Способ получения смеси мочевины, формальдегида, гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия

п 113300 сова советсКии Сосналнстнческнх РеспубликГосударственный комитет Совета Министров СССР(5 З) УДК 547.495,2281.1,07 (088,8) ло делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Н, А. Юкин, М. Т, Цупиков и В, Н, Конобеев ФОРМАЛЬДЕГИДА, ГИДРАЗИДА ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ПРОДУКТОВ ИХ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯИзобретение относится к способу получения новой смеси химических веществ, которая может найти применение в сельском хозяйстве.Известен способ получения изоникотиноилгидразонов конденсацией гидразида изоникотиновой кислоты с альдегидами или кетонами, которые применяются в качестве стимуляторов роста растений 1. Однако известный способ требует большого расхода гидразида изоникотиновой кислоты, что повышает их стоимость, поэтому они встречают затруднения при применении их в производственных масштабах в качестве стимуляторов роста растений.Предлагаемый способ получения смеси мочевины, формальдегида, гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия дает возможность получить продукт, обладающий свойствами регулятора роста растений.Способ заключается в том, что в мочевиноформальдегидный раствор мольного соотношения 1,66: 1 вводят гидразид изоникотиновой кислоты в количестве 1 - 2 вес. е/о (от взятого веса мочевины), полученную смесь подкисляют азотной кислотой до рН 4 - 5 и нагревают до 55 - 60 С. В результате образуется твердый продукт, состоящий в основном из метиленмочевины с включенной изоникотиноилгидразинометиленмочевиной. Химической основой технологии предлагаемого способа получения регулятора, в дальнейшем называемого метиленмочевинным регулятором (ММР), служат реакции между мо чевиной, формальдегидом и гидразидом изоникотиновой кислоты, где в первой стадии осуществляется олигомерная конденсация мочевины с формальдегидом, а во второй образуется изоникотиноилгидразинометиленмоче вина, включенная в конечные продукты конденсации мочевины с формальдегидом в виде смеси линейных и разветвленных продуктов, состоящих из остатков мочевины, связанных между собой метиленовыми группами и со держащих некоторое количество металольныхгрупп.Основными факторами, определяющимистроение и свойства метиленмочевинного регулятора (ММР), являются: мольное отноше ние мочевина:формальдегид и процент вводимого гидразида изоникотиновой кислоты, рН реакционной среды и температура поли- конденсации, В соответствии с этим метиленмочевинный регулятор образуется с заданным 25 свойством и строением:1) при избытке мочевины (соотношение мочевииа: формальдегид не менее 1,66; 1) и вводе гидразида изоникотиновой кислоты в количестве .1 - 2 о/е от взятой мочевины (при от535300 Формула изобретения Составитель Г. Мосина Техред М. СеменовКорректор И. Позняковская Редактор Л, Новожилова Заказ 2485/17 Изд.1775 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сутствии избытка мочевины образуется сшитый водостойкий, неусвояемый растениями мочевиноформальдегидный полимер и сшитый метиленовым мостиком гидразид изоникотиновой кислоты, нерастворимый в холодной и го рячей воде);2) концентрации водородных ионов реакционной среды порядка рН - 4 - 5, оказывающей каталитическое действие после нагрева реакционной смеси до 55 - 60 С и обеспечивающей 10 образование изоникотиноилгидразинометиленмочевины в смеси с метиленмочевиной,П р и м е р 1. Смешивают 100 г кристаллической мочевины, 1 - 2 г гидразида изоникотиновой кислоты и 100 мл 35 - 37 с/о-ного фор малина. Полученную смесь подкисляют крепкой азотной кислотой до рН 4 - 5 и при перемешивании нагревают до 55 - 60 С. Получаемый прозрачный желтоватый раствор переходит в равномерную желтоватую сметанообразную 20 массу с быстронарастающей вязкостью, которая в течение нескольких секунд превращается в рассыпчатый порошок, а температура достигает 90 С.После сушки продукт легко превращается в 25 -пудру с хорошей способностью обрабатывать поверхность зерна, Выход продукта с влажностью до 5% составляет 135 г и содержит общего азота 415 о, индекс усвояемости 25 о рН б - 6,5, в воде растворяется мало, гидролизуется медленно.По всем основным свойствам метиленмочевинный регулятор сходен с мочевиноформальдегидным удобрением с низким индексом усвояемого азо га. Способ получения смеси мочевины, формальдегида, гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия, о тл и ч ающи й ся тем, что в мочевиноформальдегидный раствор мольного соотношения 1,66: 1 вводят гидразид изоникотиновой кислоты в количестве 1 - 2 вес. % (от взятого веса мочевины), полученную смесь подкисляют азотной кислотой до рН 4 - 5 и нагревают до 55 - 60 С.Источник информации, принятый Во Внимание при экспертизе;1. Патент Англии720787, кл, С 2 С, 1955 г.