Патенты с меткой «четвертичных»

Номер патента: 858566

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Зилке, Карл, Рудольф

МПК: A61K 31/439, A61P 11/08, C07D 451/00 ...

Метки: ксантинилалкилнортропина, производных, четвертичных

...восьми дней.После охлаждения отсасывают, промывают ацетоном и остаток на фильтре двараза перекристаллизуют из этанола.Выход 2,4 г. Тпд 213-215 С.П р и м е р 4. й-Теоброминилв(1)-пропил 3-атропинийиодид.Раствор из 2,9 г атропина и 5,2 г1-(3-иодпропил)-теобромина в 40 млацетонитрила нагревают 70 ч прн63 дС. Отсасывают еще теплым, перемешивают с хлороформом, затем перекристаллизуют из воды и, наконец из влажного метанола.40 Выход 2,5 г. Т Пр, 246-248 оС,П р и м е р 5. М-Теофиллинил-(7)-2-оксипропил,1-атропинийиодид.Раствор из 2,9 г атропина и 5,3 г7-(2-окси-иодпропил)-теофиллина в40 мл ацетонитрила нагревают 120 чпри 60 С. После охлаждения отсасывают, остаток на фильтре смешивают схлороформом и затем перекрнсталлизуют иэ влажного...

Номер патента: 883013

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кузьмин, Пашков, Протасова, Холкин

МПК: C07C 85/00

Метки: аммониевых, оснований, солей, четвертичных

...р и м е р 4. Исходный органический раствор, содержащий 0,04 моль/лТОАБ и 0,04 моль/л ди-этилгексил -ФосФорной кислоты, встряхивают с 1 н.раствором МН (соотношение объемовФаз 1:1) в течение 5 мин. После экстракции органическую Фазу отделяют иобрабатывают 1 н.раствором Н 50 .ЯВ результате этого получают органический раствор, содержащий 0,038 моль/лбисульФата тетраоктиламмсния. Такимобразом, Вг в . ион замешен в соли ЧАОна 95 Н 50 -ионом.15 П р и м е р 5. Исходный органический раствор, содержащий 0,045 моль/лТОАБ и 0,045 моль/л диоктилбензолсульФокислоты, встряхивают с водой,(.соотношение объ-мов Фаз 1:1) в тече 2 О ние 5 мин, После экстракции органическую Фазу отделяют и обрабатываютсоляной кислотой (1:1). В результатеэтого получают...

Номер патента: 890980

Опубликовано: 15.12.1981

Авторы: Ульрих, Ханс-Ульрих, Ярослав

МПК: C08G 73/00

Метки: аммония, полимерных, солей, четвертичных

...цианоалкилом, алкокси и алкилтио, причем низшие алкил- или жеалкоксиалкильные остатки предпочтительны, алкоксиалкилом, карбалкокси- и дикарбалкоксиалкилом, причем в алкил- или в алкоксичастиприсутствуют в каждом отдельном случае, смотря по обстоятельствам,предпочтительно 1 - 4 атома углерода: алкилкарбоновой кислотой, где 40алкил содержит 1 - 4 атома углерода;амидалкилом карбоновой кислоты,Н или И,И-замещенным низшим алкилом.Далее оба заместителя у каждогоазота могут образовывать совместнос атомом азота, к которому они присоедииены, замещенное гетероциклическое кольцо с 5 или б членами вкольце. Примерами для таких гетероциклических колец служат пиперидин-,50морфолинтиморфолии у пирролидин- или имидазолиновое кольцо.Аи Ас которые...

Номер патента: 890981

Опубликовано: 15.12.1981

Авторы: Петер, Ульрих, Ханс, Ханс-Ульрих

МПК: C08G 73/02

Метки: аммониевых, полимерных, солей, четвертичных

...сп 1 а со 11 МСТС 81963. Рэецдопюпаэ аегцу поэайСТС 8060 Спус я определенные проне; т ки времени 0,1 мл смеси заражают твердую питательну среду, которая содержит блокирующее средство (например, полиоксиэтиленсорбитанмоноолеат), Определяется число живых микроорганизмов. Результаты испытаний указаны в табл. 7-9.Продукты взаимодействия показывают хорошую антибактериальную (про" тивомикробную) активность по отношению к трем испытуемым микроорга- низмам Таким образом, полученные согласноизобретению полимерные соединениямогут быть с успехом использованы вкачестве вспомогательных материаловпри крашении текстильных изделий и в,07 1000 г-Е ч в ацетоне при комнатнои темица 1 10 5 109.10 1 10 5 ботаннь 5 10 бработаннь Табл Испытуемый микроорганизм...

Номер патента: 953980

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Еити, Кагари, Миеко, Нобуо, Сакае, Хидео

МПК: A61K 31/437, A61K 31/4375, A61P 37/08 ...

Метки: замещенных, индолизидина, производных, солей, хинолизидина, четвертичных

...зоют 203-ньй раствор соды до щелочной среды, после чего экстрагируат-эфиром, Эфирную Фазу промывают водой и высушивают. Полученный послеотгонки растворителя остаток (3,1 г)обрабатывают этанольным растворомсерной кислоты. После перекристаллизации полученного при этом сульФата из этанола образуются бесцветные кристаллы в виде игл с температурой плавления 219-221 ОС.Результаты элементного анализа:Вычислено, ; С 65,81; Н 6,78;3,49,С 27 Нг)йН 04Найдено, Ф: С 65,78; Н 6,92;й 3,24.П р и м е р 6. 1) 1-ДифенилметиленхинолизидинметилйодидК раствору 0,5, г 1-дифенилметиленхинолизидина в 20 мл ацетона добавляют 1,0 мл йодистого метила и выдерживают 10 мин при комнатной температуре. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Отфильтрованные...

Номер патента: 963470

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Вольфганг, Герд, Йоахим, Ренке, Ульрих

МПК: A61K 31/437, A61K 31/4375, C07D 461/00 ...

Метки: 10-бромизоаймалина, бромаймалина, производных, четвертичных

...й,-децил-бромизоаймалина.Выход 354; точка плавления 110115 С; н:изо-около 1:4.П р и м е р 16.а. Получение бромистого й -бензилЪ-10-бромизоаймалина,10 г 10-бромизоаймалина пеоемешивают с 10 мл бромистого бензила в40 мл хлороформа 24 ч при комнатнойтемпературе, После того, как при комнатной температуре в вакууме удаляютнебольшое количество хлороформа, производят кристаллизацию в низкотемпературном режиме при добавке ацетонаи эфира. Кристаллы перекристаллизовывают из метанола/простого эфира.Выход 6 г (42/); точка плавления225-227 С; чистая изо-форма.в, Получение гидротартрата И-бензил-бромизоаймалина по варианту О.Выход 25 ь; точка плавления 130132" С; н:изо-около 1:5.П р и м е р 17. Получение бромистого М...

Номер патента: 967276

Опубликовано: 15.10.1982

Авторы: Золтан, Каталин, Ласло, Мария, Саболч, Эгон

МПК: A61K 31/569, C07J 1/00

Метки: аммониевых, производных, солей, триаминоандростана, четвертичных

...нейтральной реакции (рН = 7-8), 10Фазы отделяют друг от друга и эфир ную фазу обрабатывают, как описанов примере 1 б. физические константыпродукта совпадают с константамипродукта, полученного по примеру 1 а. ,15Пример 2. 2 сС, Зс, 5 Ы, Ы;-диэпоксио.-оксоэ-й-метилпиперазиноандростан.Получают соединение из 2 о, Зо,1 бсА 17 о(;.диэпоксио-окси-б-хлор-бромандростана и й-метилпипераэина по способу, описанному в примере 1 в, с выходом 75. Т.пл. 149. -151 С ( о)уф =+32, 8 о (с=1,хлороформ).П р и.ме,р 3, 2 д., ЗЫ., 5 о, бЫ-диэпокси(-окси-пиперидиноандростан.8 г 0,0208 (моль) 2 о(, Зд. 5 сГ,бо(.-диэпокси-оксо)-пиперидиноандростана растворяют в смеси, состоящей иэ 36 мл тетрагидрофуранаи 15 мл метанола и при 15-20 С добавляют 5 г (0,132 моль)...

Номер патента: 973541

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Дроздов, Колбягин

МПК: C07F 7/18

Метки: аммониевых, анионселективных, веществ, качестве, кремнийсодержащие, мембран, оснований, соли, четвертичных, электродноактивных

...из спирта. ЭАВ готовят перевозом соли в КОЗ -форму по методике, укаэанной в примере 1. (Полученное ЭАВ представляет собой маслообразное белое вещество. Строение ЭАВ подтверждается результатами элементного анализа. Элемент Содержание вычисленное,вес. Ъ 36,65 24,49 6,11 8,35 Содержание найденное,вес. Ъ 24,53 6,10 8,37 36,59 50П р и м е р 5, Получение дибу;тил-бис-(гептаметилциклотетрасилоксиметилен) аммонийпикрата (С 4 Н 2)2(СЕ Н 23045 14)2 Н ЗСН 2 (Й 02)з О,Смесь 3,22 г (0,25 моля) дибутиламина (С 4 НЯ) 2 Н и 3,31 г (0,1 моля) хлорметилгептаметилциклотетрасилоксана С 9 Н 2 ЗО 4514 С 1 выдерживают при 100 ф С в течение 20-22 ч. Образующийся осадок соли (с 4 н 9)2 нн 2,с удаляют по мере накопления. По окон- ф чании реакций...

Номер патента: 976355

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Бацуев, Карпухин, Лугинин, Якушкина

МПК: G01N 21/78

Метки: аминов, аммониевых, высших, оснований, третичных, четвертичных

...амина находят по заранее построенному калибровочному гра" фику.для стандартных растворов ТАБАХа, прошедших аналогичные операции. В табл. 2 приведены результаты определения ТАБАХа экстракционно-йотометрическим вариантом рассматриваемого метода; Таблица 2 Водный раст Введено вор ТАБАХа,моль/л109 Получено ТАБАХа,моль/л 10 ф976355е и е Водный раствор Получено ТОЛ,моль/л 1 О ВведеноТОА,моль/лОт Водный раствор ВведеноТОА,моль/л,10 6 Получено ТОА,моль/л 10 625 Вода, насыщенная ТОА 5,9 57 5,73 Таблица 5 Получено трибензиламина,моль/л101 Водный раст"вор Введено трибензилами" на,моль/л10 т 5П р и м е р 2, А, Определениесодержание ТОА в воде с реагентомПАН 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтол.В мерные колбы на 25 мл вводят5 мл анализируемой...

Номер патента: 982538

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Еити, Иссеи, Кагари, Нобуо, Сакае, Хидео

МПК: C07D 221/04

Метки: дизамещенных, индолизидинметанол, кислот, производных, солей, хинолизидин-или, четвертичных

...из смеси ацетон-метанол, В результате получают 0,03 г бесцветных кристаллов в виде призм с т.пл. 167- 170 С с расложениемРассчитано, Ъ; С 53,26, Н 6,12,3,27.С,9 Л Вгй 06Найдено, %: С 52,96, Н 6,15,Я 3,21.П р и м е р4. 2-11,1-дифенил- -оксиметил 1 -(е)-транс-хинолизидин.Раствор 5,3 г 2-бензоил-(е)-хинолизина в сухом серном эфире добавляют по каплям к раствору фениллития полученного из 0,46 г лития и 5,2 г бромбензола ) в сухом серном эфире и полученную смесь нагревали затеи982538 515 мин с обратным холодильником. После окончания реакции реакционнуюсмесь разбавляют водой и отгоняютэфир. Остаток прибавляют к гексану,Выпадающие кристаллы отфильтровываюти промывают водой, а затем н-гексаном.После высушивания получают 4,76 гбесцветных...

Номер патента: 1012796

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Вольфганг, Герд, Йоахим, Ренке, Ульрих

МПК: A61K 31/437, A61K 31/4375, A61P 9/06 ...

Метки: 10-бромизосандвицина, бромсандвицина, производных, четвертичных

...результате подкисления водного щелочного экстракта можно получить 2,4,6-трибромфенол, которыйпосле перекристаллизации из петролейного эфира вновь применяют для 1 фполучения 2,4,4,6-тетрабром,5 циклогексадиенона,Получение 1 О-бромизосандвицина.15 г 10-бромсандвицина и 20 ггидроокиси калия растворяют в 700 мл 1 зметилового спирта и раствор в течение8 ч нагревают при температуре кипе"ния растворителя с обратным холодильником. После разбавления 400 мл воды три раза производят экстрагиро"ванне хлористым метиленом, затем экст"ракт сушат, упаривают и продукт кристаллизуют из метилового спирта.Выход 0,5 г (703).Т.пл. 173-175 ОС.23Чистая изо-форма.В маточнике остается смесь, состо"ящая из 10-бромсандвицина и неболь"шого количества...

Номер патента: 467594

Опубликовано: 23.04.1983

Авторы: Журина, Зинман, Крюкова, Лапина

МПК: C07D 233/72

Метки: аммониевых, солей, четвертичных

...переводят в четнертичную аммониеную соль.П р и м е р 4. К 12,8 вес ч5,5-диметилгидантоина прибавляют15,7 нес.ч. пиперидинометилэтиловогоэфира и смесь нагревают при 8590 о С 2 ч. Затем, постепенно повышая температуру реакционной смеси(до 150 С), отгоняют выделившийсяво время реакции этиловый спирт снекоторой примесью азотсодержащихсоединений. Получают 24,1 нес.ч.моно-пиперидинометил)-5,5-диметилгидантоина в виде вязкой, почтибесцветной массы, которая быстрокристаллизуется.Т. пл, (из эфира) 100-102 С.найдено, : С 58,25; н 8,72;Б аминный 6,44,11 Н 9 Б 307.Вычислено,%: С 58,66; Н 8,44;Б аминный 6,22.Пикрат т.пл. 159-159,8 " С.Найдено,: С 44,82; Й 4,92;Б аминный 6,21,с 17 н 27 Б 609Вычислено,: С 44,92; Н 4,82;Б аминный 6,17.Полученное...

Номер патента: 1035021

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Ануфриева, Бедер, Дьячкова, Левин, Мильгром, Муравьев, Поташникова, Чеголя

МПК: C07C 87/30

Метки: алкиларилсульфонатов, алкилзамещенные, аммониевых, антистатиков, волокон, длинноцепочечные, качестве, синтетических, солей, четвертичных

...четыреххлористом углероде, эфире и гексане. Поверхностное натяжение водного раство;га б 27,2 " 0 Н/м,ККМ 0,9.10 ф кмоль/м. 55Найдено,: С 75,82; Н 10,59;1 Я 2 у 24 т Б 4 ф 59С 4,н НОЯБВычислено, : С 76,13; Н 10, 97;Н 1,93 е, Б 4,41. 60Получено 0,26 г (89,65) хлористого натрия.П р и м е р 5. К-Додецилдиметилэтаноламмониевая соль И -додецилбензолсульфокислоты,65С 71 ф 39 ю, Н 12101;19 2 ю 72 ч Б 5 ф 42С Н,э ЮзБВычислено,: С 71,61; Н 11,47;1 Я 2 ю 53 ч Б 578Получено, 2,92 г (94,50) бромистого натрия,П р и м е р 7. Петилтриметил,амаониевая соль й-додецилбензолсульфокислоты.1 Раствор 5,75 г 10,016 моль)цетилтриметиламмонийбромида в 50 млводы нагревают до 90 С и приливают к нагретому до этой же температуры раствору 5,5 г 0; 016 моль...

Номер патента: 1048986

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Агнеш, Дьердь, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-замещенных, кислотно-аддитивных, пиримидинов, солей, тетрагидропирроло(1, четвертичных

...в виде желтого масла (выход 42).Вычислено, 3 С 65 у 83 Н 7 р 37 уИ 17,06.С 9 НЮ ИаОНайдено, : С 66,08, Н 7,40И 16,95.П р и м е р 7. 8,4 г 2-аминопирролина и 19,2 г этил-формилфенилацетата кипятят в 150 мл этанола втечение 5 ч и реакционную смесь концентрируют. Остаток обрабатывают петЬолейным эфиром. Полученные кристаллы Фильтруют. Получают 15,9 г (75)смеси З-фенил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина и 3-фе 1нил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина и 3-фенил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина, полученной согласно примеру 7, растворяют в бенэоле и вносятв колонку с силикагелем (10 г) диаметром 1 см и величиной частиц 0,0630,125 мм и элюируют этилацетатом.После...

Номер патента: 1049485

Опубликовано: 23.10.1983

Автор: Понерт

МПК: C07D 217/00

Метки: «и—или», азота, алкалоидов, атом, отделения, полученных, примесей, растений, родов, содержащих, солей, третичный, четвертичных

...Бисбенэилизохинолиновые йагноламин лученных из растений родов ВегЬегз,Ма 0 по 1 а, Сгафаеоз и содержащихтретичный атомазота, от их четвертичных солей.Цель достигается согласно способу, заключающемуся в том, что целевые алкалонды или нх смесь подвергаютхроматографии в тонком слое силнкагеля сиспользованием в качествеэлюента 20-257.-н 1 го водного растворааммиака, который затем испаряют,Способ позволяет разделять третичные и четвертичные аммониевыеоснования укаэанного типа,П р и м е р 1. Из порошковидного силикагеля с размером частиц от 5 до 25 мм с водой приготовлен на стекле слой силнкагеля толщиной О,б мм.После сушки при 105 С на старт нанесен раствор алкалоидов, указанных в таблице, в смеси растворителей хлороформ - метанол или в...

Номер патента: 1060618

Опубликовано: 15.12.1983

Авторы: Аннапольский, Дроздов, Колбягин, Руб

МПК: C07F 7/21

Метки: аммониевых, веществ, качестве, кремнийсодержащие, мембран, оснований, селективных, соли, тетрафторборат, четвертичных, электродноактивных

Номер патента: 1071623

Опубликовано: 07.02.1984

Авторы: Гуцуляк, Манжара, Мельник

МПК: C07D 219/08

Метки: изображений, качестве, композиции, компонента, красного, люминесцирующих, оксотетрагидроакридиния, светочувствительной, солей, фенилгидразоны, цвета, четвертичных

...люминесценции измеояют наустановке с Фотоэлектрической регистрацией спектров, собранной наоснове монохроматора ЯРМ"2. Поло"жения максимумов полос фотолюминесценции приведены в табл.2. Послеоблучения светом лампы ДРШнапротяжении 2-5 мин интенсивностьлюминесценции уменьшается. Цля примера на Фиг.2 показано изменениеинтенсивности люминесценции от времени облучения для М"118.Полученные соединения используются в качестве компоненты дляполучения светочувствительной комбО позиции, представляющей собой полимерную пленку, содержащую укаэанныевещества (Х). Для этого пленку,изготовленную из ацетобутирата целлюлозы, предварительно выдерживаютб 5 .24 ч в смешанном растворителе сле. Затем ее.погружают на 48 ч в насыщенный раствор соединения (Х) в...

Номер патента: 176290

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Крюкова, Лапина, Мизуч

МПК: C07C 127/15

Метки: бис-(диалкиламинометил, солей, четвертичных, этиленмочевины

...ввиде красноватой подвижной жидкостис содержанием аминосоединений, впересчете на азот 10%Дпя идентификации пробу технического продукта перегоняют в вакууме.Получают бис-(диэтиламинометил)этиленмочевину (1) с т.кип. 140141 С при 1,3 мм рт.ст.Найдено,%: И аминный 10,70,С е Н 28 Я 40Вычислено, %: И аминный 10,93.50%-ный водный раствор четвертив-. ной аммониевой соли получают в условиях, описанных в примере 1. Для пропитки ткани готовят рабочий раствор, содержащий в 1 л 200 г полученного препарата и 20 г гексагидрата хлористого магния. Образцы вискозноштапельного поплина пропитываютприготовленным раствором, дальнейшую обработку ткани проводят в условиях, описанных в примере .Для пропитки ткани готовят рабочий раствор, содержащий в 1 л 200 г...

Номер патента: 1091857

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Казуо, Казуюки, Такафуми, Ясуо

МПК: A61K 31/4704, A61P 11/06, C07D 401/12 ...

Метки: карбостирила, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармакологически, четвертичных

...кислота, фумаровая кислота, яблочная кислота, винная кислота, лимонная кислота, малоновая кислота, метансульфоновая кислота, бензойная кислотаи т.п,Превращения производных карбостирила общей формулы 1 в их четвертичн е соли Та проводят в инертном раст1091857 10,70 9,73 11,00 пературу ванны поддерживают 36 С и в нее пропускаюг газовую смесь, состоящую из 57 СО и 57 02, После 10-минутного пропускания в ванну добавля ют 10 М гистамина, исследуют чувст вительность ткани и получают кривую зависимости от дозы гистамина (контрольная). По достижении постоянного значения кривой для реакции от дозы гистамина (контроль) в ванну добав ляют 10 г/мл испытываемого соединения и через 5 мин еще гистамин для получения кривой зависимости от дозы....

Номер патента: 1133270

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Анищук, Быстрицкий, Журина, Зинман, Легчилина, Спиваковская, Ульянова

МПК: C07D 233/66, D06M 13/48

Метки: 3-бис, 5-диоксиимидазолидинона-2, алкиламинометил)-4, аммониевых, солей, четвертичных

...рН раствора 7,3,53,4 мас.ч. полученной соли прибавляют постепенно при 20-30 С к 10,9 мас.ч. 40 Х-ного глиоксаля, к которому предварительно добавляют 203-ный раствор едкого нутра до рН 7. Размешивают при 50 С в течение 3 чО и получают 65%-ный подвижный бесцветный раствор с рН 6,4.В ИК-спектре высушенного образцаимеется интенсивная полоса при1715 см . Общий выход, считая на мочевину, 70,б .П р и м е р 5. Иэ 18 мас.ч мочевины, 77,3 мас.ч, диэтиламинометилметилового эфира и бб мас.ч. диметилсульфата в условиях по примеру 1после введения 70 мас.ч. воды получают четвертичную аммониевую сольМ,-бис(метилдиэтиламинометил)мочевины. 69,7 -ный водный раствор солиимеет рН 4,5. К этому раствору прио20-25 С и размешивании...

Номер патента: 1144618

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Рольф, Рудольф

МПК: A61K 31/14, A61K 31/336, A61K 31/38 ...

Метки: алкилнорскопина, дигидродибензо, простых, солей, тиепин-11, четвертичных, эфиров

...реакции,равной 24 ч, процесс квартернированияпрекращают. Осадившиес; кристаллы отсасыввюс и промывают хлористым метиленом. Получают первые 149,6 г продукта в виде сырыхбелых кристаллов с т. пл.,".36-237 С (раз.ложсние). К раствору хлоркеого метиленадобавляют еше 8,5 г (0,08 моль) сложногометилового эфира метансульфокислоты и смеси дают еше раз прореагировазь на протяжефонии 24 ч при 40 С. Для достижения полнойконверсии добавляют егце раз 8,5 г(0,08 моль) сложного метилового эфира ме.тансульфокислоты и смесь остаьдяют стоятьв течение 4 ч. После ппомывки хлористымметиленом получают еще 8, г в виде сырыхбелых кристаллов с т. и. ".36 237 С ( азло.жение). Обе фракции сырых кристаллов всреде метанола очищают над активным углеми после...

Номер патента: 1161115

Опубликовано: 15.06.1985

Авторы: Бузук, Булатов, Гринкевич, Кузьмичева, Ловкова

МПК: A61K 35/78

Метки: алкалоидов, четвертичных

...экстракт отфильтровывают через стеклянный фильтр1 и 15 мл фильтрата испаряют досуха на водяной бане под вакуумом. Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа, прибавляют 10 мл ЗЯ-ного водного, раствора уксусной кислоты и встряхивают в течение 3 - 5 мин. Полученную эмульсию центрифугируют до полного расслоения в течение 5 - 10 мин при 5000 - 10000 об/мин.К 4 мл верхнего слоя центрифугата прибавляют 0,5 мл 5 Я-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты и экстрагируют 2 Х 5 мл хлороформ а. Полученные хлороформные экстракты по мере их получения в течение 2 - 3 мин при перемешивании фильтруют при отсасывани и. Осадок на фильтре, дополнительно промывают 5 мл хлороформа. Объединенные фильтраты подкисляют 1 каплей концентрированной НС и...

Номер патента: 1088485

Опубликовано: 07.07.1985

Авторы: Коковкин, Кравченко, Михайлов, Орнацкая, Смоляков

МПК: G01N 27/48

Метки: аммониевых, катионов, оснований, сульфониевых, третичных, четвертичных

...растворители, отравляющие электрод; применение вреднык для здоровья растворителей, таких как нитробензол ихлороформ.Целью изобретения является ускорение анализа.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения катионов четвертичных аимониевых и третичных сульфониевых оснований путем потенциометрического титрования тетрафенилборатом натрия .определение проводят в однофазной смеси спирта с водой при соотношении 1:1 - 1;5 с индикаторным пастовым электродом при следующем соотношении компонентов пасты, мас.Ж: тетрафенилборат, метилтриоктиламмония 5-10, дибутилфталат 30-35, графит - остальное. По предлагаемому способу навеску соли четвертичного аммониевого основания растворяют в этаноле, аликвотную часть раствора разбавляют...

Номер патента: 1182024

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Конюшко, Лещев, Неокладнова, Рахманько

МПК: C07C 87/30

Метки: аммониевых, атомов, оснований, содержащих, солей, углерода, четвертичных

...рт.ст.тоже на водяной бане азеотропную смесь: вода - изопропиловый спирт. Первый и второй отгоны очищают известными методами и растворители используют при последующих зкстракциях.Оставшийся в колбе раствор АТМ в изопропиловом спирте по данным химического анализа содержит 33,2% основного вещества, 20-22% изопропилового спирта и не содержит свободных аминов (реакция Либермана).П р и м е р 2. Очистка триметилнониламмонияхлористого, К=С. 1 кг АТМ растворяют в 25%-ном растворе изопропилового спирта, переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 700 мл хлороформа и после 10-15 минутного встряхивания дают отстояться в течение 30-40 мин. Затем, отделив нужный слой (нижний), подвергают его дальнейшей очистке путем перегонки на водяной бане...

Номер патента: 1295336

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Блиновский, Бунятян, Соркина, Тучков

МПК: G01N 30/04

Метки: аммониевых, количественного, основе, растений, регуляторов, роста, солей, четвертичных

...над слоем сорбентана 0,5-1,0 см,Устанавливают рабочие объемы ацетона (для промывки колонок и солянойкислоты (для вытеснения определяемыхвеществ), пропуская через колонки соскоростью 2-3 мл/мин 40 мл водного.раствора, содержащего по 80-100 мкгопределяемых регуляторов роста. Проход собирают в плоскодонные колбы на250 мл. В том же режиме собирают 4порции элюата по 50 мл 45,0-55,07-но 336 4го раствора ацетона в воде. Вымывают адсорбированные силикагелем регуляторы роста 0,9-1,17.-ным раствором соляной кислоты, собирают в 250 мл, плоскодонные колбы со скоростью 2- 3 мл/мин 4 порции: первая 150 мл и три последующих по 50 мл.Собранные порции элюатов выпаривают досуха в ротационном испарителе. Сухие остатки в колбе после охлаждения до...

Номер патента: 1315453

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Дворски, Чержовски

МПК: C07D 231/02, C07D 233/02, C07D 237/02 ...

Метки: аммониевых, растворов, солей, четвертичных

...течение 2 чпостепенно при постоянном охлажденииприбавляют 184 г эпихлоргидрина та 5ким образом, чтобы температура реаогирующей смеси составляла 30-40 С.После окончания прибавления необходимого количества эпихлоргидрина охлаждение прекращают и температура 10осмеси произвольно повышается до 80 С.Как только температура смеси начинает понижаться, реакция заканчивается. Теоретический выход 1,4-бис-(З-хлор-гидроксипропил)-1,4-диметилпиперазиндиилийхлорида составляет73,97, практический выход 71,17.П р и м е р 5, В стеклянной аппаратуре по аналогии с примером 2 в203 г соляной кислоты растворяют80 г пиридазина, При 30 С начинаютпостепенно прибавлять 184 г эпихлоргидрина, Температуру смеси поддерживают охлаждением в интервале 35-45 С.После...

Номер патента: 1318169

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Николас

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00, C07J 5/00 ...

Метки: аммонийных, соединений, солей, стероидных, четвертичных

...Реакционную смесь выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 4 ч. Примерно 65 мл ацетонитрила выделяют затем смесь охлаждают до комнатной температуры и избыток этилового эфира добавляют для осаждения. Осадок отделяют фильтрацией, промывают и сушат в вакууме, таким образом, получая соответствующую четвертичную аммониевую соль.П р и м е р 9. Следуя общей методике, описанной в примере 1, и используя соответствующие реагенты, получают следующие новые промежуточные продукты:9 С: 17 с-аллилоксикарбонилокси 9 к-фтор-окси-метиландрост,4-диен-З-он-карбоновая кислота;9 С: 1 Х - н-пропоксикарбонилокси К,9 к - дифтор-окси - 1 бы-метиландрост,4-диен-З-он-карбоновая кислота;9 С: 17 Ы-изопропоксикарбонилокси-б,9 М-дифтор-окси - 1...

Номер патента: 1322147

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Кравченко, Михайлов, Орнацкая, Сень, Троценко, Черноусова

МПК: G01N 31/16

Метки: аминов, аммониевых, оснований, основе, смеси, солей, сульфониевых, третичных, четвертичных, экстрагентов

...находят по кривой (см. чертеж), Его величина не должна превышать 0,05 мл, В противном случае необходимо считать исходный хлороформ.Второй скачок в области до рН 9 соответствует содержанию соли ЧАО, которое рассчитывают по формупе. Ч, - объем щелочи, пошедшей натитрование свободной кислоты млМ - молекулярная масса Вц,И 1,равная 369,7,и - навеска, г.Содержание ВцИ 1(100+0,7)Е.П р и м е р ,2, Определение основного компонента и примесей азотной кислоты и соли амина в техническом триалкиламмоний нитрате (ТАМАН),Анализ проводят в условиях примера 1. Содержание азотной кислоты солиамина и ТАМАН рассчитывают по формуле, приведенной в примере 1, соответственно молекулярные массы 63,416 и430, объемы Ч, -Ч -Ч, Ч -Ч , Отличие - увеличение навески...

Номер патента: 1376943

Опубликовано: 23.02.1988

Автор: Хосе

МПК: A61K 31/4425, A61P 7/10, C07D 213/89 ...

Метки: аминопиридиния, гидроокиси, производных, солей, четвертичных

...насыщенного соляной кислотой, к суспензии внутренней соли гидроокиси 1 в Ц 4-хлор-(2-фурилметиламино)-5-сульфамоилбензоил-амино)2,4,6-триметилпиридиния (4,6 г;0,01 моль) в этаноле (40 мл). В течение нескольких секунд получают прозрачный раствор, который немедленноначинает осаждаться, Фильтруют, промывают этанолом и получают 4,9 г (987)хлоргидрата хлорида 1- 4-хлор-(2- 45фурилметиламино)-5-сульфамоилбензоил амино -2,4,6-триметилпиридиния.Т.пл. 257-258 С. ИК-спектр (КВг), см : 1668; 1635;1565; 1355; 165.Н ЯМР-спектр, сР, ПМБО И 13:2,6 (Б,. ЗН); 2,7 (Б, 6 Н); 4,6 (Б, 2 Н);5-6 (1, 5 Н); 6,4 .(д, 2 Н); 7,1 (Б, 1 Н);7,6 (Б, 1 Н); 7,95 (Б, 2 Н); 8,73 (Бь 551 Н).П р и м е р 6. Получение 1- (4 хлор-сульфамоилбензоил)амино,4,6-трифенилпиридиния...

Номер патента: 1405704

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Витаутас, Майкл

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08 ...

Метки: аммониевых, метилендиолдикарбоксилатных, приемлемых, соединений, солей, фармацевтически, четвертичных, щелочных

...20,0 г 1 ОРй/С и полученную смесь гидрируют при давлении3,52 кг/см в течение 1 ч. После добавления 15 г свежего катализаторагидрирование продолжают в течение2,5 ч. Катализатор удаляют фильтрованием, лепешку промывают ацетоном(1500 мл) и объединенные Фильтрат ипромывки выпаривают в вакууме до получения вязкого масла, Это масло помещают в 50 мп ацетона и медленнодобавляют воду для начала кристаллизации, а затем продолжают до тех пор,пока всего не будет добавлено 800 млводы. После перемешивания в течение30 мин кристаллический продукт удаляют фильтрованием, промывают водойи сушат воздухом до получения 58,2 гуказанной карбаноной кислоты. Послеперекристаллизацни из этилацетатаполучают кристаллический моногидрат,т, пл 00-102...