Способ получения дифенилметан-4, 41-дисульфамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 ц, 1 о. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУН. Н. Дыханов и 3, Н, Шевченко СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕН ИЛМЕТАН,4-ДИСУЛЬФАМИДА Заявлено 26 сентябряР 8 г. за М БО 8444 г 31 в Комитет но делам изобретенийи открытии ирн Совете 11 инистров СССРОпубликовано в ; Бюллетене изобретений М 23 за або г.Предлагается способ получения дифенилметан,4-дисульфамида из дифенилметана, позволяющий упростить синтез этого соединения,Сущность способа заключается в том, что на дифенилметан воздействуют хлорсульфоновой кислотой при 78 - 80, и полученный дифенилмстан,4-дисульфохлорид обрабатывают избытком концентрированной аммиачной воды при 45 - 50.П р и м е р 1. К 164 г,г (282 г) технической 95 ни-ной хлорсульфоновой кислоты при энергичном перемсшиванин, температуры 65 - 70 прибавляют в течение 30 - 40 мин. 84,1 г расплавленного дифснплметана (т. пл. 23), Полученную смесь нагреваот до 78 - ,80 и при этой температуре выдерживают в течение 2 час. После этого реакционную массу медленно ,в течение 8 - 10 час.) охлаждают до 10 - 12 и отфильтровывают выделившиеся кристаллы дифенглметанХ-дцсульфохлорнда от маточника.Кристаллы дисульфохлорида промывают на фильтре ледяной водой до отсутствия йонного хлора (проба с азотнокислым;еребром) и хорошо отжимают. Получают 80 - 100 г влажной пасты технического днсульфохлорида, содержащей по анализу 60 - 75% основного вещества (омылением сульфохлоридных групп 0,5 нормальным водным раствором едкого натра и последующим титрованием хлор-йона по Фольгарду).Выход 100%-ного дифенилметан,4-дисульфохлорида,составляет 32 - 35% от теоретического, считая на дифенилметан. Такой продукт можно превращать в соответствующий диамид (как описано ниже, в примере 2), не подвергая его высушиванию.Для получения чистого дифенилметана 4,4-дисульфохлорнда технический продукт высушивают при 50 - 60 до постоянного веса и затем перекристаллизовывают его из дихлорэтана (1; 5) с применением в качестве осветляющего средства активированный уголь (5% от веса днсульфохлорида). Продукт выкристаллизовывается в вндс мелких бесцветных игл т. пл. 131 - 132.124451 П редмет изобретения Способ получения дифенилметан,4-дисульфамида из дифенилмета на, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения синтеза, на дифенилметан воздействуют хлорсульфоновой кислотой при 78 - 80 и полученный дифенилметан,4-дисульфохлорид обрабатывают известным образом избытком концентрированной аммиачной воды при 45 - 50. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, 52Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14. Пример 2. К 380 мл 25%-ной аммиачной воды (с содержанием аммиака 85 г) прибавляют небольшими порциями при перемешивании и охлаждении до 15 - 20 243 г влажной 75%-ной пасты технического ди. фенилметан,4-дисульфохлорида и, нагрев полученную смесь до 45 - 50", выдерживают в течение 1,5 - 2 час.По охлаждении до комнатной температуры осадок технического дифснилметан,4-дисульфамида отфилы ровывают, промывают водой до отсутствия йонного хлора, хорошо отжимают и высушивают при 50 - 60 до постоянного ве"а. Получают 147 - 150 г технического диамида (т. пл.175 - 19), что составляет 90 - 92% от теоретически возможного количества. Чистый дифенилметан,4-дисульфамид получают перекристаллизацией технического продукта из спирта (1: 4); он кристаллизуется в виде мелких бесцветных игл, т, пл. 185 - 187,
СмотретьЗаявка
608444, 26.09.1958
Дыханов Н. Н, Шевченко З. Н
МПК / Метки
МПК: C07C 303/38, C07C 311/16
Метки: 41-дисульфамида, дифенилметан-4
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-124451-sposob-polucheniya-difenilmetan-4-41-disulfamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифенилметан-4, 41-дисульфамида</a>
Способ получения этилового эфира коменовой кислоты
Номер патента: 63602
Опубликовано: 01.01.1944
Автор: Гаркуша
МПК: C07D 309/38
Метки: кислоты, коменовой, этилового, эфира
...вязкого вещества, которое забивает трубку для впуска хлороводорода, что особенно имеет место при работе с технической коженовой кислотой, Согласно изобретению, предлагается получать этиловый эфир коменовой кислоты путем нагревания технической коменовой кислоты с 1,5 - 2-кратным по весу количеством концентрированной серной кислоты и спиртом.Предлагаемый способ отличается простотою и лишен вышеуказанных недостатков.П р и м е р, 800 г сухого порошка технической коменовой кислоты смешивают с 2 л абсолютного спирта и 400 мл серной кислоты (уд, в. 1,84) и цри энергичном механическом перемешивании с подъемом температуры масляной бани до 100 в 1 добавляют по каплям в течение 6 - 8 часов еще 400 млсерной кислоты той же крепости, до растворения...
Способ производства сплавов на железной основе
Номер патента: 85051
Опубликовано: 01.01.1950
Автор: Леви
МПК: C21C 5/28
Метки: железной, основе, производства, сплавов
...содержания их с последуюцей присадкой в металл компонентов сплава (кремния, никеля, алюминия, кооальтя и др.).Требуемая конечная температура металла, достаточная дчя раст 1501)СГГня п 1)иса)ки 152 ем 1 х кОмпонент 015, ОГ 1 эеделяетс 5 янялизОм исходного чугуна.Тем 11 еряту 1 эа сГля)52 после п 1)исядк)1 д)110 лнГГтельных кОмпоне тов при необходимости) может бьть поднята путем дополнительной рат- КОГ)рс 31 епГОй продувки сплава. В этом случае следует присадить в металл НСООходиъ 10 е для получения тепла колЧестно к 1 эемния или ялюм 5 ГИ 51.,1.ГЯ этой же цеи Гри выплавке О;По 51)еменно большоо количест 52 сплава может бьть использован кон 5 е 1)тер бокового пове 1 эхност- НОГО 50 з "уГИПОГО дутья. Использование тяОГО конвертера...
Электронные часы
Номер патента: 717711
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Грейз, Ефимов, Мехович
Метки: часы, электронные
...электронных часовтребуемое время в счетчики часов, необходимо последовательно выполнитьследующие операции в блоке установкивремени 10; в любой последовательностиввести значение цифр, соответствующих,текущему или необходимому времени, всчетчики десятков минут 19, единицчасов 20 и десятков часов 21. В последнюю очередь вводится цифра в счетчикединиц минут 18. Например, необходи5 , 7177мо ввести время 13 ч 13 мин, Спомощью кодирующего устройства 11 набираем цифру "1 так как электрический код этой цифры поступает сразу навсе устройства ввода информации о времени 14 через соответствующие кнопкиввода информации 15, 16 и 17, то до-,статочнойажать на кнопки десятков минут 15 и десятков часов 17 (последовательно или одновременно), чтобы...
Литейная керамическая форма повыплавляемым моделям
Номер патента: 799900
Опубликовано: 30.01.1981
Авторы: Гришин, Дудов, Коврижных, Рева
МПК: B22C 9/04
Метки: керамическая, литейная, моделям, повыплавляемым, форма
...керамическое покрытие в 6-10 слоев ( в зависимости от габаритов модеЛи). Последний лой наносят без обсыпки. Выплавляют модель иэ оболочки 2 в расплаве модельной массы. На керамическую оболочку 2 накладывают витками жгут из модельной массы.5 Расстояние между витками жгута 10-20 мм. В зависимости"от конФигурации оболочки жгут можно накладывать не только спиралеобразнймивиткамн, но и петлеобразно, а также с параллельными :отводами.Подготовленную такюе образом обо" лочку устанавливают в стержнейвой ящик. На вход и на вйход модельного жгута подсоединяют металлические 13 трубки (пайкой и подмазкой или механическим прижимом). Пространство . Между оболочкой и стенками ящика заполняют наливной керамической массой, 26После огеливания массы...
Способ получения смешанного фосфата магния и титана
Номер патента: 1111988
Опубликовано: 07.09.1984
Авторы: Груздев, Добровольский, Кульбицкая, Титов, Тюстин
МПК: C01B 25/45
Метки: магния, смешанного, титана, фосфата
...продукт с низкой удельнойповерхностью.Проведение процесса получениясмешанного Фасфата магния и титанавцс указанных интервалов значений. соотношения М 80:Т 101:РО н реакцион 1988 Хной смеси и значений рН осажденияприводит к образованию осадков с содержанием Фаз переменного состава,а также низкими каталитическими свойствами.П р и м е р 1 (по прототипу), Окислы магния и титана смешивают с 507.-ной ортофосфорной кислотой с исходным мальным соотношением МдО:Тт.О . РО. Смесь гомогенизируют, высушивают, затем ведут постадийцае прокаливание в интервале температур 1000- 1200 С в течение 1 нед. Полученное соединение представляет собой смешанный Фосфат состава 2 МдТ 10 РОз. Степень гидролиза, являющаяся показателем гидралитическай стабильности...
Предыдущий патент: Способ отделения глюкоалкалоидов в производстве солисодина
Следующий патент: Автомат для записи и последующего воспроизведения записанного текста
Случайный патент: Способ защиты корнеклубнеплодов и плодов от высыхания при хранении