Способ получения 1-нафтол-з, 6, 8-трисульфамида и егоn, n, n-триалкилзамещенных

ОПИСАНИЕ Г 0527ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ависимое от авт, свидетельства М аявлено 15 Х,1963 ( 836825/23-4) Кл. 12 с 1, 23 исоединеием заявки М Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРМПК С 07 с ПриоритетОпубликовано 23,11/.1965. Бюллетень МДата опубликования описания 28 Х.19вторызобретения г 7 фЪ Н. Н, Лемин, Н, Н. Карандашева и С, В, Богдановаучно-исследовательский институт органических полупрои красителей аявител ОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТОЛ-З, 6, 8-ТРИСУЛЬ ЕГО М, Я, М"-ТРИАЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ СПОС ИДА И Обычнохлорангированныхмов галопы,нафтолсульфамидыидов соответствующинафтолсульфокислота на амино- или алк олучают из этерифи,циаменой ато- ламиногрупоряют в1,7%-ной 30 одписная группа52 С целью упрощения технологии процесса предложено получать 1-нафтол, 6, 8-трнсульфамид и его Х, И, 1 ч"-триалкилзамещенные обр або пкой 1,8-нафтосультон,6-дисульфохлорида аммиаком или алкила мином, при этом процесс ведут в водной среде или среде органических растворителей, например дихлорэтане, ксилоле.Пр имер 1. Получение 1-н а ф тол,6, 8 т р и с у л ь ф а м и д а.А. 200 мг о-ксилола насыщают в течение 1,5 час при 0 - 1 С сухим аммиаком, пропускаемым со скоростью 195 - 200 мл/мин. Затем при перемешивании к нему прибавляют в течение 10 мин раствор 8,41 г 95,90/О-ного 2 1,8-нафтосультон-З, 6-дисульфохлорид в 70 мг . о-ксилола и пропускают через них аммиак с той же скоростью в течение 15 лшн.Реакционную массу перемешивают 1,5 час при 4 - 20 С, после чего избыток аммиака от гоняют при 60 - 62 С в течение 1 час. Выпавший желтый осадок фильтруют, промывают сухим бензолом и сушат на воздухе.Полученные 10,87 г осадка раств110 мл воды и подкисляют 11 мл 1 соляной кислоты. Выпавший белый осадок отфильтровывают и сушат при 55 - 60 С.Выход 94,28%-,ного 1-нафтол,6,8-трисульфамида составляет 4,91 г (60,7% от теоретического); т. пл, 252 - 253 С (с разложением).Б. 200 мл дихлорэтана насыщают в тече. ние 1 час при минус 8 - 10 С сухим аммиаком, пропускаемым со скоростью 200 мл/мин. При перемешивании к нему прибавляют в течение 15 мин раствор 8,41 г 950/О-ного 1,8-нафтосультон-З, 6-дисульфохлорида в 50 мл дихлорэтана. Реакционную массу перемешивают 3 час при температуре от - 10 до +20 С, после чего избыток аммиака отгоняют при 60 - 62 С в течение 30 мин. Выпавший желтый осадок фильтруют и сушат на воздухе.Полученные 11,22 г осадка далее обраба. тывают так, как описано выше.Выход 92,940/-ного 1-нафтол,6,8-трисульфамида 5,83 г (71,030/О от теоретического), т. пл, 251 - 253 С (с разложением).В. 60 мл 19%-ного водного раствора аммиака насыщают в течение 1 час при минус 10 - 12 С аммиаком, пропускаемым со скоростью 200 млгхгггн. Затем, не прекращая то. ка аммиака, вносят при перемешивании в течение 1,5 час 8,27 г 97,6%-ного 1,8-нафтосультон-З, 6-дисульфохлорида и пропускают ам. миак еще в течение 1 час, реакционный раст. вор перемешивают при минус 10 - 12 С в те170527 Предмет изобретения Составитель Г. М, ШагаловаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор О. В. Тюрина Заказ 966/6 Тираж 600 Формат бум. 60 К 90/8 Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 чсп;:е 1 час, затем и;:ремсшпвают еще 5 чаг при температуре от - 10 до +20 С, после че го избыток аммиака отгоняют прп 80 - 85 С в течение 30 лгин.Образовавшуюся желтую суспензию раз. бавляют водой до 60 - 70 мг и подкисляют 4 - 3 м.г концентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при 55 - 60=С.Выход 92,850/в-ного 1-нафтол,6,8-трисульфамида 6,28 г (76,5 з/, от теоретичеокого); ;. пл. 250 - 251 С (с разложением).Пример 2. Получение 1-нафтол-З, 6, 8 - т р и - (Х, Х, Х" - т р и м е т и л) -с у л ь фаянса.К суспензии 17,2 г 92 о-ного 1,8-нафтосультон-З, 6-дисульфохлорида в 20 мл воды при 1 - 2 С постепенно приливают 42 мл 35,53- ного монометиламина. Реакционный раствор перемешивают в течение 1 О час при 20 - 21 С, приливают 20 м,г воды и отгоняют избыток монометил амина при температуре не выше 55 - 60=С. Образовавшуюся суспензию раз бавляют 20 мг воды и подкисляют 12 мл 40"-ной серной кислоты. Выпавший осадок 5 отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 50 ф/-ного водного спирта.Выход 99,5 у,-ного 1-нафтол-З, 6, 8-(М, К,М"-триметил) -сульфамида составляет 11,03 е 10 (66,5 в/о от теоретического); т.,пл. 214,5 С. Способ получения 1-нафтол-З, 6, 8-трисульф 15 амида и его Х, К, М"-триалкилзамещенных,отличающийся тем, что, с целью упрощенияпроцесса, 1,8-нафтосультон-З, 6-дисульфохлорид подвергают обработке аммиаком или алкиламином и процесс ведут в среде водной20 или органических растворителей, напримердихлорэтане, ксилоле,