Способ получения сульфаниламида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 65171
Автор: Хромов-Борисов
Текст
Зпргистрировано в Бюро изобретений Гоеилана СССР.Ф В. Хромов-Бори СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАМИД Заявлено 19 мая 1944 года в Наркомздрав за ЛЪ 4811 (332849 Олубликовано 31 августа 1945 годаПрименяемый в,настоящее время способ получения белого стрептоцида (сульфаниламида) состоит из следующих операций: ацетилирование анилина уксусным ангидридом или концентрированной уксусной кислотой, сульфирование ацетанилида хлорсульфоновой кислотой, амидирование пара-ацетиламинобгнзолсульфохлорида водным аммиаком и омыление ацетил-сульфаниламида нагреванием с ки:литой или щелочью. Этот метод требует првменгния дефицитного уксусного ангидрида или концентрированной уксусной кислоты, которые практически не представляется возможным регенерировать, так как в результате омыления ацетил-сульфамида получается ввсьма разбавленная уксусная кислота или ее соль,Применение на некоторых заводах муравьиной кислоты вместо уксусной,в этом отношении ничего не меняет.Автором настоящего изобретения устансвлено, что вместо уксусного ангидрида иди уксусной кислоты можно пользоваться фталевым ангидридом или фталевой кислотой,При этом оказалось, что предлагаемый способ получения стргптоцида через фталачил обладает некотс 1)ыми пргимущгствами по сравненшо с обычным способом. Фталолированне анилина проходит с почти количгственным выходом посредством нагревания эквимолекулярнои смеси ани.ина и фталгвого ангидрида (ил 11 фталевой кислоты) в течение 30 - 40 минут до полного расплаьления массы (210 в 2). Получающийся при этом фталанил не гргбует,ни очистки, ни высушнвания и может быть нгпосргдственно после охлаждения и измельчания подвергнут сульфированию хлорсульфоновой кислотой. Две послгдние операции - амндирование и омыление - проводятся по этому способу в одну фазу. Для этого влажный осадок сульфохлорида нагревается с концентрированным аммиаком до полного растворения. Изполученного аммиачного раствора гвосле фильтрования от механических вагрязнений:выкристаллизовывается по охлаждении чистый стрептоцид. После отделения стрептоцида и подкисления фильтрата из раствора выпадает осадок фталгЯе 65171 Предмет изобретения Отв, редактор Д, А. Михайлов Техн. редактор М, В, СмольяковаЛ 43 б 24, Подписано к печати 18/11-1947 г. Тираж 500 акз. Цена б 5 коп, Зак. 35.Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга пой кислоты, которая таким образом регенерируется и может быть возвращена в производственный цикл.Пример. Смесь00 т фталевого ангидрида (или 112 г фталевой кислоты) с 62 г анелина нагревают до 210 - 250 и,выдерживают при этой температуре 30 - 40 минут до полного расплавления и прекращения реакциями, Полученный фталанил (140 г) после измельчения вносят в 300 г хлорсульфоновой кислоты при 45 - 50, перемешивают при этой температуре.40 минут и затем такое же вовремя выдерживают при 70 - 75. Кидрст.ь,.охлаждают, выливают . на лед р отфильтровывают выпавшии осадочек сульфохлорида. Влажный, промытый водой осадок кипятят с 1100 в 12 г водного аммиака (18 - 22%) до полного растворения осадка (30 - 40 минут). Горячий раствор фильтруют от механических загрязнений и охлаждают. Выделяегся 55 г белого стрептоцида с температурой плавления 64 -- 165,Фильтрат после отделения стрептоцида подкисляют серной кислотой и отфильтровывают выделившуюся фталевую кислоту, которая может быть использована для получения фталанила. 1. Способ получения сульфакиламида, о т л и ч а 1 о щ и й с я тем, что на фталанил действуют хлорсульфоновой кислотой и полученный фталанилсульфохлорид одн временно амидируют и омыляют нагреванием с концентрированным водным аммиакои.2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что фталевую кислоту, содержащуюся в .маточнике после отделения сульфаниламида, выделяют подккслением раствора и используют в том жс процессе,
СмотретьЗаявка
4811, 19.05.1944
Хромов-Борисов Н. В
МПК / Метки
МПК: C07C 303/38, C07C 311/39
Метки: сульфаниламида
Опубликовано: 01.01.1945
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-65171-sposob-polucheniya-sulfanilamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфаниламида</a>
Способ получения хлорсульфоновой кислоты и устройство для его осуществления
Номер патента: 865780
Опубликовано: 23.09.1981
Авторы: Белоусов, Будник, Искаков, Найденова, Попов, Рыбакова, Ряднева, Тараторкин, Чистяков
МПК: C01B 17/46
Метки: кислоты, хлорсульфоновой
...9, При этом подача контактного газа в смеситель прекраща- Оется. Температура газа в верхнейчасти реакционной камеры 3 составляет 155-175 С, время пребывания га"эовой смеси в реакционном объемесоставляет 0,2-0,4 с, Перелившийсячерез край трубки олеум, иэ которогодесорбируетсв серный ангидрид, стекает тонкой пленкой по внешней стороне этой трубки вниз и охлаждаетсяэа счет поднимающегося в межтрубном д кольцевом пространстве олеума, который одновременно нагревается до75-85 С и выходит из реактора черезштуцер 12. Содержание свободногосерного ангидрида в нем составляет18-25. Гаэопаровая смесь, содержащая хлорсульфоновую кислоту, движется по трубке 5 вниз, охлаждаетсяолеумом, конденсируется и поступаетв отстойную камеру 4, отделенную откамеры...
1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлортрицикло(6, 2, 1 ) -2-ундецен -6, 7, 8 -трикарбоновая кислота как полупродукт в синтезе ее ангидрида антипирена-отвердителя эпоксидной смолы и способ ее получения
Номер патента: 1022962
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Гасанов, Мамедова, Мусаева, Салахов, Умаева
МПК: C07C 57/56
Метки: 11-гексахлортрицикло(6, 2-ундецен, ангидрида, антипирена-отвердителя, кислота, полупродукт, синтезе, смолы, трикарбоновая, эпоксидной
...1,0 5 )-2-унпецен,8-пикарбоновую5 ОО кислоту с т,пл. 214 С.оИспользуя в процессе окисления в качестве исходного реагента ангидрид 1,2,3,4,11,11-гексахлор-б-метилтрицикло (6,2,1,0 5 О )-2-унпецен 7,8-пикарбоновуюкислоту (пример 4) удается повыситьвыход целевого продукта по 97,8%,Структура полученной 1,2,3,4,11,11 гексахлортрицикло (6,2,1,0)-2-ун 5 Одецен 6,7,8-грикарбоновой кислоты покаО зана ИК-спектроскопией, т.е. наличиемполос поглощения в области 1603 смцля С = 0 и 3330 см ., характернойпля ОНгруппы,Чистоту целевого продукта контролиру 5 ют методом ТСХ: апсорбент силикагельмарки КСК, размерностью 150-200 меш,система растворителей бензол;пихлорэтан:уксусная кислота - 4:1,5:1. Проявлениепятен-Уф - облучением,0 Потенциометрическим...
Способ получения 3,4, 6-трихлорфталевой кислоты и 3,4, 6 трихлорфталевого ангидрида
Номер патента: 77926
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Пономаренко, Штаркман
МПК: C07B 39/00, C07C 51/083, C07C 51/363, C07C 63/72, C07D 307/89
Метки: 6-трихлорфталевой, ангидрида, кислоты, трихлорфталевого
...предлагаемого способа является хлорирование З,б-дихлорфталевого ангидрида при 200 С в присутствии хлорного железа в качестве катализатора.Пример 1. 6 частей З,б-дихлорфталевого ангидрида хлор ируют при 200 С в присутствии 12 частей хлорного железа промытым и просушенным хлором. Хлорирование заканчивают, когда температура плавления образующегося продукта достигнет 144 - 147=С, Выход сырого .,4,б-трихлорфталевого ангидрида близок к теоретическому.Отв, редактор М. М, Лкишин Пример Н, 5,2 части продукта хлорирования растворяют при кипячении в 100 частях 5%-ного раствора едкого патра, после чего образовавшийся гидрат окиси железа отфильтровывают. Фильтрат кипятят с 70 частями соляной кислоты. При охлаждении смеси выпадаот белые чешуйки...
4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые кислоты, или их метиловые эфиры, или ангидриды, или соли в качестве фотостабильных органических люминофоров сине-зеленого свечения
Номер патента: 1173705
Опубликовано: 30.12.1993
Авторы: Красовицкий, Шершуков, Шеховцова
МПК: C07D 231/06, C09K 11/06
Метки: 4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые, ангидриды, качестве, кислоты, люминофоров, метиловые, органических, свечения, сине-зеленого, соли, фотостабильных, эфиры
...Н 4,2; й 7,9.С 23 Н 16 И 203.Вычислено, %: С 77,0; Н 4,4; й 7,8.П р и м е р 6, Ангидрид 4-(З-стирил-фе-.нил-пираэолинил)фталевой кислоты (Зб),Получают аналогично примеру 5 иэ7,9 г (0,02 моль) 4-(3-стирил-фенилпираэолинил)фталевой кислоты (1 б), выход 6,9 г(87%),Соединение Зб очищают путем хроматографирования его бензольного растворав колонке непрерывного действия с окисьюалюминия, т,пл. 267 - 268 С.Найдено, %; С 76,0; Н 4,7; й 7.3,С 25 Н 188203,Вычислено, %: С 76,2; Н 4,6; й 7,1,П р и м е р 7, Динатриевая соль 43.5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (4 а),В колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 29 г (0,07 моль) диметиловогоэфира 4-(3,5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (2 а)...
Способ очистки уксусной кислоты в процессе регенерирования ее в производстве ацетатов целлюлозы и уксусного ангидрида
Номер патента: 1437363
Опубликовано: 15.11.1988
Авторы: Левуш, Мулява, Рудак, Степанов
МПК: C07C 51/48, C07C 53/08
Метки: ангидрида, ацетатов, кислоты, производстве, процессе, регенерирования, уксусного, уксусной, целлюлозы
...ведут в режиме кипения и предпочтительно в присутствии добавки уксусно го ангидрида. Расход окислителя снижается в 3 ваза (с 0,66 до 0,22 мл на 150 г очищаемой кислоты). 1 з.п. Ф-лы, 1 табл.твю связывания вносимой и1; -; (,; л) о.и с, ;е БодБ При(с", с; о с Я: нОица необхопимо пос.;.-е: в :и реяк-ии окисления при зе .,е етопы удаления БоО :"- -ССЯ П)ЕПЛЯГЯЕМЬГО: - . О. -Е. (. ИЗИТБ-- гГ),; - а ,: )Я - О КИС гОТЫОС О, 1 ;С ГКН УКС СБОИ КИСЛО г) - "Е Я" О.- глгЮЛОЧН И - ;";,;иа ) ем с)б)",аб;тки ,РО , ,:О,),.Е)НОН- ,елью сн.(ения расг:.;ОКО.;:и БО;:ОРО в ,Я. ПРОПЕСС ОСУ, Е СЯ т :Е(М Е КгГЕ Н 1 Б г 1) ИСУГг б. БкГ;о;:гос)О) но кислоты1437363Используемая добавка Массовое ВремяконСодержание вобработанномпродукте,г-экв/л соотношение...
Предыдущий патент: Способ получения 2-метил-5-алкокси-метил-6-аминопиримидинов
Следующий патент: Способ переработки кислых гудронов
Случайный патент: Способ получения грг-алкил-