Патенты с меткой «метилового»

Номер патента: 267621

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бесков, Лахмостов, Попов

МПК: C07C 45/38, C07C 47/052

Метки: метилового, окисления, спирта

...имеет ряд недостатков: неравномерное прохождение газа затрудняет управление процессом, особенно из-за перемещения горягей точки по высоте слоя при незначительном изменении внешних условий, нельзя применять запас катализатора и т, д.Предложенный способ, благодаря пропусканию исходной спирто-воздушной смеси через последовательно расположенные адиабатические слои окисного катализатора, например железомолибденового, с поддержанием температуры на входе каждого слоя 200 - 280 С, а на выходе 340 - 400 С позволяет создать легкоуправляемый процесс и получить более чистый:продукт.П р и м ер. Нагретая до 28душная смесь, содержащая 6 объему, поступает в нижний первый слой катализатора, пз которого отводится при температуре 388 С. При этом...

Номер патента: 276962

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бритикова, Гоголева

МПК: C07D 239/52

Метки: 5-броморотовойкислоты, метилового, эфира

...приемами. Изобретение касается получения соединений, которые могут быть применены в качестве исходных продуктов для синтеза новых физиологически активных веществ.Предлагается способ получения нового метилового эфира 5-броморотовой кислоты, заключающийся в том, что суспензию оротовой кислоты в метаноле подвергают воздействию молекулярного брома и полученную при этом 5-броморотовую кислоту обрабатывают хлористым водородом при кипячении. Целевой продукт выделяют известнь 1 ми,приемами.П р и м е р 1, Получение метилового эфира 5-броморо говой кислоты.К,суспензии 5 г оротовой кислоты в 100 лгл метилового спирта прибавляют по каплям прн комнатной температуре 2 мл брома ттри перемешивании в течение 2 час. Полученный раствор нагревают при 60 С,...

Номер патента: 320483

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Брусенцов, Груздев, Новоселов, Оиблиотена, Швачкин

МПК: C07C 229/14, C07D 233/64

Метки: l-гистидина, метилового, эфира

...аммиаком 2 час при0 С, выдерживают в холодильнике 24 час,пропускают через слой безводного сульфатаО натрия на фильтре. Прозрачный раствор упак способу получециклических аминоовершенствов анно му ового эфира 1.-гистисходным продуктом ов гемоглобина, риругих полипептидов. Известен способ получения метилового эфира 1.-гистидина взаимодействием раствора 1.-гистидина дигидрохлорида с хлористым тионилом в метиловом спирте при 0 С с последующей нейтрализацией полученного продукта аммиаком. Выход целевого продукта составляет 77% (от теории).Однако целевой продукт, полученный известным способом, не отличается высокой чистотой (10 - 30% составляют примеси, представляющие собой непрореагировавший исходный продукт).Цель изобретения - повышение...

Номер патента: 292960

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Левоческа, Лернер

МПК: C07C 69/84

Метки: 4-фторсалициловой, кислоты, метилового, эфира

...эфира4-аминосалициловой кислоты и последующее 25разложение образовавшегося борфторида диазония ведут в среде 40% -ной плавиковой кислоты. Выход продукта составляет 30 - 33% .П р и м е р. В полиэтиленовый сосуд емкостью 1 л, снабженный эффективной полиэти- ЗО леновой мешалкой, загружают 160 г 40%-ной фтористоводородной кислоты и 33,4 г (0,2 .чо)гь) тонкоизмельченного метилового эфира 4-аминосалициловой кислоты.Полученный раствор охлаждают в глубокой ледяной бане, затем в течение 40 - 50 мин постепенно прибавляют раствор 15,2 г (0,22.иоль) нитрита натрия в 25 )т,т воды. После окончания диазотирования массу продолжают перемешивать 2 пас в ледянои бане и 2 - 3 час при охлаждении водой. На другой день образовавшийся осадок...

Номер патента: 318568

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Лернер

МПК: C07C 79/46

Метки: 5-нитро-о-анисовой, кислоты, метилового, эфира

...темпродукта,ацетона всредства, н а 5-ники 5-и. льфатомчто, с процесс присут- апример Спосоо попу О тро-о-анисовой тросалицилово при нагревани целью повыше ведут в среде 25 ствии водоотн прокаленного пчения метикислоты пуи кислотыи, отличаюния выходабезводногоумающегооташа,абом,Изобретение относится к способу полметилового эфира 5-нитро-о-анисовойты, который находит применение в пмерии,Известен способ получения метиловогра 5-нитро-о-анпсовой кислоты путем вдействия 5-питросалициловой кислоты сшим избытком диметилсульфата привании.Недостаток спосооа заключается ввыходе продукта, что делает его практневыгодным для использования,Предлагаемый способ заключаетсячто процесс ведут в среде сухого ацеприсутствии прокаленного...

Номер патента: 332081

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Гриненко, Попова

МПК: C07J 1/00

Метки: й-6-аза-9, метилового, эфира

...Изд.505 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам,изобретеиий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типографил, пр. Сапунова. 2 мил,5-диэтилендиоксигидриндан подвергают взаимодействию с м-анизидином, образовавшееся основание Шиффа восстанавливают КаВНа до амина, полученное соединение циклизуют с одновременным гидролизом кеталь. ных групп и целевой продукт выделяют известными приемами. По предлагаемому способу новое производное 6-азаэстрана получают с выходом 15%,П р и м е р 1. Метиловый эфир й-аза(11) -дегидроэстрона.Раствор 1 г анти-транс-метил-формил,5-диэтилендиоксигидриндана в 10 мл бензола кипятят 4 час с 0,4 мл м-анизидина (с насадкой Дина - Старка). Бензол отгоняют в вакууме, оставшееся масло...

Номер патента: 357197

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Левоческа, Лернер

МПК: C07C 101/74

Метки: 4-ацетил-амино-3, дихлорсалициловой, кислоты, метилового, эфира

...предлагаемого способа является впервые используемый метиловый эфир 4-ацетиламиносалициловой кислоты в качестве исходного продукта для получения 3,5-дихлорзамещенных л-аминосалициловой кислоты, что приводит к непосредственному синтезу метилового эфира 4-ацетиламино,5-дихлорсалициловой кислоты. В соответствии с изобретением описывается способ получения метилового эфира 4-ацетиламино,5-дихлорсалициловой кислоты, заключаю щийся в том, что метиловый эфир 4-ацетиламиносалициловой кислоты обрабатывают газообразным хлором в присутствии хлороформа с последующим выделением целевого продукта известным способом.10 П р н м е р, Метнловый эфир 4-ацетиламино 3,5-дихлорсалициловой кислоты.В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой...

Номер патента: 386928

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 101/02, C07C 101/18

Метки: дихлоргидрата, метилового

...прибавляют оассчитанное количество хлористого водорода в эфире (1,75/о-ный раствор по объему), Причем соблюдается соотношение хлороформа в смеси 2,7: 1 (по объему).Целевой продукт выделяют и способами. Выход - 95 - 97/ 25 едмет изоб тени Способ получения ди го эфира 1 ч,-1 гг-ди-(2-х тил -1.-гистидина (гисф свободного основания метилово- юфенацедействием о эфира лоргидрата орэтил) -а ми на) взаимо - метилово известным Изобретен нию способа фармакологи В литерат гисфена вза ния с избыт хлороформа Однако пр ход целевого грязнен исх мый продукт С целью 3,8 о/о-ный ра обрабатываю вом хлорист ношении расПример, 257,0 г (0,60 моль) хорошо из.мельченного метилового эфира 1 ч, -1 гг-ди-(2.хлорэтил) аминофенацетил -1. гистидина рас.творяют в...

Номер патента: 425904

Опубликовано: 30.04.1974

Автор: Лернер

МПК: C07C 229/60

Метки: 4-диметиламино-5-хлор-0, анисовой, кислоты, метилового, эфира

...получения нового соединения - метилового эфира 4-диметиламино-хлор-о-анисовой кислоты, обладающего биологической активностью, в связи с чем оно может быть использовано в фармакологии и медицине.Известен способ получения метилового эфира 2-метокси-амино-хлорбензойной кислоты, заключающийся в том, что метиловый эфир 2-метокси-ацетиламино- хлорбензойной кислоты обрабатывают серной кислотой, в результате чего получают целевой продукт с высоким выходом и хорошего качества.Предлагают способ получения метилового эфира 4-диметиламино-хлор - о - анисовой кислоты, заключающийся в том, что раствор метилового эфира 4-диметиламино-о-анисовой кислоты в ацетоне обрабатывают дихлоридом иодбензола в присутствии пиридина в качестве акцептора...

Номер патента: 437738

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Алиев, Мамедов, Матвеева, Садыхов

МПК: C07C 43/20

Метки: 5-ди-третбутил-4-оксифенил, ди-(3, метилового, эфира

...ще- ЦеХОН 0 ОН йся в том, Целевой продукт выделяо абатывают приемами. Выход конечного пр одорода в Строение синтезированногобутилоксифенил)-метилового где Х - трет-бутил, заключающ что 2,6-ди-трет-бутилфенол об смесью параформа и хлористого присутствии фосфорной кислоты. Изобретениенеописанногонил)-метиловоти применениедохраняющего где и=К 2 з ЙзК 4путем сго бисизвестными кта до 76%. (3,5-ди-трет- эфира под437738 4Найдено, о/,: С 78,9; Н 10,4.Вычислено, %: С 79,2; Н 9,80. Составитель М. Меркулова Техред Е, Борисова Корректор Н. Стельмах Редактор Т, Никольская Заказ 3725/5 Изд,1982 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Я, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр,...

Номер патента: 466229

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Левкоева, Яхонтов

МПК: C07D 29/16

Метки: гидрохлорида, кислоты, метилового, пиперидил-2)-уксусной, трео-фенил, эфира

...выделения треоизомера а-фенил-а- (пиперидил) - уксусной кислоты содержит ее эритро-изомер. Последний можно непосредственно подвергнуть дальнейщей изомеризации, что позволяет повысить общий выход целевого продукта, который по предлагаемому способу составляет 31,4 .По способу согласно изобретению получают чистый фармакологически активный трео-изомер гидрохлорида метилового эфира а-фенила-(пиперидил)-уксусной кислоты (мериди. ла) - без примесей эритро-изомера и гидрохлорида метилового эфира а-циклогексил-а.(пиперидил)-уксусной кислоты.П р и м е р, Раствор 19 г а-фенил-и-(пири. дил) -ацетонитрила и 38 г едкого кали в 400 мл 507 о-ного метанола кипятят 7 час, метанол и часть воды отгоняют, уменьшая объем реакционной массы до 200 мл, затем...

Номер патента: 465084

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Брусенцов, Лащева, Храброва, Швачкин

МПК: C07C 101/18

Метки: гистидина, дигидрохлорида, метилового, эфира

...упаривают. Целевойпродукт выделяют известным способом,П р и м е р. Реакцию проводят в 1,5 л четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для прикапывания.50,0 г Е-гистидина гидрохлорида одноводного (С,Н 9 Х,О, НС 1 Н 20) суспендируют в 5 700 мл абсолютного метилового спирта, приперемешивании через суспензию пропускают сухой хлористый водород до полного насыщения и оставляют стоять в течение 10 час при комнатной температуре. Содержимое колбы 10 упаривают на роторном испарителе при 40 -100 С досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 1200 мл абсолютного метилового спирта, Термостатирующим устройством доводят температуру раствора до 60 С и по кап лям в течение 1 час прибавляют 70 мл...

Номер патента: 482040

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Марсель, Поль

МПК: C07C 69/74

Метки: 3-оксо-2, кислоты, метилового, пропилциклопентил)-уксусной, сложного, эфира

...г сложного эфира(3-оксо-пропил-циклопентил)-уксуснойкислоты т. кип. 7)-80 оС/0,1 мм рт. ст,Ю= 1,4627. Выход продукта 75%,По анализу газовой хроматографии 15 продукт содержит более 85% цис-изомера,ИК-спектр: 1735, 1405, 1255, 1190и 1170 см. случае лолучают продукт гидрирования,содержащий более 85% цсис-изомеров.В качестве производных алюмийия целесообразно применять алкоголяты алюминия, Последний прибавляют к реакционнойсмеси в чистом виде или в виде реагентов,из которых он образуется, например в виде смеси, состоящей из алкила алюминияи спирта.В качестве алкоголята алюминия предпочтительно применяют метилат алюминия.Это позволяет избегать переэтерификацииисходного или целевого продукта метиловым спиртом, В этой связи для...

Номер патента: 484210

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Корская, Куранова

МПК: C07C 69/52

Метки: выделения, диокиси, жидкого, кислоты, линолевой, метилового, стереоизомера, эфира

...линолевой кислоты, путем адсорбционцой хроматографии на силикагеле с применением системы растворителей, в состав которой 20входит диэтиловый эфир. Адсорбциоцную хроматографию осуществляют в тоцком слое, степень его чистоты 94,5%.Однако по известному способу це удаетсявыделить целевой продукт в значительных количествах, а также он получается недостаточно чистым,Для интенсификации процесса выделенияжидкого эфира линолевой кислоты и повышения степени его чистоты по предлагаемому зО П р и м е р. 1 вес, ч. смеси двух стереоизомеров диокси метилового эфира линолевой кислоты, растворяют в петролинейном эфире, вводят в верхнюю часть стеклянной колонки диаметром 20 мм и, высотой 400 мм, заполненной 40 ч силикагеля КСК (степень...

Номер патента: 484680

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Марсель, Поль

МПК: C07C 69/74

Метки: 3-кето-2, кислоты, метилового, пропилцикло-пентил)-уксусной, сложного, эфира

...воды 25 алкилмалоната формулы 111, До начала модействия обычно удаляют воздух из клава. Предпочтительны соединения фор 111, такие, где алкилостаток К содержит атомов углерода, в частности где Я -ЗС пли этилгруппа, Сложный эфир формулы 1 в предлагаемоспособе получают путем метилировасция ктлоты форм лтл сн,со О 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕН (3-КЕТО-П РО П ИЛ ЦИ фирма-Бертран Фис и Жустиния) с последующим вы та известными при:11 етилированиеным образом путем 5 ше кислоты метилсреде, Кислоту фо гидролизом и декар малоната формулы водят елоч- авле- гид С, разно и ди- взап- автоМ Л 11 - 4 етилКоррекгор М. Лейзерман Редактор Л. Новожилова Заказ 704 Изд,1823 Тираж 529 Подш сное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 502875

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Лернер, Тимофеева

МПК: C07C 101/74

Метки: 4-диметиламиносалициловой, кислоты, метилового, эфира

...предварительного получения метилового эфира и-аминосалициловой кислоты,С целью у способ, отли алкилирован вую кислоту теля, наприм предлагают ного тем, что мнносалицилоого растворипрощения процесс ающийся от извес ю подвергают 4-а в среде органичес ер ацетона,Метиловый эфир 4-диме вой кислоты получают путс 4-аминосалициловой кислот гом в среде органического ацетона, и в присутствии бс ната натрия. Алкилировани как по карбоксильной, так при этом целевой продукт п 50 - 55%,Исходи ая 4-д лота является м ным продуктом.ламиносалицилоалкилирования диметилсульфарастворителяв водного бикарбопротекает гладко по аминогруппе, лучают с выходом иловая киспромы шлеигметиламинноготонна оса жным П р и м е р. Метиловый носалициловой кислоты,В...

Номер патента: 521009

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Авербух, Виленский, Зайцев, Мухленов, Ютина

МПК: B01J 23/28

Метки: ацетальдегида, катализатор, метилового, неполного, окисления, пропана, спирта

...пропаодсодержаших прхлор, бром и т.д, Известен хата носи теле-смес ктивность указа шению к ацетал 88,0 г псдго смеси пропитыва дата аммония ( в 400 мл воды ческом перемеши кой раствора ва при 100-120 С с предварительньо ры до 140-150 вания гранул нос содержит 88 ве таким ооразом ом 18,4 г молиб 4 Н 0 12 ч при периодиоследуюшей вь;парне сушкой 3 - 4 ч й 4 ч при 60 СР С м температу521009. Составитель Н. ПутоваРедактор,Е. Хорина ТехредМ. Левицкая КорректорИ. Мелыпиенко Заказ 174/537 Тираж 864 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытия113035, Москва, Ж, Раушская, наб., д. 4 . филиал ППП "Патентг. Ужгород, ул. Проектная, 4 на примеру 1. Готовый канализатор содержит 88,5 вес.% носителя и...

Номер патента: 529154

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Калнин, Хацкевич

МПК: C07C 101/16

Метки: бензоил-амино, кислоты, метилового, метилэтилакриловой, эфира

...упариввют до половины первэнвчвдьпэгэ объеме и нейтрализуют соляной кислотой дэ р 6.Спиртовой раствор еще раэ упвривают до 1/4 первоначального объема и добавляют 400 мд дистиллированнэй воды, В осадокЯ выпадает метидовый эфир еч -бенээид-д,-амино -метил- Я -этилакридовой кислоты.Выход 11,2 г (98% в расчете на эксаээдон 2).П р и м е р 2. 17,6 г технического д оксазодона 2 (красное масло) растворяют в 200 мп метиловэгэ спирта, спиртовой раствор подшелачиввют метилатом натрия до рН 8,5 (25 мд метилвта натрия, содержащего 0,9 г металлического натрия). МоСмесь выдерживают при 80 С 0,5 час.Реакционную массу упаривают до половины первоначального объема и нейтрализуют соляной кислотой до рН 6. Спиртовой раствор еие раэ упаривают до 1/4 перво...

Номер патента: 540861

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Васильева, Величко, Терентьев

МПК: C07C 69/62

Метки: дихлормасляной, кислоты, метилового, эфира

...среде и в процессе восстановления далее не учаспвует.Оба указанные побочные процессы снижают выход целевого продукта и за 41 рязняют его,Целью настоящего изобретения являешься 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 упрощение процесса получения метиловогоэфира а,у-дихлормасляной кислоты и увеличение выхода целевого продукта.Постановленная цель достигается тем, что вкачестве каталогизатора в процессе используютРс 1/ВаЮ 4, а в качестве акцептора хлористого водорода - еретичный амин, преимущественно триэтиламин.Гидрирование целесообразно осуществлятьв среде метаиола при 20 С,Выделенне целевого продукта после отделения каталогизатора и нейтрализации фильтратаосуществляется известными методами экстракции органичеаким распворителем (например,...

Номер патента: 566834

Опубликовано: 30.07.1977

Автор: Лернер

МПК: C07C 101/56

Метки: 4-диметиламино-2, кислоты, метилового, метоксибензойной, эфира

...операции.Реакционную массу по окончании реакцииобрабатывают водой. При этом все минераль 5 ные вещества переходят в водно-ацетоновыйраствор; после отгонки ацетона сырой метиловый эфир 4 - диметиламино - 2-метоксибензойной кислоты выделяют в виде хорошо фильтрующегося гранулированного продукта, 10 который подвергают очистке кристаллизациейиз водной уксусной кислоты.П р и м е р, Метиловый эфир 4-диметиламино - 2 - метоксибензойной кислоты.В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снаб женную мешалкой с тефлоновым поршневымзатвором, капельпой воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 21,1 г (0,1 моль) натриевой соли и - аминосалициловой кислоты, 27,6 г 20 (0,02 моль) прокаленного поташа и 250 млсухого ацетона....

Номер патента: 572201

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Вассилиос, Роберт

МПК: A61K 31/41, C07D 235/32

Метки: 5-пропилтио-2, бензимидазолкарбаминовой, кислоты, метилового, эфира

...проводят в среде смещивающегося с водой растворителя, например в водном ацетоне, или в воде,в интервале температур от комнатной до температуры кипения растворителя и при необходимости в присутствии щелочи.П р имер. Смесь 6,65 г 3 . хлор 6 .нитро. ацетаиилида, 3,2 мп пропипмеркаптана, 5,6 г 50% ного едкого патра и 00 мп воды кипятят до утра с обратным холодильником, охлаждают, от. фипьтровываюг 2 .нитро 5 .п 1.опнптноапилин и си гек 1, ) 40 %.2,5 г полученного анилина гидрируют в 1,9 мл/котщентрированной соляной кислоты и 100 мп эта.иола в присутствии 5%ного палпадня на угле и получают гидрохлорид 4 пропилтио. о -фенилендиа мина.Смесь 2,5 мл 50 Я ного едкого натра н 5 мл 10 воды приливают к смеси 1,9 г цианамнда, 2,2...

Номер патента: 600136

Опубликовано: 30.03.1978

Авторы: Измайлов, Лазарев, Сивенков, Томащук, Трофимов, Филин

МПК: C07C 69/54

Метки: кислоты, метакриловой, метилового, эфира

...существенного влияния на скорость конверсии метакриламида, а условия разделения продуктов реакции ухудшаются.Этерификация сульфата метакриламида в одном аппарате колонного типа позволяет упростить технологию процесса, сократить время реакции в 2 раза.П р и м с р 1. В реактор с мешалкой непрерывно подают ацетон пиангидрин и серную кислоту со скоростью 170 г (2 моль) и 333 г (3,4 моль) в 1 ч. Смешение реагентов прововают в верхнюю часть реактора. Скорость расслаивания велика и не лимитирует процесс, Время пребывания ММА и МАК в зоне реакции мала, менее 5 мин.5 Стабильность мономсров, особенно метакриловой кислоты, образование которой неизбегкпо в синтезе ММА, резко зависит от концентрации серной кислоты. В концентрированной серной...

Номер патента: 622805

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Антипин, Балыкина, Буганова, Кутепов, Митропольская, Новожилов

МПК: C07C 69/54

Метки: акриловой, ингибитор, кислоты, метилового, полимеризации, эфира

...обратным холодильником, помещают в термостат (температура опыта 70 оС), Об эффективности ингибитора судят по изменению концентрации метилакрилата и показателя преломления во времени. Концентрацию метилакрилата определяют методом бромировання. Показатель преломления замеряют на рефрактометре типа РДУ при 20 оС, Полученные результаты представлены в таблице. Ордена Трудового Крас объединение Полимер и Московский ордена Л Знамени химико-технол е относится к ингибитоации непредельных соедиости к ингибитору полиилового эфира акриловойакрилат).то в качестве ингибитоции метилакрилата непольон в количестве 0,001- эфира Ц. Однако применение гидрохинона в качестве ингибитора полимериэацни метилакрилата малоэффективно, так как он...

Номер патента: 713862

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Андреев, Давидович, Павлова, Рогожин

МПК: C07K 5/075

Метки: аспартил, метилового, фенилаланина, эфира

...производят действием циклогексенав присутствии катализатора - 10-ного палладия на угле в среде метилового или этилового спирта при температуре кипения смеси. Циклогексениспользуют, как правило, в 4-6-кратном избытке по отношенкю к,исходному дипептиду, а катализатор - из расчета 1-0,2 вес,ч. на 1 вес.ч. дипептида, Время процесса колеблется от 1 до 2,5 ч в зависимости от количества катализатора. Последний может быть использован многократно. После отделения катализатора и отгонки растворителя целевой продукт получают хроматографически однородным без дополнительной очистки.П р и м е р 1. К раствору, содержащему 5,2 г (0,01 моль) метилового эфира И-карбобензокси-О-бензил-Ь-с(.-аспартил-Ь-фенилаланина в 50 мп метилового спирта,...

Номер патента: 713863

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Андреев, Давидович, Павлова, Рогожин

МПК: C07K 1/06, C07K 5/075

Метки: аспартил-фенилаланина, карбобензокси-0-бензил, метилового, эфира

...эфира И-карЦНИИПИ Заказ 9209/17 Тираж Ы Подписное Филиал ППП Патент 1, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 це органического растворителя прикомнатной температуре в течение 35 ч. Целевой продукт выделяют изреакционной массы добавлением холодной воды (5-10 С) с выдержкой приэтой температуре в течение 2-3 ч,Таким образом, способ согласноизобретению позволяет исключитьтоксичный реагент, сократить числостадий синтеза, сократить времяреакции с 48 до 3-5 ч,упростить способ выделения целевого продукта.Пример 1.К раствору 1,07 г (3 ммоль) И-карбобензоксиО-бенэиласпарагиновой кислоты в 15 мл нитрометанаприливают 0,345 г (3 ммоль) И-этилморфолина и затем добавляют 0,633 г(3 ммоль) трифторацетил-И-оксисукцинимида при перемешивании,...

Номер патента: 721411

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Галеева, Иванов, Недельченко, Попова, Симонов

МПК: C07C 69/88

Метки: 5-хлорсалициловой, кислоты, метилового, эфира

...ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5(0,9 г моль) 35,55 г (1,1 г моль)метанола, 2,39 г ( 0,024 г моль)концентрированной серной кислоты инагревают до 120 С, Затем при этойтемпературе барботируют 140 г (4,37г моль) метанола в течение 5 ч. Температуру реакции поддерживают в пределах 120-130 СМольное соотношениесалициловая кислота:метанол:сернаякислота - 1:6,07:0,026, В процессеэтерификации водный метанол отгоняет- (ся и собирается в приемник. Полученную этерифицированную массу охлаждают,нейтрализуют насыщенным растворомкарбоната натрия и промывают водой,Сушат безводньм сульфатом натрия иполучают 123,12 г эфира. Выход 90,(0,657 г моль) метилового эфира салициловой...

Номер патента: 727630

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Боре, Велме, Зицане, Калнин

МПК: A61K 31/223, C07C 227/18, C07C 229/24 ...

Метки: аспарагиновой, кислоты, метилового, этилового, эфира

...ортофосфорной кислоты.При соотношении Ь-аспарагиновойкислоты, спирта и хлорокиси Фосфора1:15-16:1-1,3, образовавшийся сложный эфир Ь-аСпарагиновой кислотывыпадает иэ реакционной смеси восадок. Это также ускоряет завершение реакции этерификации. Тем самымисключается необходимость упариванияреакционной смеси в вакууме и обработка остатка диэтиловым эфиром длявыделения целевого продукта, 45Получают хроматографически однородные Р-метиловый эфир Ь-аспарагиновой кислоты с т.пл. 192-193 С(разложение) и -этиловый эфирЬ-аспарагиновой кислоты с т.пл.187189 С (разложение) .П р и м е р 1. Хлоргидрат -метилОвого эфира Ь-аспарагиновой кислоты. К суспензии 10 г (0,075 моль)Ь-аспарагиновой кислоты в 30 мл метилового спирта при перемешивании...

Номер патента: 791725

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Бурнашева, Петрова, Семененко, Троицкая, Фокин, Фокина

МПК: C07C 31/06

Метки: метилового, спирта

...99,8.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 проводят восстановление окиси углерода на СеСОЗН 46 при 250 С и объемном соотношении водород - окись углерода, равном 1:4, Выход метилового спирта 52, чистота 99,7.П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 проводят восстановление окиси углерода на РгСоН 4 при 260 С иОобъемном соотношении водород : окись углерода, равном 1:8. Выход метилового спирта 49, чистота 99,8.П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 проводят восстановление окиси углерода на 5 сГе 2 Н 4 при 300 оС и объемном соотношении водород - окись углерода, равном 1:2. Выход метилового спирта 49, чистота 99,8 Ъ.П р и м е р 8. Аналогично примеру 1 проводят восстановление окиси углерода на ай Н 5 при 250 дС и объемном соотношении водород ; окись...

Номер патента: 792868

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Бехли, Бронштейн, Дьяконова, Колосова, Кузнецова, Лебедева, Озерецковская, Харитонова, Шведова

МПК: C07D 235/32

Метки: бензимидазол-2карбаминовой, кислоты, метилового, эфира

...накипящей водяной бане, отфильтровывают горячим и промывают дважды горячей водой (по 50 мп). К влажномуосадку прибавляют 1300 мл разбавленной (1:35) соляной кислоты (соотношение исходный продукт : кислота = 1:26)и перемешивают при 50-60 оС до почти ЗО полного растворения, затем прибавля.гРедактор Е, Месропова Техред А.Бабинец Корректор Г. Назарова Заказ 8592/45 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, МоскваЖ, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ют 5,0 г активированного угля, выдерживают 30 мин при той же температуреи горячую смесь Фильтруют в вакууме.Отфильтрованный раствор охлаждают инейтрализуют до рН 6,5-7,0,постепен 1 ным...

Номер патента: 884564

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Билли, Джнеральд

МПК: C07K 5/075

Метки: l-аспартил-l, метилового, фенилаланина, эфира

...массу перемешивают 3 ч при 58-60 С для удаления путем гидролиза формильной группы.К охлажденной до 250 С реакционной массе в течение 10 мин добавляют 65,8 мл (079 моль) 37-ной хлористо 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 4водородной кислоты. Вскоре начинаетвыпадать осадок, Полученную массуперемешивают 45 ч при комнатнойтемпературе и 1,5 ч при 5 С. Твердыйосадок отделяют центрифугированием,остаток на фильтре промывают 100 мл,деионизированной воды (5 С), Мокрыйжмых (110,2 г) растворяют в 410 юдеионизированной воды (45 С), рНдоводят дб 2,5 в течение 10 мин по,средством 80,1 г 4,83-ной воднойгидроокиси натрия и 1 ч перемешивают при 40 ОС. Поддерживают, температу-ру 40-42 фС в течение 3 ч,добавляют151,9 г 4,83-ной водной гидроокисинатрия...