,44 6,19 6,1 1 6,27 6,44 6,70 6,21 6,33 6,1 1 б,бб 6,95 5,60 5,69 5,55 5,95 С3 НгзС 12 К 204 Р Я СгоНззС 121204 Р 8 СгоН 23 С 121204 РЬ С 21 Н 2)СИ 204 РЯС 3 НгзС 12 Ы 20Р 8 6,78 6,41 6,51 6,32 6,781,5460 5,71 1,5315 5,43 6,27 6,50 С 2 НггС 2 Х 204 РЯ 6,19 6,11 С 1,НгзС 131120, за 5,80 555 6,42 6,13 6,64 6,32 Фснил 5,35 5,89 553 599 С зН 2 С 13 И 20 РЯ 1,5618 5,26 6,09 3акцпоппой массе 20 - 25 С. После прибавлен этилепимипа продолжают перемешивать при комнатной температуре в течение 2 ч и 1 ч прп 45 - 50, отгоняют при пониженном давлении растворптель н в остатке получают продукт в виде густой жидкости; выход количсствеппый, гг 13...

Номер патента: 478013

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Кузьменко, Овруцкий, Проценко

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-хлорэтил, амидофосфорных, ариловых, гидразидоди, кислот, солей, хлористоводородных, эфиров

...соединения, обой новый тип водных гидрази ие в качестве абиологически оизвоаектрами я полоса нан 1ак- за-1Р=О-связи. Полоса в области 1180 смпринадлежит валентным колебаниям С-Освязи фенола, полоса в области 700800 см - деформационным колебаниям-1СН-групп ароматических колец, а полосапри 650 см 1 - валентным колебаниямСН-группы СН СН С. В области 32003250 см 1 имеется полоса, характернаядля деформапнонных колебаний Р И Н-груп-,пы,Полученные соединения представляютсобой бесцветные кристаллические вещест -ва, растворимые в воде, спиртах и не растворимые в бензоле, хлороформе, диоксане,эфире.П р и м е р 1, Хлористоводороднаясоль фенилового эфира гидразидо - ди (2-хлорэтил) амидофосфорной кислоты.К 0,64 г (0,02 моля) гидразина в 10 мл...

Номер патента: 482461

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/24

Метки: алкоксикарбамидофосфатов, хлоралкил-арилалкил

...10,153,62 10,582,71. 32,3 1,1831 1,2205 85,5 80,05Вязки 83,5 78,9 С)4 НгнС 1 ХОбР СцН 9 С 11 хОсР СзН 1 бСКО.;Р Этил Метил То же 78 1,4936 86 1,4990 97,4 1,5275 1,3-ПропиленТо же10,41 1 О, 8 32,15 4,02 4,18 3,19 фенил4-хлорфенил2,4,5-ТрихлорфенилТо же2,4-Днхлорфенил 1,2953 1,4835 79 1,508381,5 1,5320 83,8 85,7 85,0 85,8 СдНаС 2 ч 05 Р С,Н,ООР 1,3-ПропилеиЭтилен ЭтилМетил 3 ,51 19,20 3,783,1134,50 3,39 3,54 / 33,38 3,29 3,4624,65 3,24 18,86 34,19 Этил1 о же Этил 67 61 1,4387 1,3050 91,2 90,3 98,7 97,9 С 2 НмС 1,1)О,Р С 15 Нг 1 С 1 ЛО,Р 1,5290 1,5074 То же 1,2-Диметиленгликоль,2 33,02 24,17 Предмет изобретения И- - О, ГйАхО О СООТГ 35 ий алкил,енный или замещенный Составитель М. Макаров ехред Т. Миронова Корректор Е. Хмелева...

Номер патента: 482462

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, алкоксикарбамидофосфатов, арил-хлорэтил

...предлагаемому способу арил-ди- (р-хлорэтил) -фосфит подвергают взаимодействию с М-хлор-К-алкилуретанами. Желательно проводить процесс в среде органического растворителя, например хлороформа, при температуре от - 30 до 20 С. При этом смешение реагентов, взятых в эквимолекулярных количествах, проводится при низкой температуре,К 3,72; Р 9,52.; М 4,19; Р 9,26. По примеру 1 получаюния, выход, свойства и д зО рых приведены в таблиц т другие соедин нные анализа кот где Лг ЯиК Эти с как систе пым апалИз вест пов с три алкокси фатам. О 5 Получе физико-хин подтвержд и ИК-спе продуктов 0 графией. Г римеоль фенил-ди- (Р-хлорл сухого хлороформа прибавляют 0,05 моль в 10 мл хлороформа. водят до 20 С, перемес, растворитель отгоняют при 50 - 100 С/30-...

Номер патента: 493478

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/24

Метки: амидотиофосфорных, замещенных, кислот, этиловых, эфиров

...1 С 1 -. М Х Х СО Х Сл Сл гпги п,1 О 1 СЧ Ч Л Э 1 с 1.л сос н с-сл ф с со о сл СЧ ЛССлЛ с ГЛ:О а Л со Ло оо ь ол сч Гол а сч сч со сч сч сч сч сч ОООООООЬЬЬООсчсо О ссо ал:ол сзсч с 1 оо с оол СО ал оо оолл 1 сч о Х В о Б ЛЛЛ ас О О СОЛ О ОЛ СЛ О О ОС ОЛ Л СЛЛ О .Ч Я:л лО Ь С С - ОС -, О О СЧсч . л сч О с оо ал со ь со ал о."ОО О) С С С С ОО ОО СО С С С С С С СО О СС С С г сс О с с- соСЧ ОЛ ГОЛ ас ОЛ О О со гл - с а . оо со О ОС ГО СО С С С СО Ь О сч счс 3 ао со счоэ оо оо ь О Ь СЧ СЧЛ оо саолм Б О с 1;:л а 1 О ас О О ч со сл д,ж сл -о о осс 3сл сло, " ао -о2х х:"о о сс с сссл сл о. а сс сс ККЕ сс с и сл а а о. с сс Е КР, й а о ооз л с Г 7 о о О О ал сэ сч О со ьСЧ СЛСО О СО СЛ СО ГО СО со лл с"з сч сч л ал ас О О оо С Ьь г сольсч ол аФ...

Номер патента: 496281

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфорной, диалкиловых, кислоты, фенилбензил, эфиров

...в 150 мл сухого бен 5 зола, добавляют 18,1 г (0,1 г,моль) бензальанилина в 50 мл бензола. Реакционнуюсмесь нагревают при кипении и непрерывном перемешивании в течение 10-12. час,затем нейтрализуют эквимольным количест 10 вом ледяной уксусной кислоты, промывают50 мл воды, бензольные вытяжки сушатбезводным сульфатом магния и после удале, ния растворителя остаток фракционируют,Получают 26 г (75% от теоретиче 15 ского) ди-н-пропилового эфира Д -(фенилбензил) амидовсфорной кислоты ст. кип, 166-167 /0,7 мм рт, ст,;1, 1054; Ц 1,5330;20 М Ц: найдено 97,38; вычислено 97,03,Найдено, %: С 65,51; Н 7,60;Й 4,20; Р 9,22.Вычислено, %; С 65,70; Н 7,49;Я 4,03; Р 8,93,40где Р - алкил,отличающийся тем,чтодиалкилфосфит подвергают...

Номер патента: 497779

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Жан-Пьер, Карл

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов

...47,1 З 7,9 38,5 40,4 40,6 40,4 40,4 42,7 42,9 44,7 42,2 7,2 6,8 7,8 7,8 5,9 6,2 6,8 6,7 6,8 6,3 7,5 7,5 7,2 7,З 6,4 6,5 6,4 6,4 6,8 6,8 7,2 7,2 6,8 6,9 7,2 7,О 7,5 6,9 7,5 7,4 7,8 7,9 6,8 6,7 7,2 7,1 7,5 7,7 7,5 7,5 7,5 7,6 8,1 8,1 6,4 6,4 6,8 7,О 6,8 6,7 7,2 7,3 7,5 7,5 5,0 5,3 4,5 4,8 5,9 6,6 5,2 5,7 5,2 5,5 4,7 5,1 5,0 5,1 5,5 5,9 5,5 5,5 5,2 5,2 5,0 5,2 5,2 5,6 5,0 5,1 4,7 4,5 4,7 4,8 4,5 4,7 5,2 5,5 5,0 5,4 4,7 4,7 4,7 4,4 4,7 5,0 4,3 4,2 5,5 5,8 5,2 6,1 5,2 4,95,0 5,1 4,7 4,6 п,о и,о 1 О,О9,9 12,9 1 З,О И,б П,б И,б 12,1 10,5 10,8 п,о 10,9 12,2 12,3 12,2 12,6 п,б П,9 п,о И,З И,б И,4 П,о П,5 10,5 И,1 10,5 10,7 1 О,О 10,8 и,б И,7и,о 10,5 10,9 10,5 И,2 10,5 10,69,6 10,1 12,2И,8 П,б И,б И,б 12,5 и,о И,9 10,5 10,7 И,4 10,9 10,4 10,6...

Номер патента: 504780

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Козлов, Трефилова

МПК: C07F 9/24

Метки: аренсульфониламидофосфорных, диалкиловых, кислот, эфиров

...5 золсульфониламидофосфорной кислоты.Смесь 4,5 (0,021 г-мол) сухой натриевойсоли п-хлорбензолсульфамида, 2,5 г(0,01 г-мол) дигексилфосфита, 30 мл четыреххлористого углерода и 0,2 мл воды перемеши 0 ваот при 20 С в течение 4 час. К реакционноймассе добавляют 20 мл 1 н. раствора сернойкислоты, перемешивают 30 мин, маточныйраствор отсасывают, осадок на фильтре промывают четыреххлористым углеродом, Орга 25 нический слой отделяют от водного, четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме, Затвердсвшии при охлаждении осадок дигексплового эфира п-хлорбензолсульфониламидофосфорной кислоты промывают небольшим30 количеством холодного петролейного эфира504780 Составитель И. Обручников Техрсд 3. Тараненко 1(оррсктор М. Лейзерман Редактор Е,...

Номер патента: 508210

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Кацутоси, Кунио, Масатика, Хисами

МПК: C07F 9/24

Метки: амидоэфиров, кислоты, тиолфосфорной

...амидоэфирв тиокнслоты общей формулы508210. Составитель М, МакаровРедактор О. Кузнецова Техред М. Левицкая Корректор Л, Лнджиевская Заказ 2004 Тираж э 7 6. Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минитров СССР но лелем изобретений и открытий 113035: Москва, Ж-:3;в Ряушская набц, .1/;филиал ППП Иатн"., , У:.ьгорол, уи, Ггорино, 3 )1 П р и м е р. В раствор 12,0 г О-эл- - М -.аллиламидотиофосфата калия в 70 мл этилового спирта добавляют 6,2 г этилтиоэтилхлорида, после чего приготовленную смесь перемешивают в течение 2 час при кипячении с обратным холодильником, После этого растворитель из смеси удаляют дистилляцней при ноннженном давлении и к полученному остатку добавляют воду. Далее смесь экстрагируют хлороформом. Затем слой...

Номер патента: 511320

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Мельников, Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бисдиалкиламиды, кислоты, материалы, о-пара, обладающие, полимерные, свойством, стабилизировать, фениламино)фенилфосфористой

...где Й - алкил. Далее продукт перегоняют в вакууме. Полуюют 85,3 г (80%) фосфита с т,кип. 130 - 135 С (ба. ня) 10 з мм рт,ст.; про 1 5839. дз 4 о 11847 МВО найдеко 101,37; вычислено 100,56; й 0,12 (силу. фол 09254, система - бензол); мол.вес. 348 (кризскопически), 359 (теоретически) .Найдено, %: Р 8,41; 8,34; )ч 11,21; 11,47,СеоНзоОзРВычислено%, Р 8,6; 1 ч 11,6.Вязкое вещество светло-зеленого цвета, раство. римо в бекзоле, диск сане, эфире.П р и м е р 2. бис- Днметиламид (и - фекиламино) феипфосфорной кислоты. Эти соединения являются эффективными ста. билизаторами полимерных материалов.Известны бис. диажнламкды моноалкилфосфористой кислоты. Ряд алифатнческих и ароматических эфиров фосфористой кислоты, амидов фосфорнстой кислоты...

Номер патента: 511321

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Нифантьев, Рыков, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкиламиды, кислоты, материалы, о-нафтил(-о-)парафениламинофенил, обладающие, полимерные, свойством, стабилизировать, фосфористой

...илизяторы недо:т 1; 1147.ои с- дизтипаьцц1 кислоты дифениламином нного диямидя Новые соединеяия указанной структ: рь; Обпядзот повышенными антиокислнтельными спо 1 тствя. пения получают взаимодеиствиенн поп. амида фосфористой кислоты с О-Оксис последующим алкоголнзом нолуфосфорнстой кислоть 1, няфтоПо.тучяют 85,3 г (80%) ф130 - 135 С (баня) 110мм ртст1847 ОАЯ найденор, 0.12 (силуфол Игмол,вес,: 348 (крноскопически)ви.Найдет:.О,.%: Р 8,41; 8С 2 о Н-, оОМЯ РВычислено,%; Р 8,6; Ьт 11,6,П р и м е р 2, Дизтттламида- фенилямитто) фетяглфосфористСмесь 35,7 г (О, моля)ф- фетптпямн 11 О сЬснчлйосфорлст сидифе нила мина мида фосфорисом приборе при чном давлении зтом отгоняето 22 г) дизтил. вакууме.511321 О-ФНН М(С 1 Н,),106 95 35 61 0-р- -...

Номер патента: 513042

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Коростелева, Рыков, Сизов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бисп-фениламинофенил-диалкиламидофосфитокси, дигликоли, материалы, обладающие, полимерные, свойством, стабилизировать

...фосфорорганическиеобладают недостаточно высительной способностью. о туре бани 100-120 С и остаточном давлении 80 мм рт, стотгоняя близкое к рассчитанному (14,6 г) количество диэтипамина, и получают 69,3 г (100%) технического продукта, содержащего 5-8% примесей. ,При хроматографировании 3,0 г технического фосфита на 250 г сИликагеля марки Во.Я выделяют 1,8 г (60%) индивидуального вещества с К 0107 (бенэоп) и мол. весом 671 (метод криоскбпии, теоретически мол,ес 696),целое число, обллизировать поли аю е Я - алкил; й е свойствами ста териалы. зобретениянофенил) -диалкиламигликоли обшей формулы формула Бис-( а -фениладофосфитокси )-й,аные Составитель И, Обручникова ганова Техред Н, Андрейчук Корректор Нлев дактор Т Заказ ЗЬ...

Номер патента: 513980

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Юлдашева

МПК: C07F 9/24

Метки: 0)гептанов, 6-диаза-2, 7-триоксо-5-фосфа-4-окса-6, бицикло(3, этил-3-метил3-замещенных

...прием - переосаждение из смеси ацетон - эфир. Выход достигает 80%.5 Целевые продукты представляют собой кристаллические вещества, растворимые в этаноле, ацетоне, хлороформе, хлористом метилене и нерастворимые в воде и эфире.Строение целевых соединений подтверждено д данными элементного анализа и данными ИКи ЯМР- Р"-спектров,Пример 1. Получение 1,6-диаза - 2,5,7 триоксо - 5 - фосфа-окса-этил- метил- карбоэтоксибицпкло 3.2.0) гептана.25 К 6,02 г (0,037 моля) диизоцпаната этилфосфористой кислоты в 5 мл метцленхлорида прибавляют по каплям 4,36 г (0,037 моля) этилового эфира пировиноградной кислоты в 5 мл метиленхлорпда прн температуре 40 - ЗО 45 С. После удаления растворителя густую ре513980 О,с ъ сф сн,Г 5СН С - М - Р - О В. )5 20...

Номер патента: 518137

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: 2оксазафосфациклических, алкилсульфоновых, кислот, соединений, эфиров

...на стенках сосуда, отсасывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в глубоком вакууме над РО. Отсасывание и про 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 8мывку проводят без доступа влаги воздуха (вещество очень гигроскопично). Выход 8,5 г (50,4% от теоретического), т. пл. 42 - 45 С (с разложением),П р и м е р 10. 2- (2-Хлорэтиламино) -3- (2-мезилоксиэтил) -тетрагидроН,3,2 - оксазафосфорин-оксид.При сильном перемешивании к раствору 32,9 г 2-этиламино- (2-мезилоксиэтил) -тетра- гидроН,3,2-оксазафосфорин- оксида в 175 мл абсолютированного метиленхлорида в течение 20 мин при 30 С прикапывают раствор 26,5 мл НС 1 в эфире (159,7 мг/мл), После прикапывания отделяют метиленхлоридную фазу от вязкого осадка, фильтруют через уголь и концентрируют в...

Номер патента: 523105

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис-диалкиламиды, кислоты, нафтиламино, фенилфосфористой

...-фенилфосфористой кислоты осуществляют по реакции и-оксифенил-нафтиламина с гексаалкилтриамидами фосфористойкислоты при отгонке образующегося диалкиламина,Повышенная стабилизирующая активностьновых соединений позволяет их применятьв резиновых смесях в меньших концентрациях по сравнению со стандартными стабилизаторами,П р и м е р 1. Бис-диэтиламид и-( --нафтиламино)-фенилфосфористой кислоты. В колбу Вюрца, снабженную нисходящим холодильником с термометром, загружают 11,78 г (0,05 моль) и-оксинеозона и 12,37 г (0,05 моль) гексаэтилтриамида фосфористой кислоты. Реакцию ведут при 120-130 С с отгонкой выделяющегося диэтиламина, Всего отгоняют 3,43 (93,7%) диэтиламина. По окончании реакции содержимое колбы выдерживают при указанной...

Номер патента: 523106

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Букалов, Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-21-(бензтриазолил, 4-алкилфенилфосфористой, диамиды, кислоты, резин, стабилизаторы

...и термометром, загружают( 1 11,26 г (0,05 моль) 2-(2 -окси-метилфенил)-бензтриазола и 12,37 г (0,05 моль) гексаэтилтриамида фосфористой кислоты. Реакцию ведут при температуре 120-130 оС с отгонкой выделяющегося диэтиламина, Всего отгоняют 3,76 г (97,5%) диэтиламина. По окончании реакции содержимое колбы выдерживают при указанной температуре 0,5 час.Получают 20,5 г (около 100%) тетраэтилдиамидо-2- 1-( бензтриазолил)1 -ьо о 4-метилфенилфосфита; 3 ) 1,5219;0,9835; К 0,11 (силуфол, система - бензол).Найдено, %, С 63,24; 63,38; Н 7,64;7,78) Й 17,93; 18,12; Р 7,94; 8,03.ЗО21 ЗОВычислено, %: С 63,03; Н 7,58; М 17,51; Р 7,74.П р и м е р 2. Тетраметилдиамидо- -2- 1-(бензтриазолил)3 - 4-метилфенилфосфит.По примеру 1 из 11,26 г 2-(2 -окси...

Номер патента: 456524

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Нифантьев, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-бензтиазилтиофосфористой, диамидов, кислоты

...помешаютв колбу на 200 мл, медленно нагревыот наводяной бане при встряхивании, сначала наблюдая растворение смеси, а при температуоре бани 60-70 С быструю кристаллизацию.После этого подключают вакуум (70 ммрт.ст,) и, постепенно увеличивая нагрев бани до температуры кипения, увеличивают вакуум до 20-25 мм рт.ст. Коисталлы начинают медленно растворяться, пз реакционной смеси энергично выделяется диэтиламин,который собирают в ловушке ( 9.5 мл).Через 1,5-2 час получают 34 г ( "100 ь)20цечевого продукта, о 1,. 6 020Й, 1,2060, в виде подвижной, не перегоняюшейся в вакууме жидкости красноватсгэ цвета, растворяющейся в бензоле, ацетсне и эфире и р:.злагаюшейся в воде.Найдено, ": Н 12,4. 12,37; Ъ 18,8;,18.41 ф Р 9 11 9 60 М%ц 99 2С г( 2 М...

Номер патента: 536755

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Вильям, Джордж, Рональд, Чарльз, Эдвард

МПК: C07F 9/24

Метки: арилен-мочевины, тиомочевины, фосфорилированной

...(3 х 100 мл), а фильтрат ипромывную жидкость концентрируют под ва;куумом, Полученное желтовато-оранжевоемасло отличается высокой чистотой. Инфра,красный спектр показывает изэтиоцианатную,полосу при 4,9-5,4 мкм. В табл. 3 пред;ставлены резултаты двух синтезов,охлаждают и фильтруют под вакуумом через инфузорную землю (диатомит). Фильтрат освобождают отсодержащегося в нем растворителя под вакуумом, а остаток перегоняютпод вакуумом для получения продукта. Про,дукт идентифицируют с помощью инфракрас,ной полосы при 4,5 мкм, являющейся характерной для изоциената,В табл, 4 представлены результаты четырех таких синтезов.8Таблица 4Реакция вначале проводилась в этилендихлоридном растворе, который в дальнейшем был заменен на хлорбензол для...

Номер патента: 539037

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Карлстэдт, Луценко, Проскурнина

МПК: C07F 9/24

Метки: амидоэфиров, кислоты, фосфорноватистой

...пр. Сапунова, 2 3Амидоэфиры фосфорноватистой кислоты - бесцветные жидкости, перегоняющиеся в вакууме без разложения, устойчивые в атмосфере аргона. Строение амидоэфиров фосфорноватистой кислоты однозначно доказано по ИК- и ЯМР- Н, Рз-спектрам. В ИК-спектрах всех описанных соединений имеется несколько уширенная полоса поглощения в области 2210 см вв 22 см в , В спектрах ЯМР-Н имеется дублет от протона, непосредственно связанного с атомом фосфора б 6,5 м. д., 6,4 м. д. и 6,3 м, д. с 1 в и 200 Гц, 202 Гц и 222 Гц соответственно. (Величины приведены 1 - 1 Н соответственно). В спектрах "Р имеется дублет с 6 в 1 м. д., 124 м. д 112 м, д. с Яэ - ц 210 Гц, 192 Гц и 222 Гц соответственно. Величины приведенных химических сдвигов и констант...

Номер патента: 539531

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Жан-Пьер, Карл

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов

...СОО Ь С ЬФ 01 С ВсО ссО С с ссО Ь Г О О О с СОСОФ СО ОО СЧСЧ ОО СЧСО фФ 3 й с 1 Ф ОО Ь 05 СЧ СО О РР С 1 О СО СО сР с ФСУ с 1 с 1 С тР С с 1 б с 1 с 1 1 О Ф С 1 ОО с сО с Ь С сР оо оо оо о. Фе счсчсб сЭ 4 Усс У с од о ) х щ Х ОаО С 1 Хо о с" х Ио - х,х о " " о ООХхо и и О О о о о о о, о н -ч о см о-ч - . о к01 О 01 О сО а 1 Ь О О ж Ь л О сО 01 Сб 0) 01 сО СЬ 01 Р) 01сР б О) О О О 01 СО о о Ф 3тч -тч ,и ) ь о о Ь 01 01 3.О С Ф О о м О. СО О О 01 с 1 о о ОоЕи аахО ххэйя хс хЯхо х оо о ст ОО СО 01 сО ОО ООЯ Ж щ СВ ОЪ сР ОО СООО ОО СО1ъ 1 ХхдоЭ Х 11оа" 1 Э ОО 0 С ч О О ОО Рэ сч сч ОО о о д сд сб сО сО сб РЭ РЭо о о сО о сч сч сч сч сч СО о о х щФ СЧ РЭ сО сОо ь со о о в 0 СЧ СЧ СЧ СЧ О О сс Р.3 а о ЕН 1 о а со ж а о г Е Е Ф 3 (Ох О О Ж Ж О)...

Номер патента: 539887

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Бондаренко, Букалов, Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис-п-нафтиламино, диалкиламиды, каучукрв, кислоты, непредельных, основе, резин, стабилизаторы, фенилфосфористой

...56-58; Б = 0,335 (сиолуфол, система-бензол).Найдено, А: С 75,83; 75,64; Н 5,67;5 ю 81 1 Ч 7,20; 7,17; Р 5,47; 5 ф 88Вычислено, %: С 75,58; Н 6,00; М 7,35; Р 5,41. Соединение представляет собой продукт темно-коричневого цвета, растворимый в М бензоле, бензине, диоксане.П р и м е р 2. Диметиламид бис-и-(ф -нафгиламино)фенилфосфористэйкислоты. Аналогично изложенному в примере 1, из 23,53 г пара-оксинеозона и 8,16 г гекса- ф метилтриамида фосфористой кислоты получают 26,09 г ("100%) продукта с т,пл, 59-60,5.0,38 (силуфол, система-бензол).Яб Найдено, %: Н 7,84; 7,64; Р 5,41;5,77С, Н,О,И,РВычислено, % Я 7,73; Р 5,69П р и м е р 3. Морфолид бис-Л( 5 -нафтиламино)фенилфосфористой кислоты,В колбу Вюрца, снабженную нисходящимхолодильником и...

Номер патента: 540872

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Аргунова, Бауэр, Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: м-фенилен-бисо-органодиэтиламидотиофосфаты, противостарители, эластомеров

...о/о. Р 12,37; И 5,60.Б, Аналогично изложенному в примере 1 Биз 25,03 г (0,05 моля) м-фениленбис-(диэтиламидо-О-фенилфосфита) и 3,21 г (0,1 моль)серы получают 28,23 г м-фениленбис-(диэтил 45амидо-О-фенилтионфосфата); по 1,5938; Ку0,41 (система Б); д 4 о 1,1075.Найдено, %: Р 11,23; 10,87; М 5,23; 5,07; 511,54; 11,81, 50 4Вычислено, о/о; Р 10,97; М 4,96; Ь 11,36, П р и м е р 3. м-Фениленбис- (диэтиламидо- О-р-нафтилтионфосфат).Аналогично приведенному в примере 1 А, из 22,93 г (0,05 моль) м-фениленбис-(тетраэтилдиамидофосфита) и 28,83 г (0,1 моль) р-нафтола получают 37,57 г м-фениленбнс- (диэтиламидо-О-р-нафтилфосфита); и1,6167; К, 0,82 (система А); с 1 о 1,037,Найдено, %: Р 10,07; 9,93; Х 5,04; 4,97.Вычислено, %: Р 10,31; 1 М 4,66.В колбу...