Способ получения s-apил-0-xлopaлkил-n, n-ди алкиламидотиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 197581
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Доцев, Калуцкий, Коломиец
Текст
ОП И САНИ ЕИЗОБР ЕТЕ НИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 19758 Союз Советских Социалистичесних РеспубликгЯ к,гКл. 12 о, 26/0-1451, 9/36 исимое от авт. свидетельствазявлено ЗОХ.1966 ( 1080900/2присоединением заявки07101 п7.298,421.02418.07 (088.8) Комитет по делане зобретений и отнрыти при Совете Министров СССРиоритет ДК Опубликовано 09.71.1967. Бюллетень13 Дата опубликования описания 4 Х 111,196 Авторынзобретени А. Ф. Коломиец, Л. А. Калуцкий, Г, В. Доцев и Н. К. Ьлизнюк Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии аявите ПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ Я-АРИЛ-О-ХЛОРАЛКИЛ-М,М-ДИ АЛКИЛАМИДОТИОФОСФАТОВосится к ооласти получееских пестицидов общей Изобретение отг ния фосфороргани С 1(СН структуры2)О.Р (О) ЯАгК.ЫГ где К - алкил, Аг - замещенный или незамещенный фенил, п=2 - 3.Предлагается способ получения 8-арил-Охлоралкил - И,М - диалкиламидотиофосфатов 10взаимодействием О-хлор алкил-Е,М-диалкиламндохлорфосфатов с тиофенолами и гидроокисями щело нных металлов при температуре5 - 50 С в среде органического растворителя,например бензола,1П р и м е р 1. 8-Фенил - О - (р - хлорэтил)И,Х-диэтиламидотиофосфат. Смесь 5,5 г10,05 г моль) тиофенола,2 г 10,05 г ло,гь) порошкообразной гидроокиси натрия и 50 м,г бензола в атмосфере сухого азота кипятятснасадкой Дина - Старка до прекращения выделенияводы. К суспензии образовавшегося тиофенолята натрия, охлажденной до 5 - 6 С, приперемешивании по каплям прибавляют раствор 11,7 г (0,05 гло гь) р-хлорэтил-М,Кдиэтиламидохлорфосфата в 25 мл бензола,поддерживая температуру не выше 10 С,Реакционную массу перемешивают при 10 -20 С в течение 6 час, затем 30 мин при 35 --40 С и охлаждают. Осадок хлористого натрия 30 отделяют фильтрованием, фильтр ат промывают ледяной водой (3 раза по 15 лг,г), азеотропно высушивают и ректификацией выделяют 13,1 г (85%) продукта; т, кип, 147 - 150 С (110-о лл рт. ст.); 0 о 1,2085, п 1,5462; МКр 80,61; вычислено 79,90.Найдено, %; С 1 11,37; Р 9,83; Я 10,20,С 1)О 2 Р 8.Вычислено, ,/,; С 1 11,54; Р 10,08; Я 10,41.П р и м е р 2. 8- (3-хлорфенил) -О- (у-хлор- пропил) -К,Х-диметиламидотиофосфат получают в условиях примера 1 из 7,3 (0,05 г могь) З-хлортиофенола, 2 г (0,05 г лголь) порошкообразной гидроокнси натрия и 11 г (0,05 г моль) 1-хлорпропил- Х,Х-дихгетиламидохлорфосфата, Выход 13,5 г (82%); т. кип. 166 - 170 С (110-змл рт. ст.); с 14 1,3060; по 1,5520; МКо 80,23; вычислено 80,16.Найдено, %: С 1 10,64; Х 4,17; Р 9,31, Вычислено, %: С 1 10,82; М 4,27; Р 9,45.П р и м е р 3, 8-Фенил-О- (у-хлорпропил)- И,Х-диэтилахгидотиофосфат получают в условиях примера 1 из 5,5 г (0,05 г логь) тиофенола, 2 г (0,05 г мо,гь) порошкообразной гидроокиси натрия и 12,4 г (0,05 г моль ) у-хлорпропил -К,.- диэтиламидохлорфосфата. Выход 13,5 г (84% ); т, кнп. 156 - 160 С:аказ 259219 Тпоаж 535 Г 1 одписи кШ 1 ИИПИ Комиге 1 а ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, я, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3(110-в мл рт. ст,); дц 1,1879; п 2 ро 1,5408;Мй р 84,76; вычислено 84,51.Найдено, %: С 10,86; Х 4,12; Я 9,59.С 1 зНв 1 СБО,РЗ.Вычислено, %: С 1 11,04; Х 4,35; Я 9,95. Предмет изобретения1. Способ получения 3-арил-О-хлоралкил- М,Х-диалкиламидотиофосфатов, отличающайся тем, что О-хлоралкил-И,Х-диалкиламидохлорфосфаты подвергаюг взаимодействию с тисфенолами и гидроокисями щелочных металлов при температуре 5 - 50 С.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, ято процесс ведут в среде органического растворителя, например бензола.
СмотретьЗаявка
1080900
А. Ф. Коломиец, Л. А. Калуцкий, Г. В. Доцев, Н. К. Близнюк, Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
МПК / Метки
МПК: A01N 57/30, C07F 9/24
Метки: n-ди, s-apил-0-xлopaлkил-n, алкиламидотиофосфатов
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-197581-sposob-polucheniya-s-apil-0-xlopalkil-n-n-di-alkilamidotiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения s-apил-0-xлopaлkил-n, n-ди алкиламидотиофосфатов</a>
412197
Номер патента: 412197
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07D 277/74
Метки: 412197
...В результате замещения атома хлора и декарбоксилирования образуется 3-винил-(бензтиазолннтпон) с выходом 83 - 85%. Прн этом поведение а-хлоракрнловой кислоты является неожиданным, так как в реакциях с ее участием, как правило, получают продукты присоединения.Структура продукта доказана данными элементарного анализа, молекулярного веса и результатамн спектрального исследования (ЯМР, ИК, УФ-спектроскоппя).П р н мер 1. Смесь 1 г (0,01 г моль) сс-хлоракрпловой кислоты, 1,67 г (0,01 г моль) бепзтпазолинтнонаи 60 мл толуола кипятят в течение 10 час, Растворптель удаляют, полученные кристаллы обрабатываот разбавленным раствором ХаОН для отделения от пепрореагпровавшего бензтиазолинтиона. Выход 1,6 г (85,3%). желтые игольчатые кристаллы,...
Способ получения производных 2-фенил-3-ароилбензотиофена или их солей
Номер патента: 701539
Опубликовано: 30.11.1979
МПК: A61K 31/381, C07D 333/56
Метки: 2-фенил-3-ароилбензотиофена, производных, солей
...повышают до 115-120 С.Анализ смеси с помощью тонкослойнойхроматографии показал, что реакцияпрактически полностью завершаетсяпримерно за 5 мин. По истечении30 мин к реакционной смеси добавляютлед, Затем температуру повышают до130 С, причем все это время к нейприбавляют дополнительные Порции льдаа затем воду, осадок отделяют отматочника фильтрованием, Полученнодегтеобразное твердое вещество растирают в горячем метаноле, затем охлаждают и отфильтровывдюте Осадокперекристаллиэовывают из 2,5 лэтилацетата, получают 30 г 2-(4-метоксифенил)-6-метоксибензотиофенат.плв 193-194 СвВычислено для,Св Н 1.1.0 Б,:С 71,08; Н 5,22; О 11,84;Б 11,86Найдено, , "С 71,03; Н 5,30;О 11,81; Б 11,60,П р и м е р 1. Получение 2-фенил -...
2 -фенил -( -этил)-фенилацетил индандион-1, 3, проявляющий ратицидную активность
Номер патента: 1037441
Опубликовано: 30.06.1987
Авторы: Какадий, Перина, Смирнова, Траханов, Шатилова, Эндзина
МПК: A01N 35/06, C07C 49/67
Метки: активность, индандион-1, проявляющий, ратицидную, фенил, этил)-фенилацетил
...г (0,0645 моль) 1-фенил 1-(п-этил)-фенилацетона, 15 г,9 50 2 Кры одкожн сы кожи Подкожно 100 3 В желудок чзонд сы 0 ер Крысы желуонд В желудок ч Кр 3 3 1037441 .4гоняют 1/3 раствора и выдерживают вавшийся мутный раствор оставляютреакционную массу в течение 2 ч при на 10-12 ч в холодном месте до техтемпературе 115-120 С. Образовавшую- , пор, пока не выпадет красно-буроеся темную густую массу охлаждают, масло и раствор не станет прозрачным.прибавляют 100 мл 50%-ного раствора ,5 Масло отделяют, растворяют в эфире,ЮаОН и оставляют стоять в холодиль- сУшат Ба ВО+ нли МяЯО, эфир отгоня, нике в течение суток. Выпавшую На- ют в вакууме, остаток - красно-бу соль оставляют, промывают бензолом, роемасло представляет собой 2-/а-ферастворяют...
Способ получения основных эфиров енолов или их солей
Номер патента: 614743
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Петер, Ханс, Ханс-Дитер
МПК: A61K 31/075, A61K 31/13, A61P 9/08, C07C 217/12, C07D 295/092
Метки: енолов, основных, солей, эфиров
...ст.( э тип аце та т),Подобным способом попучают И, М-диетил- М- 1-(трипикло.2.1.0"-ок-(трипикпо-(2,2.1.01-лепт-клипе,6 тнзип ок си -э тип 1- амин,Суспензик 19,5 г (0,5 мопь) амида натрия в 250 мп безводного топуопа нагревают до температуры кипения и при перемешивании прибавляют к ней раствор 112,15 г.(0,5 моль) А -этинв-й.-(трицикпо.2.2,б 11.0-гепт-ип)-бензипового спирта и67,7 г (0,5 моль) 5 -диэтипаминоэтипхпорида в 450 ьщ безводного топуопа. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при температуре кипения с обратным холодильником,охлаждают по катям 125 мп воды, Оргвническуюфазу отделяют, промывают Зх 1 2 5 мп воды,сушат над безводным сернокиспым натрием иупвривают в вакууме. Из неочищенного основаният квк в примере 2; получают 124...
Способ получения лактамоалюминатов натрия
Номер патента: 739070
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Богуслав, Владимир, Йири, Отомар
МПК: C07D 201/14
Метки: лактамоалюминатов, натрия
...нещестна, т.пл. 125-130 С. Выходпродукта реакции на введенный алюминий 99,3.Найдено,: С 50 г 9 Н 6,621 Ы 5 г 65 гИ 14,86; Иа 4,82.С Н г 4 М И Иао (моч ве с 386 36)Вычислено, : 1: 49, 77; Н 6,26;АГ 6,98; И 14 г 50 г Иа 5,95.П р и м е р 7. В трехгорлуюколбу объемом б л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вводят 1709 г б-капролактама(15,12 моль) и 600 мл толуола, Кэтой суспенэии добавляют по каплямреакционную смесь прямого синтезаИаАВН 4 н толуоле. В течение 3 ч вводят 1800 г этой смеси, состоящейиз 7,89 ИаА(Н (263 моль) 2, 1ИаМН 6 (О, 371 моль), 336ИаАСН (ОСН СН ОСН ) (0,299 моль),й2,5 алюминия (0,668 моль) и прочихтвердях примесей. После охлажденияреакционную смесь отФильтровынают,а осадок промывают 200 мл толуола.Получают...
Предыдущий патент: Способ получения алкилвинилсулбфонов
Следующий патент: Способ получения фосфорилированных бензоксазолов
Случайный патент: Устройство для настройки и контроля зазора между валками пилигримового стана