Способ получения дихлорамина

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетских Социалистических Республик(л. 12 с 1 явлено 28,Х 1.1964 ( 936104/23 присоединением заявкиЧП 1 С 07 с Г 1 риорит тет по делам изобретеиий и отнрыпри Совете МинистрСССР ДК 54,33313.07(088.8),Х 11,1967, Бюллетень1 публиковано та опубликования описания 13.11.19 Авторызобретен, Я. Момот, Г. А. Скороход, Я, И, Ройтенберг, П. Е. Поздняков, Ю. Е, Брискин, В. Я. Семений, Ю. Н. Пимоненко и ф. М, Шапиро аявител ОСОБ ПОЛУЧЕ ХЛОРАМИ НА Известный способ получения дихлорамина заключается в том, что твердый и-хлорбензолсульфохлорид подвергают взаимодействию с 20%-ным раствором аммиака при 30 - 45 С с последующей многократной фильтрацией, водной промывкой образовавшегося осадка и-хлорбензолсульфамида до отсутствия в нем хлористого аммония. Затем очищенный и-хлорбензолсульфамид хлорируют в кислой среде при 20 - 60 С.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что и-хлорбензолсульфохлорид в виде плана обрабатывают 14 - 15%-ным раствором аммиака с последующим отстаиванием реакционной массы, отсифониванием маточника, содержащего МНС 1, и обработкой образующегося при этом осадка 14 - 15% -ным водным раствором щелочи для удаления М 1-1,С 1, Аммиак возвращают в производство обработкой известковым молоком.Веденис процесса указанным способом позволяет исключить многократные промывки осадка, применение трехленточных фильтров и загрязнение сточных вод.Г 1 р и м е р. Получение дихлорамина ХБ.Амидирование осуществляют в эмалированном аппарате с рубашкой емкостью 3000 л, который снабжен мешалкой, делающей 50 об/мин, и стальным барботером. Через люк в аппарат загружают 440 л воды. При остановленнои мешалке через барботер воду насыщают газообразным аммиаком до содержания в ней ЧН, 14,1%, или 62 кг, в пересчете на 100%. Далее при работающей мешалке приступают к загрузке плава и-хлорбензолсульфохлорида в количестве 210,4 кг в пересчете на 100%, или 233,8 кг в техническом весе. Плав загружают с весов вручную через люк аппарата в течение 1,5 час, Во время за- О грузки реакционную массу в аппарате охлаждают водой через его рубашку, к концу загрузки массу размешивают 1,5 час при 30 - 40"С. За это время амидирование заканчивается, Мешалку выключают и дают массе отстояться 30 мин. Сульфамид в виде крупных и тяжелых кристаллов быстро выпадает на дно аппарата. Маточник, содержащий в растворе хлористый аммоний, отдекантируют, После этого в аппарат заливают 470 л воды и 30 л 17%-ного едкого патра, в его рубашку включают обогрев и массу подогревают до 45 С, одновременно продувая через нее воздух для отдувки аммиака. Отдувку ведут 2 час. По ее окончании реакционную массу охлаждают до 20 С и приступают к хлорированию, которое ведут в течение 17 час, так как подачу хлора в аппарате регулируют через ротаметр РСне более 2,5 лй)час, Вначале температуру в хлораторе поддерживают ЗО 17 - 20 С, а в конце поднимают до 45 С. Пос206585 Предмет изобретения Составитель В, Безбородова Редактор Л, А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. П. Татариицева и Г. И. ПлешаковаЗаказ 4657/17 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ле окончания хлорирования пуском пара в рубашку аппарата массу нагревают до 94 С и расплавленный дихлорамин сливают в противни на кристаллизацию. Полученный дихлорамин полностью соответствует ТУ УНХВ М 3428. Содержание активного хлора 52,8%. 1. Способ получения дихлорамина обработкой а-хлорбснзолсульфохлорпда раствором аммиака при 30 - 45 С с последующим выделением образующегося при этом осадка, очисткой его от ХН;С 1 и обработкой его хлором в кислой среде при 20 - 60 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, плав и-хлорбензолсульфохлорида обрабатывают с 14 - 15%-ным раствором аммиака 5 с последующим отстаиванием реакционноймассы, отсифониванием маточника, содержащего ИН,С 1, и обработкой образовавшегося при этом осадка 14 - 15%.ным раствором щелочи при 45 С с одновременной продувкой 10 осадка воздухом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоматочник, содержащий ХН,С 1, обрабатывают известковым молоком и образующийся аммиак возвращают в голову процесса.