Способ получения арилсульфамидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 207231
Авторы: Донецкое, Литвиненко, Савёлова, Садовска, Тицкий
Текст
О П И С А Н И Е 207231ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соввтскнк Социалнстическик Респуолик. 12 о, 23 МПК С 07 ПриоритетОпубликовано 22.Х 1.1967. БюллетеньДата опубликования описания 25.111.1968 омитет по дел изооретений и открцтипри Совете МинистровСССР УДК 547.541,521.07Авторыизобретения М, Литвиненко, В. А. Савелова, Г. Д. Тицкий и Т. Н. Садовская Заявптсл Донецкое отделение физической х ико-органическои химии Институти им, Л. В, Писаржевского АР ИЛ СУЛ ЪФАМИДО ПОСОБ ПОЛУЧ в 10 лгл бавляют10 мл гревают ературе альней- описанда ВыИзобретение относится к област фунгицидов и инсектицидов.Известен способ получения ари дов взаимодействием сульфохлори нами в среде органического раство ход сульфамидов 40 - 70%. оряю получени сульфамидов с амиителя. Вы рида в месь на ри темп часа, Д ются от оранили С целью увеличения выхода целевых п уктов предложен способ получения суль мидов, состоящий в том, что процесс про ят в присутствии К-окиси пиридина.Получение 4-толуолсульфо- ензоле в присутствии окиси ль 3-хлоранилина и 0,01 моль 15 растворяют в 10 мл бензола. аствору добавляют 0,01 моль орида в 10 мл бензола, Реь выдерживают 10 мин при ратуре, после чего бензоль вают 5%-ным раствором едгре,раза по 5 мл). Из полуго раствора осаждают аним 5%-ной соляной кислоты ии. Выход 95 - 96%, т. пл. 2 и м е р 2, Получение 4-толуолсульфо нилида в хлорбензоле в присутств пиридина, 0,01 моль 4-нитроанилина нитр окис Пример 1,хлоранилида в бпиридина, 0,01 люокиси пиридинаК полученному р4-толуолсульфохлакционную смескомнатной темпеный слой промыкого натра (четьченного щелочнолид добавлениедо кислой реакц135 в 1 С,0,01 моль окиси пиридина рас хлорбензола. К этому раств 0,01 моль 4-толуолсульфохло хлорбензола и реакционную с с обратным холодильником п водяной бани 90 С в течение шие операции ничем не отлича ных для 4-толуолсульфо-хл ход 91 92%, т. пл. 191 С. П р и м е р 3. Получение 4-толуолсульфо- фторанилида в ацетоне в присутствии окиси пиридина. 0,01 люль 3-фторанилина и 0,01 лгогь окиси пиридина растворяют,в 10 мл ацетона, сюда же добавляют 0,01 моль 4-толуолсульфохлорида в 10 мл ацетона, Реакционную смесь выдерживают 10 мин при комнатной температуре, после чего разбавляют 1 О-кратным количеством воды. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре последовательно 10 лтл 5%-ной соляной кислоты и 20 мл воды, затем растворяют в 20 мл 5%-ного раствора едкого патра и из щелочного раствора осаждают 4-толуолсульфо-фторанилид 5%-ной соляной кислотой до кислой реакции. Выход 95 - 97%, т. пл. 113 - 114 С. Осуществление реакции в гексане и толуоле ничем не отличается от проведения ее в бензоле, как описано в примере 1.207231 3В таблице приведены синтезированные по предложенному способу 4-толуолсульфанилиды общей формулы Соотношениереагентов Темпесульфо ратура хлорид реакции М-окисьпиридина Выход (О 4) Время реакциихлор- бензол бензол ацетон 86 - 87 89 - 90 80 - 81 84 - 85 84 - 85 95 - 97 89 - 99 86 87 95 - 96 96 - 97 87 - 89 89, - .90 60 - 62 92 - 93 98 - 99 52 - 54 86 - 87 78 - 79 Температура плавления всех приведенных втаблице соединений без дополнительной перекристаллизации совпадает с литературными.Предмет изобретения5Способ получения арилсульфамидов путем Составитель И. КривошеинаРедактор В. Торопова Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина Заказ 499/21 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Н Н 4 - С 1 3 - г 3 - г 3 - С 1 3 - С 1 3 - 1 ХО, 3 - ХО 4 - ХО, 4 - 1 ЧО 4 - МО, 4 - Д 0, 2 - 1 О, 2 - 1 Чо.,1:1;11;11:1;11;1;11:1;11: 1,11:1:11:1;11:1;11:1:11;2;21;1:2;2 20 90 20 20 90 20 90 20 90 60 20 90 60 60 60 10 10 10 10 10 10 10 10 15 30 60 60 10 30 60 обработки арилсульфохлоридов аминами в среде органического растворителя, отлича 1 оиийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии Х-окиси пиридина.
СмотретьЗаявка
1109103
Л. М. Литвиненко, В. А. Савёлова, Г. Д. Тицкий, Т. Н. Садовска, Донецкое отделение физико органической химии Института физической химии Л. В. Писаржевского
МПК / Метки
МПК: C07C 303/38, C07C 311/21
Метки: арилсульфамидов
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-207231-sposob-polucheniya-arilsulfamidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения арилсульфамидов</a>
Способ получения производных пиридина
Номер патента: 621317
Опубликовано: 25.08.1978
Авторы: Андриан, Девид, Роджер
МПК: C07D 221/04
Метки: пиридина, производных
...искомый продукт (1,1 г) в видебесцветных иглообраэных кристаллов иээфира с тлл.154 С.Найдено, ",о: С 71,8; Н 6,3,; И 1 ОДС 1 Ь НьаВычислено %; С 716 Н 603й 10,4.П р и м е р 4.), К -Диметил-фена,6,7,8- те трагидр охи н олин-к арбоксам ядО(6 г) раствоояют в гексаметилфосфорномтриамиде (24 мл) и раствор нагреваюто .при 220 Св течение 2 ч. Охлажденнуюреакционную смесь выливают на воду(3 х 10 мл) и соединенные экстрактыотмывают водой (Э х 100 мл), вьсушивают и выпаривают до сухого состояния. Остаточное масло хроматографнруютна силикагеле путем вымывания хлоро30формом с выходом 2-фенил-Р-диан,678-тетрагидрохинолина (2,5 г), перекристаллизованного из эфира в виде бесцветных иглообразных кристаллов ст. пл.100 Соо 35ных иглообразныхкрнсталловс...
Способ получения аллилметакрилового эфира диэтиленгликоля
Номер патента: 1047898
Опубликовано: 15.10.1983
МПК: C07C 69/587
Метки: аллилметакрилового, диэтиленгликоля, эфира
...на каждой стадии и заключа 1 оШийся в том, что днэтиленгликоль обрабатывают металлическим натрием, образоваьшкйся гликолят натрия подвергают взаимодействию с аллилбромидом с последуюшей обработкой полученного моноаллиловсгс эфира дкэтиленглкксля хлорангидридом метакрилсвой кислоты, сум карн 22 Й выход аллилметакрилата составляет 50-53 от теоретического Г 2Схем. реакции следуюшая: СН ОСН С ОХа Цель изобретения - упрошение процесса к повышение выхода целевого1:рОдуКта,Псстанленная цель достигаетсятем, о согласно способу полученкяаллил:етакрилонсгс эфира диэтиленгликсля с использованием диэтиленгл 2 кол,". и аллилбрсмида с ОбрабОтксйОбразовз 222 егсся монсаллиловсго эфирадивт 12 ое глттля хлорангидридом меФкрелонсй кислоты Б присутствии...
Способ получения производных карбапенема
Номер патента: 1577699
Опубликовано: 07.07.1990
Автор: "пьер
МПК: C07D 487/04
Метки: карбапенема, производных
...Растворитель концентрируют в вакууме и остаточное масло разбавляют дихлорметаном (200 мп), промывают соленым раствором (10 мп) и наконец высушивают над Иа БО, После выпаривания растворителя и дистилляции остаточного продукта выпаривателя в вакууме получают 1,83 г (33 %) прозрачного масла, Спектр Н ЯИР данного материаля показ ял, ч то пр одук т пр едс тавля ет собой 5-оксиметил-метилтетразол,2. Иетод восстановления 5-карбе-ток си-метилт етр а зол а. В р ас твор 5-карбетокси-метилт етр азола(О 139 г 0,89 ммоль полученного путем изомериэации смеси сложных эфиров с иодистым метилом) в обезноженном тетрагидрофуране (1 мп) при температуре 10 С нводят. боргидрид лития (0,019 г, 0,87 ьщоль). Смесь медленно нагревают вплоть до комнатной...
Три-пиридиний(пиколиний)хлоридофосфаты в качестве дубителей желатинсодержащих слоев галогенсеребряных фотографических материалов
Номер патента: 1595847
Опубликовано: 30.09.1990
Авторы: Белкин, Зырянова, Крупнов
МПК: C07F 9/12, C07F 9/58, G03C 1/30
Метки: галогенсеребряных, дубителей, желатинсодержащих, качестве, слоев, три-пиридиний(пиколиний)хлоридофосфаты, фотографических
...соль продукта поликонденсации .1 моль октаглицерида 2-этилгексинилянтарной кислоты с 2 моль 2-этилгексилянтарного ангидрида, смачиватель 0,5"1,5 0,12-0,72 СВ- динатриевая соль диэтилово- го эфира Мдецил-оксипропил-И фкарбоксисульфопропионил)аспарагиновой кислоты, полисдуариддекстран, глицерин и в качестве дубителя - предлагаемое соединение (К = Н, СН ), Полученнуюэмульсию наносят на триацетатную основу, поверх эмульсионного слоя наносят защитный слой включающий желатинсмачиватель СВ- натриевую сольди-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, фенол, глицерин,калий азотнокислый, Фенил-меркаптотетразол, триэтаноламин и в качестве дубителя предлагаемое соединение (К = Н, СН), Дубитель вводятв количестве 0,5-1,5 г/кг эмульсииО и в...
Способ получения полиметиновых красителей
Номер патента: 516265
Опубликовано: 25.11.1976
Авторы: Иванова, Месхи, Монич, Номпе, Фролова
МПК: C09B 23/00
Метки: красителей, полиметиновых
...кипящим этанолом. Максимумпоглощения при 820 нм ( в этаноле ) .Найдено, %: Я 9,42; 9,42, С 59,76, 59,77; Н 4,60,4,33; й 3,61,3,84,2 С 34 Н 31 И 2 Я 2.1ЗН 20,Вычислено,%: Я 9,26; С 59,47; Н 4,99; й 4,08.Б. К смеси 0,21 г йодэтилата 2 - метил - 6,7 - бензобензтиазола (0,0006 смоль) и 0,09 г хлорпщратадианила Я - метилглутаконов ого альдегидаСмесь оставляют на 35 мин при 20"С. Выпавшиекристаллы перемешивают с 1 мл диметилсульфоксида, отфильтровывают, промывают на фильтретеплой водой, эфиром и высушивают. Выход 0,1 г(50%), т.пл.175 - 177 С (разл,) после промываниякипящим этанолом и высушивания в вакууме.При взаимодействии тех же компонентов вабсолютном метаноле в присутствии триэтиламинавыход красителя составляет 30 - 36%.П р и м ер...
Предыдущий патент: Способ получения р-диалкенили лкилалкениламиноэтиловых эфиров а, р-ненасыщенных кислот
Следующий патент: Способ получения 16а, 17а-диметил-а4прегнендиона-3, 20
Случайный патент: Нагревательный элемент теплообменного аппарата