Способ получения дифенилметан-4, 41-дисульфамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 ц, 1 о. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУН. Н. Дыханов и 3, Н, Шевченко СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕН ИЛМЕТАН,4-ДИСУЛЬФАМИДА Заявлено 26 сентябряР 8 г. за М БО 8444 г 31 в Комитет но делам изобретенийи открытии ирн Совете 11 инистров СССРОпубликовано в ; Бюллетене изобретений М 23 за або г.Предлагается способ получения дифенилметан,4-дисульфамида из дифенилметана, позволяющий упростить синтез этого соединения,Сущность способа заключается в том, что на дифенилметан воздействуют хлорсульфоновой кислотой при 78 - 80, и полученный дифенилмстан,4-дисульфохлорид обрабатывают избытком концентрированной аммиачной воды при 45 - 50.П р и м е р 1. К 164 г,г (282 г) технической 95 ни-ной хлорсульфоновой кислоты при энергичном перемсшиванин, температуры 65 - 70 прибавляют в течение 30 - 40 мин. 84,1 г расплавленного дифснплметана (т. пл. 23), Полученную смесь нагреваот до 78 - ,80 и при этой температуре выдерживают в течение 2 час. После этого реакционную массу медленно ,в течение 8 - 10 час.) охлаждают до 10 - 12 и отфильтровывают выделившиеся кристаллы дифенглметанХ-дцсульфохлорнда от маточника.Кристаллы дисульфохлорида промывают на фильтре ледяной водой до отсутствия йонного хлора (проба с азотнокислым;еребром) и хорошо отжимают. Получают 80 - 100 г влажной пасты технического днсульфохлорида, содержащей по анализу 60 - 75% основного вещества (омылением сульфохлоридных групп 0,5 нормальным водным раствором едкого натра и последующим титрованием хлор-йона по Фольгарду).Выход 100%-ного дифенилметан,4-дисульфохлорида,составляет 32 - 35% от теоретического, считая на дифенилметан. Такой продукт можно превращать в соответствующий диамид (как описано ниже, в примере 2), не подвергая его высушиванию.Для получения чистого дифенилметана 4,4-дисульфохлорнда технический продукт высушивают при 50 - 60 до постоянного веса и затем перекристаллизовывают его из дихлорэтана (1; 5) с применением в качестве осветляющего средства активированный уголь (5% от веса днсульфохлорида). Продукт выкристаллизовывается в вндс мелких бесцветных игл т. пл. 131 - 132.124451 П редмет изобретения Способ получения дифенилметан,4-дисульфамида из дифенилмета на, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения синтеза, на дифенилметан воздействуют хлорсульфоновой кислотой при 78 - 80 и полученный дифенилметан,4-дисульфохлорид обрабатывают известным образом избытком концентрированной аммиачной воды при 45 - 50. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, 52Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14. Пример 2. К 380 мл 25%-ной аммиачной воды (с содержанием аммиака 85 г) прибавляют небольшими порциями при перемешивании и охлаждении до 15 - 20 243 г влажной 75%-ной пасты технического ди. фенилметан,4-дисульфохлорида и, нагрев полученную смесь до 45 - 50", выдерживают в течение 1,5 - 2 час.По охлаждении до комнатной температуры осадок технического дифснилметан,4-дисульфамида отфилы ровывают, промывают водой до отсутствия йонного хлора, хорошо отжимают и высушивают при 50 - 60 до постоянного ве"а. Получают 147 - 150 г технического диамида (т. пл.175 - 19), что составляет 90 - 92% от теоретически возможного количества. Чистый дифенилметан,4-дисульфамид получают перекристаллизацией технического продукта из спирта (1: 4); он кристаллизуется в виде мелких бесцветных игл, т, пл. 185 - 187,
СмотретьЗаявка
608444, 26.09.1958
Дыханов Н. Н, Шевченко З. Н
МПК / Метки
МПК: C07C 303/38, C07C 311/16
Метки: 41-дисульфамида, дифенилметан-4
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-124451-sposob-polucheniya-difenilmetan-4-41-disulfamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифенилметан-4, 41-дисульфамида</a>
Предыдущий патент: Способ отделения глюкоалкалоидов в производстве солисодина
Следующий патент: Автомат для записи и последующего воспроизведения записанного текста
Случайный патент: Способ защиты корнеклубнеплодов и плодов от высыхания при хранении