Патенты с меткой «метилового»
Способ получения производных метилового эфира (фенокси-или бензил-)-феноксипропионовой кислоты
Номер патента: 931100
Опубликовано: 23.05.1982
МПК: C07C 69/612
Метки: бензил-)-феноксипропионовой, кислоты, метилового, производных, фенокси-или, эфира
...суспендированной в1000 мл ксилола, обрабатывают 63 гдиметилсульфата при 130 С в течениео5 мин. После прибавления при 135оперемешивают еще 1 ч, затем охлаждают до 85 С, реакционную смесь приОэтой температуре обрабатывают 200 млводы и 0,5 мл НР 04 и перемешивают10 мин для отделения неорганическихсолей, После отделения водной фазыксилол отгоняют. Получают 340 г метил- 4 - (4 -трифторметилфенокси 10о/0,05 мм рт,с 1. Содержание чистогоцелевого продукта, согласно газ-хроматограмме, составляет 99,44, остальфное (не вступившие в реакцию вещества) О, 6. Выход 99, И.Исходную натриевую соль соответст вующей феноксипропионовой кислоты впримере 1 и в последующих примерахполуцают путем взаимодействия 2-хлорпропионовой кислоты с соответствующим...
Способ определения метилового эфира l-фенил-l-(пиперидил-2) уксусной кислоты гидохлорида
Номер патента: 934365
Опубликовано: 07.06.1982
Автор: Колбина
МПК: G01N 31/08
Метки: l-фенил-l-(пиперидил-2, гидохлорида, кислоты, метилового, уксусной, эфира
...раствора перманганата калия и 10-ного раствора соляной кислоты. После хлорирования хроматограмму выдерживают на воздухе в течение 10 мин и опрыскивают о-толидином.Для приготовления раствора о-толи- дина растворяют 160 мг о-толидина в 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем водой до 500 мл, добавляют 1 г йодистого калия. Зоны метилфенидата проявляются пятном синего цвета.В метилфенидата на тонком слое силикагеля КСК, КСК, ЛСЛ/254 составляет 0,53+0,01. Чувствительность детектора о-толидина по отношению к метилфенидату составляет 0,2-0, 3 мкг в пятне.Приготовление пластин для тонкослойной хроматографии.Растворяют смесь 2,4 г силикагеля, 0,16 г гипса и 6, 7 мл воды, затем наносят смесь на стекляннуюпластинку размером 9 х 12, сушат...
Способ получения циклического дисульфида метилового эфира n трет-бутилоксикарбонил-l-цистеинил-l-цистеина
Номер патента: 941353
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич
МПК: C07K 5/062
Метки: дисульфида, метилового, трет-бутилоксикарбонил-l-цистеинил-l-цистеина, циклического, эфира
...из смеси метанола и эфира и сушат в вакуум-эксикаторе надедким кали . Получают 6,27 г 11(99,6,считая на 1). Т,пл. 70-72 ОС, сВв5,2 (с 1, МеОН). Найдено, Ъ: С 40,17; Н 6,25; Я 10,37СВН(6 Я 1 О Я НС 1Вычислено, Ъ: С 40,22; Н 6,38;Я 10,42.Я-ТРЕТ-бутилоксикарбонил-Я-пирролидонметил-Ь-цистеин 111.10,2 г(0,04 моль) гидрохлорида Я-пирролидонметил-Ь-цистеина 1 растворяют при перемешивании в 80 мл 1 н. раствора едкого натра и приливают раствор 12 г (0,055 моль) ди- -ТРЕТ-бутилпирокарбоната в 40 мп ТРет - -бутилового спирта, Раствор нагревают при 45 ОС в течение 5 мин, а за" тем перемешивают при комнатной температуре 2,5 ч. Затем реакционнуюсмесь экстрагируют 50 мп петролейного эфира, водный слой охлаждают до ООС и подкисляют до рН 3-4...
Способ получения нитрила или метилового эфира 3 метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты
Номер патента: 943232
Опубликовано: 15.07.1982
Авторы: Жангутов, Кожабеков, Токмурзин
МПК: A61K 31/10, A61K 31/22, A61K 31/275 ...
Метки: кислоты, метилового, метоксикарбонилметилтиопропионовой, нитрила, эфира
...метилакрилата и 12,9 г(0,12 моль) МЗ монохлоруксуснойкислоты при +10 С и продолжительносоти реакции 1 ч получают 10,1 г(43 43) МЭ 3-метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты с т. кип.120-121 ОС (05 мм рт ст.),о 1,4802,Предлагаемый способ получения нитрила и метилового эфира 3-метоксикарбонилметилтиопропионовой кислоты является простым и экономичным, так как исключает применение дорогого, ядовитого эфира тиогликолевой кислоты и исходными веществами являются во много раз дешевле, чем эфир тиогликолевой кислоты, и промышленно доступные сульфид натрия и МЭ монохлоруксусной кислоты. формула изобретения П р и м е р 1. В трехгорловуюколбу, снабженную мешалкой, термо-1метром и капельной воронкой вносят (36,0 г (9 15 моль) сульфида натрияв 70 мл...
Способ получения метилового эфира -фторметил тритилгистидина
Номер патента: 1026653
Опубликовано: 30.06.1983
Автор: Клиффорд
МПК: C07D 233/64
Метки: метилового, тритилгистидина, фторметил, эфира
...разделение слоев, водный слой экстрагируют дополнительно 200 мл простого эфира, соединенные эфирные экстракты промы" вают 200 мл порциями воды. Получаемый в результате раствор простого эфира сушат над сульфатом магния, фильтруют и выпаривают при пониженном давлении, после выпаривания остается сырой продукт реакции (масло), который состоит из основания Шиффабензальдегида) сложного метилового эфира К - фторметил- М; -тритил),-гис тидина.П р и м е р 2. Получение метилового сложного эфира К -фторметил- М- -тритил-.-гистидина (соединение В).Сырой продукт реакции, полученный в примере 1 подвергают хроматографическому разделению в колонке, наполненной силикагелем ( бйМЮГ 5-3405) с размером частиц 60-200 меш (0,25-0,074 мм), осуществляя...
Способ получения метилового эфира 8-(2, 5-диметокси -2, 5 дигидрофурил-2)-октен-5-овой кислоты
Номер патента: 1049489
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Бокалдере, Лиепиня, Ложа, Лоля, Фрейманис
МПК: C07D 307/32
Метки: 5-диметокси, 8-(2, дигидрофурил-2)-октен-5-овой, кислоты, метилового, эфира
...К раствору 120 г (0,606 моль) диэтилацеталя 3-(2-фурил)пропионового альдегида в 500 мл абс. тетрагидрофурана добавляют 250 мл 2 н, соляной кислоты и 3,0 г гидрохинона. 10 Реакционную смесь в инертной атмосфере перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затеи постепенно добавляют 125 г твердого би" карбоната натрия для полной нейтрали зации НС 1, раствор насыщают твердым хлористым натрием и экстрагируют этилацета 1 ом (два раза по 100 мл). Органический слой сушат над безвод" ным сульфатом натрия, отфильтровывают и отгоняют растворитель, Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т.кип, 58-62 оС (4 мм рт.ст.),Получают 523 г 3-(2-фурил)пропи" онового альдегида (7963 от теоретического).Т,кип. по литературным данным 59-61...
Способ получения метилового эфира -бромундекановой кислоты
Номер патента: 1055738
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Алпатов, Бахтинов, Братус, Головина, Зубарев, Фролкина
МПК: C07C 69/63
Метки: бромундекановой, кислоты, метилового, эфира
...бромистый водород: .воздух в интервале (1-8);1и объемная скорость подачи газовойсмеси в интервале 17,7-84,2 л/чсущественного влияния на выход целевого продукта не оказывают. Однакоувеличение объемной скорости газовой смеси с 17,7 г/ч до 50 л/чи выше приводит к увеличению проскока бромистого водорода (3,6 моль против 0,6 моль, В свою очередь, снижение объемной скорости до 17,7 л/чприводит к увеличению длительностипроцесса гидробромирования с 2,5до 3,67 ч. Таким образом, соотношение газовой смеси бромистый водород: воздух целесообразно братьв пределах 1: 1-5,8 , в то времякак объемную скорость газовой смеси следует ограничивать, Снизить,проскок бромистого водорода до минимума можно используя для процесса гидробромирования...
Способ качественного определения гидрохлорида метилового эфира -фенил -(пиперидил-2) уксусной кислоты
Номер патента: 1109639
Опубликовано: 23.08.1984
Автор: Колбина
МПК: G01N 31/20
Метки: гидрохлорида, качественного, кислоты, метилового, пиперидил-2, уксусной, фенил, эфира
...1,52%-ного раствора празеодима сернокислого обеспечивает четкую формукристаллов, Использование 1,5-27-ного раствора празеодима сернокислогоявляется оптимальным для образования кристаллов, так как при меньшейконцентрации водного празеодимасернокислого, например 17-ного,кристаллизация не идет. Большая.концентрация, например ЗЖ-ная приводит к загрязнению поля зрениямикроскопа кристаллами самогохимического реагента празеодимасернокислого, которые в отличие отметилфенидата имеют форму мелких,удлиненных прямоугольников и сростков из них. Оптимальный вариантдостигается при соотношении реагентов 2:1 или 1:1.Увеличение объемной части химического реагента в указанном вьппесоотношении мешает качественномуопределению метилфенидата вследствиеего...
Способ получения метилового эфира бензоина
Номер патента: 1094257
Опубликовано: 28.02.1985
МПК: C07C 45/45, C07C 49/84
Метки: бензоина, метилового, эфира
...данного способа является гетерогенность процесса, чтовызывает необходимость использования большого объема метанола, и большая продолжительность процесса. Гетерогенный процесс труден в техно-логическом оформлении, так как пропускание газа через взвесь твердого вещества может привести к забивке системы, Длительность процессасинтеза метилового эфира бензоинаприводит к ухудшению качества целевого пРодукта, так как длительноепребывание образующегося продуктав растворе метанола, насьпценном газообразным хлористым водородом,приводит к частичному осмолению продукта, .что загрязняет целевой продукт. Выделение метилового эфирабензоина из вязкого масла после отгонки растворителей возможно лишьмногократной кристаллизацией небольшими...
Способ качественного определения метилового эфира -фенил -(пиперидил-2)-уксусной кислоты гидрохлорида
Номер патента: 1182392
Опубликовано: 30.09.1985
Автор: Колбина
МПК: G01N 31/20
Метки: гидрохлорида, качественного, кислоты, метилового, пиперидил-2)-уксусной, фенил, эфира
...через40 30 мин по характерной Форме кристаллов - удлиненные призматические желтого цвета кристаллы как отдель-. ные, так и собранные в сростки,45П р и м е р 2. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата. На сухой остаток после удаленияхлороформа при комнатной темпе ратуре 50 прибавляют одну каплю О, 01 н. раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты. Резуль тат проведенной реакции качественно-. го определения метилфенидата наблю дают через 30 мин по характерной форме кристаллов - удлиненные приз- мат. ческие кристаллы желтого цвета . 92 2как отдельные, так и собранные в сростки.П р и м е р 3. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого...
Способ получения метилового эфира 2-бутилтио-4 пентенкарбоновой кислоты
Номер патента: 1203085
Опубликовано: 07.01.1986
Авторы: Джемилев, Марванов, Нефедов, Толстиков, Фахретдинов
МПК: C07C 149/20
Метки: 2-бутилтио-4, кислоты, метилового, пентенкарбоновой, эфира
...Температура,Выход соединения 1:0,0061:0,011:0,0161:0,01 2,42 80 2,78 91 2,81 92 2,81 92 2,54 83 2,66 , 87 80 100 1:0,01 60 1:0,01 140 Составитель О. СафоноваРедактор Н. Егорова Техред С,Мигунова Корректор А, Тяско Заказ 8384/ЗО Тйраж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилового эфира 2-,бутилтио-пентенкарбоново 5 кислоты, которы 5 находит применение в фотографии для повышения чувствительности серебряногалоидных Фотоматериалов.:Целью изобретения является повышение выхода продукта и селективности процесса.П р и м е р 1. При...
Способ одновременного получения метилового эфира формилбензойной кислоты и смеси диметиловых изо-, ортои терефталевой кислот
Номер патента: 1244140
Опубликовано: 15.07.1986
Авторы: Балков, Мицкевич, Соколов, Фалдина
МПК: C07C 67/39, C07C 69/76
Метки: диметиловых, изо, кислот, кислоты, метилового, одновременного, ортои, смеси, терефталевой, формилбензойной, эфира
...22,5 г пиросульфита натрия (со-, отношение по массе альдегид: пиросульфит натрия 1:07) и перемешивают при температуре кипения реакционной . смеси в течение 2 ч.Последующие операции по получению метилового эфира и-формилбензойной кислоты из водного раствора его бисульфитного производного, а также 10 смеси диметиловых эфиров изо-, ортои терефталевой кислот из кубовых остатков после их обработки водным раствором пиросульфита натрия проводят аналогично примеру 1. 5В результате получают 20 г метилового эфира и-формилбензойной кислоты (выход 62,3 ), содержащего 98,2 основного вещества и 195 г смеси изомерных диметилфталатов (выход 91 ), 20 содержащей,мас. :ДИИ 23,4;ДМО 10,6 и ДМТ 55,8Смесь имеет кислотное число 0,3, цветность по Хазену 20...
Способ получения стабильной водной суспензии метилового эфира, -2-бензимидазолил-карбаминовой кислоты
Номер патента: 1255051
Опубликовано: 30.08.1986
Авторы: Андраш, Викториа, Имре, Иштван, Ласло, Ференц
МПК: C07D 235/32
Метки: 2-бензимидазолил-карбаминовой, водной, кислоты, метилового, стабильной, суспензии, эфира
...состав, вес.7; 55КарбендазинПлаздон К 15Карбамид(поливиол М 13/140) 0,4,В обычном лабораторном приборе(скорость вращения мешалки 60 об/мин)к водному раствору, содержащему 139 г14,87.-ной соляной кислоты и 5,77.-нойфосфорной кислоты, добавляют 1,6 гплаэдона К 15,3 г карбамида,гполивиола М 13/140, 1,5 г тензилина080 и 4 г силорола М. К полученнойреакционной смеси добавляют при 80 о90 С ЗО г карбандазима и растворяютих при перемешивании (скорость вращения мешалки 60 об/мин). К образующемуся раствору добавляют в течение3 мин при перемешивании 60 г237-ного раствора аммиака и 0,5 гхремофора ВН 40,Состав полученной суспензии,вес,7.:Карбендазим 27,5Плаздон К 15 0,55Карбамид 1,0ПоливиолМ 13/140 0,3Тензилин 080 0,5Силорол М 1,4Хремофор ВН 40...
Способ получения метилового эфира -аспарагин фенилаланина
Номер патента: 1299515
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Пьетро, Роберто, Франко, Эрнесто
МПК: C07K 5/075
Метки: аспарагин, метилового, фенилаланина, эфира
...потока 1,5 мл/мин; температура колонны 4535 С; состав буфера: 3,4 г КН РОйрастворенный в 1 л воды и доведенный до рН с помощью Н РО .Период сохранения метилового эфираЫ -Ь-аспарагин-Ь-фенилаланина сос 50тавил приблизительно 800 с.Выход метилового эфира с-Ь-аспартил-Ь-фенилаланина 68 г (93 ), Реакционную смесь разбавляют 500 мп воды,водный слой отделяют, рН устанавливают 4,5 путем добавления 20%-ноговодного раствора гидроокиси натрия,смесь перемешивают с течение одногочаса при комнатной температуре и охлаждают. Свободный аспартам,осаждаюти отфильтровывают. Получают 45,5 гчистого соединения с 707.-ным выходом,т. пл. 233-235 С (разлагается) (с)Э= +33, 2 (С=1, уксусная кислота) .ЖХВД 99%,П р, и м е р 2, 80 мл.407.-ноговодного раствора...
Кристаллический алюмосиликат в качестве основы для компонента катализатора конверсии метилового спирта в углеводороды
Номер патента: 1315014
Опубликовано: 07.06.1987
МПК: B01J 29/85, C07C 1/20
Метки: алюмосиликат, катализатора, качестве, компонента, конверсии, кристаллический, метилового, основы, спирта, углеводороды
...г ВцР-(СН) -РВцзВг,2500 мл НО.Кристаллизацию проводят в течение14 ч при 175 С.В примерах 1-4 получают хорошозакристаллизовавшийся алюмосиликатРя 1, химический состав которого иданные рентгеноструктурного анализапредставлены в табл. 1 и 2П р и м е р 5, 50 г Ря 1 иэ примера 2 в 500 мл 1 н.НС 1 перемешивают2 ч при 80 С, отфильтровывают, промыовают водой до нейтральной реакции ивысушивают 17 ч при 120 С.П р и м е р 6. 30 г Рэ 1 иэ примера 2 в 300 мл 5 н. раствора ИН+С 1оперемешивают 2 ч при 80 С, отфильтро 15014 гвывают, промывают водой до удаленияСГ, высушивают 4 ч при 120 С икальцинируют при 550 С в течение 16 ч,В примерах 5 и 6 получают хорошоэакристаллизовавшийся алюмосиликатРэ 2, химический, состав которого иданные рентгеноструктурного...
Кристаллический алюмосиликат в качестве компонента катализатора для конверсии метилового спирта в углеводороды
Номер патента: 1324680
Опубликовано: 23.07.1987
МПК: B01J 23/28, C07C 1/24
Метки: алюмосиликат, катализатора, качестве, компонента, конверсии, кристаллический, метилового, спирта, углеводороды
...3,68 59 30 18 1,83 8, А 15,49 100 9,9 7,34 9,18 Диаграмма рентгеновского, структурного анализа алюмосиликата Р 21 показывает в основном следующие линии Вгде Й - межплоскостные расстояния и 1/1 их относительные интенсивности.Пример 5. 50 г Р 21 по при меру 2 в 500 мл 1 н. НС 1 перемешива-.ют 2 ч при 80 С, отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают 17 ч при 120 С. П р и м е р 6. 30 г Р 21 из примера 2 в 300 мл 5 н. раствора МН С 1перемешивают в течение 2 ч при 80 С,отфильтровывают, промывают водой доудаления С 1 , высушивают 4 ч при120 С и кальцинируют при 550 С в течение 16 ч,В примерах 5 и б получают хорошо закристаллизовавщийся алюмосиликат РЕ 2, состав которого представлен в табл. 1.Составы исходных смесей...
Способ получения метилового эфира n-l -аспартил-l фенилаланина
Номер патента: 1342423
Опубликовано: 30.09.1987
Авторы: Пиетро, Франко, Эрнесто
МПК: A23L 1/236, C07K 5/075
Метки: аспартил-l, метилового, фенилаланина, эфира
...кислоты.о,Смесь нагревают при 40 С в течение 8 ч, а затем охлаждают,Фосфат метилового эфира М,-Ь-аспартил-Ь-Фенилаланина, который выкристаллизовывается собирают Фильтрованием и высушивают,Выход 851 (на основании Б-Формиласпартама).П р и м е р 2. 51 г фосфата метило 40вого эфира Ж-Ь-аспартил-Ь-Фенилаланина растворяют в 300 мл воды, рНполученного раствора доводят до 5,2посредством 207.-ного водного раствора гидроокиси натрия, перемешивают1 ч при комнатной температуре, охлаждают и выпавший в осадок свободныйаспартам собирают фильтрованием.Получают 27,9 г чистого соединенияс 737.-ным выходом, т.пл. 233-235 С(разложение),а =+33,2 (с=1, уксусная кислота),П р и м е р 3. К раствору 100 гметилового эфира Б-формил-,-Ь-аспартил-Ь-фенилаланина...
Раствор для осаждения красителя метилового фиолетового
Номер патента: 1381140
Опубликовано: 15.03.1988
Авторы: Кондратова, Ромашева
МПК: C09B 11/04
Метки: красителя, метилового, осаждения, раствор, фиолетового
...красителя проводят аналогично примеру 1, ноиспользуют растнор, содержащий1,0 мас,7 азотнокислого аммония и10 мас,Е 1 аОН, В результате образуется аморфный осадок с 1,6 мас,7 примесей.П р и м е р 3, Осаждение красителя проводят аналогично примеру 1, ноиспользуют раствор, содержащий2,0 мас,7 азотнокислого аммония и10 мас,7 МаОН. Выпадает кристаллический осадок, который переносят наФильтр, высушивают и используют ндальней(цем для приготовления раствора, применяемого в производстве печатных плат для окрашивания фоторезиста. Количество примесей не более0,53 мас.ЕП р и м е р 4. Осаждецие красителя проводят аналогично примеру 3,но используют раствор, содержащий2,2 мас.7 азотнокислого аммония, и13 мас.7. ЕаОН. Получают кристаллический...
Катализатор для конверсии метилового спирта иили диметилового эфира в ненасыщенные углеводороды и способ его получения
Номер патента: 1389668
Опубликовано: 15.04.1988
Авторы: Клаус, Михаэль, Петер, Эдгар
МПК: B01J 23/06, B01J 37/04, C07C 1/20 ...
Метки: «и—или», диметилового, катализатор, конверсии, метилового, ненасыщенные, спирта, углеводороды, эфира
...следующий состав, мас.7:250 С 350 С 400 СМетиловый - 23,0 0,8 4,5 0,1 1,5 0,9 0,1 01 13 19 0,3 0,4. 4,2 дящегося в водородной форме, и 1,5 гоксида цинка суспендируют в 100 млводы и приготовленную суспензию перемешивают при 800 С в течение 2 ч. Полученную смесь сушат при 50 С и давлении 50 мбар,Полученный силикат, предварительнобработанный солью цинка, имеет следующий состав, мас.7:Оксид натрия 0,04Оксид алюминия 1,70Диоксид кремния 89,6Оксид цинка 2,9ППП До 1007П р и м е р б, Силикат алюминия,примененный в примере 4, аналогичнообрабатывают водным раствором уксуснокислого цинка, При прочих равныхусловиях применяют 4,3 г уксуснокислого цинка, олученный силикат алюминия, предварительно обработанныйсолью цинка, непосредственно...
Способ получения метилового эфира 3, 6-диметил-2, 4 дигидроксибензойной кислоты
Номер патента: 1442518
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Андреев, Антонова, Дергачева, Циркель, Шехтман
МПК: C07C 67/36, C07C 69/88
Метки: 6-диметил-2, дигидроксибензойной, кислоты, метилового, эфира
...реакционную массу выдерживают6 ч при 20 С, разбавляют 100 мл воды и экстрагируют дважды диэтиловымэфиром (100 и 75 мл). Объединенныеэфирные экстракты промывают насыщенным раствором поваренной соли, высушивают прокаленным сульфатом магния,после отгонки растворителя в остаткеполучают 11,2 г технического продукта, кристаллизацией из толуола иэнего получают 9, 1 г фисцианина,т.пл. 144 С, выход 73,3% от теории,степень чистоты 97,5%.Как видно иэ примера 5, прииспользовании на стадии карбоксилирования поташа в количестве, меньшем1,5 моль на 1 моль 2,5-диметилрезорцина, конверсия последнего в 3,6-диметил,4-дигидроксибензойную кислоту мала, а качество кислоты низковследствие загрязнения ее непрореагировавшим сырьем и продуктами разложения....
Способ получения бензолсульфонатной соли 3-этил-5 метилового эфира 2(2-аминоэтоксиметил )-4-(2-хлорфенил)-6 метил-1, 4-дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 1498388
Опубликовано: 30.07.1989
МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/10 ...
Метки: 2(2-аминоэтоксиметил, 3-этил-5, 4-(2-хлорфенил)-6, 4-дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой, бензолсульфонатной, кислоты, метил-1, метилового, соли, эфира
...СукцинатСалицилатМалеатАцетатГидрохлорид Нестабильная30 Определение гигроскопичности.Для того, чтобы получить стабильныеформы, нужно иметь негигроскопичнуюсоль, Гигроскопичность лекарстваили его соли приводит к поглощениюсвободной влаги, которая обычно вызывает нестабильность,Только такие соли, как малеат,тозилат и безилат не поглощают влагу при относительной влажности 75%ь40 при 37 С н течение 24 ч, Даже приотносительной влажности 95% и 30 Св течение 3 дней и безилат и малеатостаются безводными. Поэтому можносчитать, что безилатная соль негигроскопична и поэтому она образуетстабильные формы, минимизируя возможность внутреннего химического разложения,Определение адгезионных свойств,50Последней характеристикой приемлемойсоли...
Способ получения метилового эфира -l-аспартил-l фенилаланина или его гидрохлорида
Номер патента: 1556542
Опубликовано: 07.04.1990
Авторы: Акихиро, Рюити, Такеси, Тодзиро, Тосио
МПК: C07K 5/075
Метки: l-аспартил-l, гидрохлорида, метилового, фенилаланина, эфира
...213 г 503 ного водного раствора КОН. В раствормедленно загружают 34,3 г (0,24 моль)ангидрида И-формил-Ь-аспарагиновой,кислоты в течение 1 ч при 0-5 С и рекцию проводят при той же температу"е в течение 2 ч. На протяжении этой 40процедуры рН реакционного растворавыдерживают в диапазоне 8-12 добавлением 50-ного водного раствора КОНкаплями в раствор, (Общая масса раствора КОН составляет 32,6 г),45Порцию реакционной жидкости анализируют с помощью высокоскоростной жидкостной хроматографии, в результатечего соотношение между образующимсяИ-формил-М.-аспартил-Ь-фенилаланином50и И-формил- .Ь-аспартил-Ь-фенилаланином составляет 73,5:26,5, а общий выход двух соединений составляет 97,83в пересчете на Ь-фенилаланин,К этой реакционной смеси...
Способ получения метилового эфира -2-дигидромуконовой кислоты
Номер патента: 1574168
Опубликовано: 23.06.1990
МПК: C07C 67/333, C07C 69/73
Метки: 2-дигидромуконовой, кислоты, метилового, эфира
...последовательно загружают (Р/Рй=21 Н+/Рс 1=4): эквивалент 0,1миллиатом-грамма палладия в смесиуказанных в примерах 1-17 комплексов;дегазированный метилакрилат (13,8 мл,153 ммоль); трибутилфосфин (РВц)3(40 мг, 0,2 ммоль); тетрафторборнуюкислоту в виде 9,3 н, раствора в диэтиловом эфире (0,05 мл или 0,4 ммоль)Трубку Шленка закрывают, потом переомешивают при 80 С в течение 20 ч,Обработка реакционной .смеси по описанной методике приводит к конверсии41% метилакрилата. Получают следующие продукты: а -метиловый эфир дигидромуконовой кислоты (более 95%);метиловый эфир 2-метиленглутаровойкислоты (1%); Ь -метиловый эфир диэгидромуконовой кислоты (следы); неидентифицированные димеры (3%).П р и м е р 21, Этот пример иллюстрирует применение...
Способ получения метилового эфира пирропорфирина
Номер патента: 1583422
Опубликовано: 07.08.1990
Авторы: Иванова, Койфман, Корженевский, Ушакова
МПК: C07D 487/22
Метки: метилового, пирропорфирина, эфира
...проведения его при атмосферномдавлении, 1 табл. трация КОН 14,57.), 0,5 г серебрянойпроволоки и нагревают реакционнуюсмесь в открытой системе до 175 ОС.При этой температуре смесь кипятят30 мин с обратным холодильником, затем охлаждают, разбавляют 500 мл дистиллированной воды. Водный растворподкисляют 107-ной соляной кислотойдо,появления хлопьев. Выпавший осадок пирропорфирина промывают на фильтре горячей водой, высушивают и подвергают выдержке в течение 12 ч в200 мл 57,-ного раствора моногидратасерной кислоты в метаноле. Образующийся метиловый эфир пирропорфиринаХЧ экстрагируют 200 мл хлороформа,Хлороформный раствор промывают 4 -5 раз 300 мл воды, затем упаривают.Метиловый эфир пирропорфирина ХЧ очи1583422 за счет проведения...
Соль морфолина и метилового эфира n-(4-(3-3-диметилтриазено) фенилсульфонил)карбаминовой кислоты, проявляющая стимулирование прироста биомассы микроводоросли снlоrеllа vulgaris beyer
Номер патента: 1332769
Опубликовано: 30.10.1990
Авторы: Антанинене, Кажемекайте, Казлаускас, Кревш, Палайма, Янкявичюс
МПК: C07D 295/22, C12N 1/38
Метки: beyer, n-(4-(3-3-диметилтриазено, vulgaris, биомассы, кислоты, метилового, микроводоросли, морфолина, прироста, проявляющая, снlоrеllа, соль, стимулирование, фенилсульфонил)карбаминовой, эфира
...С 43,03, Н 6,21,М 8,75, 5 8,59,Соединение 1 стимулирует приростбиомассы альгологически чистой куль"туры зеленой протококковой микрово"доросли С 61 оге 11 а чц 1 пагз Веуег.Водоросли выращивают в течение1 сут при 22 С и постоянном освеще"ниц лампами ЛБс интенсивностьюсвета 700 лк в колбах, емкостью250 мл, заполненных 200 мл среды Как вйдно из представленных в таблице данных соединение 1 - соль морфолина метилового эфира И,4-(3.3-диметилтриазено)фенилсульфонилкарбаминовой кислоты обладает хорошо выраженной ростстимулирующей активностью: соединение 1, в зависимости от концентрации 0,007 и 27692Фитпджеральда следующего состава(г/л дистиллированной воды):МаМОэ 0,496К,НРО+ 0,039Мс 10 7 Н О 0,075Сас 17 01036МаСов 0,02Ма ЬО 0,58 10 Железо...
Моноэтаноламиновая соль метилового эфира n-(4-(3, 3 диметилтриазено)фенилсульфонил)карбаминовой кислоты, проявляющая ростстимулирующую активность биомассы микроводоросли sсеnеdеsмus овliguus (turp) кuтz
Номер патента: 1340065
Опубликовано: 30.10.1990
Авторы: Антанинене, Кажемекайте, Казлаускас, Кревш, Палайма, Янкявичюс
МПК: A01N 41/06, C07C 311/53
Метки: n-4-(3, sсеnеdеsмus, turp, активность, биомассы, диметилтриазено)фенилсульфонил)карбаминовой, кuтz, кислоты, метилового, микроводоросли, моноэтаноламиновая, овliguus, проявляющая, ростстимулирующую, соль, эфира
...Осадок Отфильт)0)т 1 нст Ц РКРЕгтс 1 ЛЛИЗОВЫЕсзЭТ ИЗдбс)пюг)ого:этацопд и абсолютногоэерд. Получают 24 г моноэтднолдми- З 5новой соли м тиового эфира 11-(4-(3,3.диметилтридэецо 1)етцлсульАоцттл карбдмицовой кцг тотн, В 1 ход 69,17Т, пл,А - 144 "(;,Спектр П)Р (.Т.) получен нд спектрометре 11) , г )т - Нв 1О (вцугр.стандарт )О; (с), л,д,): 3,33 (г 6 Н,)Я 20 т 16Веществ) гтцмулирует прирост биомдггн альголоц ски чистой культуры зеленой микроводоросли Бсетесевтютв Огэ 1 Яч; (",т 1;.,) Ктэ(.7.,Водоросли выращивают н течение5 сут при темпердт,ре 22 О и ттостоянном освещеццц пампами ЛБицкислое 0,006Лилона) кчслотд 0,006Трцпон Г ( 97 ТЛ ) О, 001Рдгтт)р роз)телтон 0,08 мг/л т оти ц т/т;Н;3,(,1 ( Г)( т ) 1 .0)71.( (1;14),).: О 0 19844 40,020О,...
Диэтаноламиновая соль метилового эфира n-4-(3, 3 диметилтриазено)-фенилсульфонил-карбаминовой кислоты, проявляющая ростстимулирующую активность семян крестоцветных и злаковых растений
Номер патента: 1293973
Опубликовано: 30.10.1990
Авторы: Антанинене, Кажемекайте, Казлаускас, Кревш, Палайма, Янкявичюс
МПК: A01N 41/06, C07C 311/53
Метки: n-4-(3, активность, диметилтриазено)-фенилсульфонил-карбаминовой, диэтаноламиновая, злаковых, кислоты, крестоцветных, метилового, проявляющая, растений, ростстимулирующую, семян, соль, эфира
...115-карбаминовой кислоты, проявляющихповышенную ростстимулирующую активность.П р и м е р 1. 29 г (0,1 моль) метилового эфира И-(3,3-диметилтриазено) ецилсульфонил -карбаминовой20кислоты и 10,5 г (0,1 моль) диэтаноламина растворяют в 100 мл абс . этанола. Раствор доводят до кипения, потомохлаждают до комнатной температуры,прибавляют 200 мл абс, эфира и оставляют на 2 ч в холодильнике. Выпавшийосадок отфильтровываот и перекристал -лиэовывают иэ абс. спирта и эфира.Получают 31 г (79,5%) диэтаноламиновой соли метилового эфира И-(3,3-диметилтриаэено) -фенилсульфоил-карбаминовой кислоты, т,пл . 93-95 С .Спектр ПИР (ЕЕЕ) получают на спектрометре НхясЬ 1 К, в ДО (внутрстандар, ДСС), 3 м,д.: 3,33 (с,бН(с.ЗН, -ОСН); 391...
Способ получения метилового эфира энантовой кислоты
Номер патента: 1634664
Опубликовано: 15.03.1991
Авторы: Бакалова, Ситчихина, Татарова, Шмидт
МПК: B01J 23/44, C07C 67/38, C07C 69/24 ...
Метки: кислоты, метилового, энантовой, эфира
...гексенапроводили в условиях примера 2.Результаты опытов карбонилирования в присутствии различных концентраций сокатализатора представлены втабл.3 (без активатора) и в табл.4(с активатором).П р и м е р 5. Карбонилированиегексенана каталитической системев присутствии активатора - НгОаИолярное соотношение гексен РО 1 АсАс) равно 1029:1, РА(АсАс)ммоль0 902. Давление 5 МПа,9лРезультаты опытов карбонилированиягексенав условиях примера 1 за3 ч приведены в табл.5.П р и м е р 6. Карбонилированиегексенана каталитической системепри различных соотношениях РРЬ3Рс 1(АсАС)г (без активатора). Молярноесоотношение гексен- Гд(АсАс) равно 1029:1,Рй(АсАс)г = 0,902Время 3 ч, Давление 5 ИПа. Карбонилнрование гексенапроводили в условиях,...
Способ получения метилового эфира изоциануровой кислоты
Номер патента: 1641815
Опубликовано: 15.04.1991
Авторы: Гаджиев, Кутов, Низкер, Промоненков, Хыдыров
МПК: C07D 251/34
Метки: изоциануровой, кислоты, метилового, эфира
...на шевеление) до 120 С отключают нагрев и при 70 С пропускают хлористый метил со скоростью 0,6 моль на 1 моль БаОСБ в 1 ч при этом температура в реактоЭоре достигает 120-130 С. После обработки выделено 155 г метилизоцианурата. Выход 91 на цианат натрия.35П р и м е р 3. Приготавливают 21 -ную суспензию КОСБ из 260 г цианата калия, 9 г иодистого калия и 900 г диметилацетамида (ЮЛА) и 100 г40 ксилола. После отгона азеотропа до 120 С отключают нагрев и пропускают 70 л хлористого метила за 100 мин (0,69 1 моль хлористого метила на моль КОСБ в 1 ч) при 120-130 С. Получено 164 г метилизоцианурата, Выход 96%.П р и м е р 4. Приготавливают 26,7%-ную суспензию из 264 г циановокислого калия (92%-го) и 15 г иодистого калия в 680 г ДМФА и 100 г...
Способ получения метилового эфира 5(6)-1(2н)-фталазинонил 4-1н-бензимидазолил-2-карбаминовой кислоты формулы
Номер патента: 1218649
Опубликовано: 30.04.1991
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Тимошевский, Уварова
МПК: A61K 31/4184, A61K 31/502, A61P 33/10 ...
Метки: 4-1н-бензимидазолил-2-карбаминовой, 5(6)-1(2н)-фталазинонил, кислоты, метилового, формулы, эфира
...хорошем перемешивании к 5 л холодной воды. Выделившееся твердое вещество отфильтровывают, промывают водой и сушат,По указанной методике могут быть получены следующие продукты:(3-нитро-аминофенил) 2-(иэобу. токсикарбонил)фенилметанон с т,пл. 31"133 С.П р и м е р Э, Получение 4-(3- нитро-аминофенвл).-1(2 И)фталазиноК раствору 0,5 моля одного из(Э-нитро-аминофенил) 2"алкоксикарбонил)фенил 1 метанонов, указанныхв примере 2, в 1 л иэопропиловогоспирта при температуре кипения раствора прибавляют за 1 ч при перейео шивании 85 мл гидразингидрата. Реакционную массу кипятят еще 30 мин,охлаждают до 20 С, отфильтровываютвыделившийся осадок, промывают егоизопропиловым спиртом и сушат. По" Б лучают 135,6 г (96,8 Х) 4-(3-нитро- .4"аминофенил)-1(2...