Патенты с меткой «антиподов»

Номер патента: 603331

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Деже, Кальман, Пал, Энре

МПК: A61K 31/137, C07C 211/27

Метки: 2-бензгидрилэтил, антиподов, оптическиактивных, рацемата, солей, фенилэтил-амина

...предлагаемым способом получения рецемата Х-(2-бензгидрилэтил)-антиподов или их солей, заклочающимся в том, что и-фенилэтиламии или его оптически активный антипод подвергают603331 Формула изобретения Составитель Т. Яласова Редактор Е. Харина Техред О. Луговая Корректор П, Макаревич Заказ 1673/62 Тираж 559 Подписное Ц 1 тИИГ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретении н открьтнй 113035, Москва, Ж-З 5. Раушская наб., д. 45 Филиал ПП сПатент. г. Ужгород, ул. 11 исктная, 4вают, Получают 2,5 г (63,1%) М- (2-бензгидри. 1- этил) -М- (1-фенилэтил) -амин гидробромида, который плавится при 208 - 210 С.Вычислено %: С 69,68; Н 6,61; Х 3,52;Вг 20,16.5С 2,Нв.ч Вг(М,37).Найдено, %: С 69,57; Н 6,52; Н 3,48;Вг 19,94.При...

Номер патента: 603332

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Густав, Кел, Нилс, Энар

МПК: C07C 93/06

Метки: алканоламинов, антиподов, виде, оптически-активных, рацемата, солей

...масла иего структуру определяют ЯМР и эквивалентнымвесом.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 получают 3-(З.п.оксифенокси.оксипропидамино-бути.рамид,применяя 1,2-эпокси З-п-бензилокснфенокси.продан и З.аминобутирамид в качестве исходных лро.дуктов,.Основание получают в виде растворимого вводе масла и его структуру определяют ЯМР иэквивалентным весом,П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 полу.чают 1- окси-трет.бутиламино.Э.п.оксифенокси.пропанол, применяя 1,2.эпокси.З.пбенэидокси.феноксипропан и 2.амино.метилпропанол.1 в ка.-л-бензилоксифеноксипропан и 2 л.оксифенил1 диметилэтиламин в качестве исходных продуктов,т. пл. гидрохлорида 219 С.П р и м е р 7, Аналогично примеру 1 полу 15чают 1. 2. (и-хлорфенил).1. метилэтиламино 1...

Номер патента: 629883

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Бела, Дьердь, Иштван, Лайош, Мария, Петер, Тибор, Чаба, Янош

МПК: C07D 519/04

Метки: «и—или», антиподов, винкамона, винканола, оптическиактивных, рацематов

...и метанол В соотношении 200;1; значение К ":+) -ВинканолОр 2, (+) - зо 1 11 Яке 11 ол Оф 25 р (э-Вп 1 кеь.мон 09Полученную смесь из винкенола и нзовинканола эпимеризуют следующим обрезомПолученные 55 т Вецьэстве растворяют В смеси из 800 мл трет-бутенолеи 88 г трет-бутилете келия. Раствор кипятят В течение 10 мин, затем охлаждают и устанавливают егс рИ с 1 юмощью50%-ной уксусной кислоты 8,5, Никнююфазу удаляют путем декентации, Остатокпромывают незначительным количествомтрет-бутанола и затем снова декентируют,Обьединеннь 1 е трет-бутанольные фазы выливают В 1800 м 1 ОхлекДеЩОЙ Воды.Под действием охлаждения выделяетсяВЯзкаер мазеподобное вещество, котоРоепосле застывания о 1 фнльтровывают, промывают небольшим количеством воды изатем...

Номер патента: 634663

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Рихард, Трефор

МПК: C07C 213/02, C07C 213/08, C07C 217/38 ...

Метки: антиподов, индана, оптическиактивных, производных, рацематов, солей

...мл воды и 200 мл 2 н. соляной кислоты и извлекают продукт бензолом,Маслянистый неочищенный продукт очищаютхроматографией на силикагеле и получают4 -мотркси-спиро-(циклогексан,2 -ин)) одан)-1-он (т, пл, 94-96 С),Б, 5,6 г 4-метокси-спиро-(циклогекх )са,2 -индан)-1 -он кипятят 20 ч собратнымхолодильником с 80 мл уксусной кислоты и 20 мл 48%-ного раствора бромистого водорода, затем растворко 7 щентрируют, разбавляют водой и извле 7кают афиром. 4-Окси-спиро-(циклогексан 71,2 -индан)-1 -он, остающийся послеудаления растворителя, плавится при 162164 С,В, К раствору 4,5 г 4 -окси-спироФ-(циклогексан-.1,2-индан)-1-она в 20 млапихлоргидрина добавляют 2 капли пиперидина и перемешивают смесь 4 ч прио100 С, Раствор упаривают,...

Номер патента: 645568

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...- (1 Н) = (ЗН) -хиназолин,4-дион в виде гидрохлорида; т. пл. 298 - 305 С (с разложением). Выход З,О г (87%теоп."ттттРгтшо 1Исходный продукт получают следующим образом.6,2 г 2-3-(М-бензил-трет-бутиламино)-2. оксипропокси)-6 - уреидобензамида гидрируют в присутствии 0,6 г палладия на угле в 500 мл метанола до окончания поглощения водорода (катализатор 5%-ный). Фильтрацией, выпариванием фильтрата и добавлением к остатку изопропанола получают 2 - (З-трет-бутиламино-оксипропок. си)-6-уреидобензамид, т. пл. 189 в 1 С.П р и м е р 3. К 2,5 г 1-(2,3-диаминофенокси) -2-окси-трет-бутиламинопропана добавляют 1,7 мл концентрированной соляной кислоты, затем 10 мл молярного раствора фосгена в толуоле, смесь затем 5 ч перемешивают при 20 С....

Номер патента: 648082

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Арпад, Иолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...Ь -глутвминовой кисло.ты растворяют в 20 мл пиридина и смешивают с раствором 1,25 г (6 ммоль)моногидратв-цистеиновой кислотыв смеси 17 мл воды и 17 мл лиридинв.После добавки 2,6 мл (18,6 ммоль)триэтилвмина реакционную смесь выдерживают нри комнатной температуре в течение 72 ч, Звтем раствор выпариваютв ввкууме при 30 С, Остаток раствориоют в 20 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и затемвстряхивают 15 рвз, каждый рвз по10 мл, с эфиром, Водную фазу выпаривают в вакууме при 35 С. Получают кврбобенэилокси--(с,-бензин)- Ц -глутамил, -цистеииовую кислоту.П р и м е р 7. Полученный согласно примеру 6 нродукт растворяют в20 мл воды, смешивают с 0,3 г 10%ного палладия на активироввнном углеи через суспенэию в течение 3...

Номер патента: 648091

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...масло растворяют в бен.золе, раствор хроматографируют на300 г силикагеля 60 (по Мерку, величина зерен 0,063-О,20 мм), Содержа-,щие продукт фракции собирают и выпарвмют, получая в виде масла 2-нитро-аллнпоксибензипацетат,В, В раствор 5,2 г этого соединения в 90 мл метанола добавляют 11 мл2 н. раствора едкого натра н 0,5 ч наогремют до 60 С. Затем метанол и частьводы отгоняют при пониженном давлении,остаток распределяют между водой и диэтиповым эфиром, эфирную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия ивыпаривают при пониженном давлении,получая в виде желтоватого масла 2 нитро-аплилоксибензиловый спирт.Г, Смесь 1 г никеля Ренея и 100 млметанола загружают в реактор и нагревают до достижения температуры 5060 С. Затем в течение 15...

Номер патента: 648092

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...на 200 мл воды иподщепачивают посредством 2 н, раствора соды, Выпавшие. кристаллы 2 (3-( М-бензип трет-бутипамино )-2-оксипропокси-уреидобенэамида отсасывают и перекрйстаплизовывают из небольшого копичества изопропанола с т,пп. (158 С)163-167 С,Б, В раствор 0,65 г натрия в 100 мп абсопютното этанопа добавляют 9,7 г нриведейного выше бенммида и взвесь нагревают с обратныМхоподипьнйком при перемешивании до прекращения отщеппения аммиака (около 5-6 ч).Вэвесьохлаждают, кристаллы отсасывают и промьтвают этанопом но 20 мп и водой по .20 мп, Посйе высушивания в вакууме при 90 С в течение 14 ч полученныйтаким образом 5-(3-( Ч-бензип-л рет-бутипамино )-2-оксипропокси-( 1 Н) (ЗН)-хиназопин,4-дион плавится при 1903 192 С.П р и м е р 3, 3,7 г...

Номер патента: 651695

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...соединений, такие,как пикраты или перхлораты, могут применяться и для очистки полученных свободных оснований.Подученные рацематы можно расще пить общеизвестными способами на анги поды, например перекристадлизацией из оптически активного растворителя, путем обработки соответствующими микроорганизмами иди же взаимодействием с опги чески активным соединением, дающим с рацемическим соединением соль, в част ности с соответствующей кислотой, и разделением полученной смеси солей, напри мер, за счет разной растворимости компонентов на диасгереомерные соли, из которых путем воздействия соответствующими средствами возможно выделение свободных антиподов, В качестве актив ных кислот особенно часто применяют, например, право- и левовращающие фор мы...

Номер патента: 667126

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Грэхэм, Дэвид, Колин

МПК: C07C 59/12

Метки: активных, антиподов, кислоты, оксипентановой, оптически, производных, рацематов, солей

...эФирф иполучают (й.) в . (5 У-н-бутилР Окси-.оксотетрагидрофуран-ЗЯ-ил) -уксусиуЮ кислоту. Выход 60 мг (13) 1т. пл, 138-140 С.ЯИР-спектр (й -ацетон), 81 0,9- .ЗО1,8 (в,.9 Н, 5 у-и-бутил)1 4,5 (щ, 1 й,(й 1, Ю 1 = 3 Гц, Лд 7 Гц, 54-Н) 15,8 (й, .7, - 3 Гц, 1, - 5 Гц, 4=Н) 13,55 (йС, Л5 Гц, Лд = 8 Гц, ЗХН) 12,8 (с 1, первый протон, Л = 5 Гц, 40Ю17 Гц 1 второй протон У = 7,5 Гц,д17 Гц, ЗжСНдСОд Н) .43В примерах 4-8 проводят гндролизаналогично примеру 3, используя 1,0 гсоответствующих 3 За 4. ба-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дионов,П р,и м е р 4, Гидролизуют (+)-бА-н-децил-З,За, б, баА-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дион в воде содержащей 40 об.ацетона, в течение 502 ч при 25 С и рн 11, Продукт гидролиза подвергают ТСХ (150 мг) в системе...

Номер патента: 668598

Опубликовано: 15.06.1979

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, антиподов, оптически, оптических, производных, простагландинов, рацематов

...покрывают этилацетатом иподкисляют 10-ной соляной кислотойдо рН. Затем водный слой дополнительно экстрагируют этилацетатом (2 разапо 200 мл) и объединенные органи ческие экстракты промывают водой ираствором хлористого натрия, При сушке органического слоя над безводнымсульфатом натрия и концентрированииполучают масло желтого цвета (20 г),При добавлении 150 мл смеси этилацетата и эфира (2:1) в осадок выпадаеттвердое вещество, которое отфильтровывают, промывают эфиром и фильтратвыпаривают. Получают сырое целевоесоединение (10,2 г, 120), котороеиспользуют непосредственно на следующей стадии, ИКСНСЕ, 3400 см (связанный гидроксил) и абсорбции между2400-2800 см 1, для карбоксильныхгрупп). 6П р и м е р 6. 7-2 Р-Формил-За(. -в...

Номер патента: 670214

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Арпад, Йолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...кислоты. Этил.ацетатную фазу высушивают над безводнымсульфатом натрия и потом выпаривают в вакууме при 30 С досуха. Получают густой масля 67021441 вгстый остаток, который вскоре застывает вкристаллическую массу. Ее растирают с 250 млабсолютного эфира, кристаллы отфильтровыва.ют. Сыюй продукт (40 - 42 г) перекристаллизовывают из смеси 100 мл этилацетата и 170 млэфира, Получают 29,3 г чЮ-бис- ч.карбобенэилокси- у- (а-бензил) - - глутамил цистамина, который плавится при 91 - 92 С.Найдено,%: С 60,85; Н 5,91; ч 6,61; 5 7,72.10 С 44 Н о 4 О о гВычислено,%: С 61,52; Н 5,89; ч 6,52; Я 7,46.П р и м е р 2, 25,77 г (0,03 моль) полу.чепного согласно примеру 1 ч,1 ч-бис- ч.карбобенэилокси- у- (а-бензил) . -глутамил цистамина15 растворяют в 75...

Номер патента: 673176

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Арпад, Йолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...эфира хлормуравьиной кислоты. Реакционную смесьразмешивают при 15 С 40 мин, добавляют(52,8 мл (20 ммоль) триэтиламина,затем1,13 г (5 ммоль) цистамингидрохлоридаи затем 10 мл ацетонитрила, Смесь размешивают еще 2 ч приС и затем 4 чпри комнатной температуре.По истечении реакционного временисмесь упаривают в вакууме при 30 фС.Остаток при размешивании и охлажде-нии вводят в 20 мл ледяной воды исмесь снова упаривают в вакууме прио35 СОстаток вместе с 25 мл воды и50 мл этилацетата вводят в делительную воронку и отделяют органическуюфазу. Органическую фазу экстрагируютвстряхиванием последовательно сначалас 25 мл воды, затем два раза с порциями по 25 мл 5-ного раствора карбоната натрия, затем.два раза с порциямипо 25 мл 1 н.соляной кислоты и...

Номер патента: 695555

Опубликовано: 30.10.1979

Автор: Лесли

МПК: C07C 273/18, C07C 275/28, C07C 275/30 ...

Метки: алканоламина, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...е р 2, Повторяют процедуру, описанную в примере 1, за,исключением того, что вместо а-толуолизоцианата,и п-толилизоцианата применяют другой соответствуюОснование или соль Р - У -Эта колЭтанол - эфирЭта пол ОснованиеГемиоксалатОксалат ФеиилЭтилМетокси Этанол Этанол АцетатГемиоксалат Фенил Фенил ГидратОснованиеВодород оксалат Изопропил Изопропил Эта полАцетонитрил Таблица 2 О СКСНОЕСК 1%НСНСНКНЗ О Ь 1Основание или соль К 1 1:мййй"."158 в 1 Метанол Геми - Оксалат Фенил Оксалат гидратОксалат Фенил тил 3 4 Эта пол Метанол - эфирЭта нол - эфир ГемиоксалатОксалатГемипидратАцетат Фенилтрет-крутил Петролейный эфир159 - 162 211 (с разложением)Гигроскопический п-Бутилоксикарбо- нилметил Гигроскопический Оксалат о...

Номер патента: 698528

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Габор, Каталин, Ласло, Луиза

МПК: A61K 31/137, C07C 215/36

Метки: 1-фенил-2амино-1, активных, алкилпроизводных, антиподов, оптически, пропандиола, рацематов, солей

...гидрируют в 30 мл этанола, гидрируют до поглощения теоретического 65 количества водорода ( 3700 мл, продолжительность гидрирования 17 ч),Катализатор отфильтровывают,фильтрат испаряют и под конец дистил.ляции остаток растворителя отгоняютс бензолом. Получают 37,1 г маслянистого продукта. Его растворяют в100 мл этанола и раствор смешиваютв 8,6 г фумаровой кислоты н 200 млэтанола. После испарения в вакуумеполучают желтонатое масло, котороекристаллизуется при растирании сэтилацетатом, Смесь оставляют стоятьв холодильнике в течение ночи, а затем фильтруют,Получают 17,8 г (55) фумарата(+)(трео+аллотрео)-1-Аенил-Аеноксиизопропиламино,3-пропандиола,которнй плавится при 62-67 С, вращение +37,93 ( с 2 1 2 О)П р и м е р 4, йумарат...

Номер патента: 717017

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Даванков, Золотарев, Кузнецова, Мясоедов, Петреник

МПК: C07B 23/00

Метки: активных, аминокислот, антиподов, меченых, оптически, тритием

...эфир) с метиловым эфиром ь-оксипролина с последующим щелочным гидролизом сложноэфирных группировок; сорбент содержит 3,44 мМ Ь-оксипролиновых групп на 1 г сухо" го вещества.7,0 б Аналогично приведенйо случают индивидуальные о активные антиподыос-амино ные для которых приведены формула иэобретматографии на цйбенте с группиросвязанными по амитиленовый мостиккаркасом, насыщеми двухвалентнойдивидуальный оптвором аммиака,Источник55 принятые во вним1. Пигарева исертации на соискандидата биоло1974 етрическом сорЬ-оксипролинаРуппе через мес полистирольным ным на 20-90 иона меди, элюируя инческий изомер раст симнаминог му примерптическихи.лот,в табЛИ анн Способоптическинокислотл и ч а юлью повышцелевогомическойводят мет и инфание.С....

Номер патента: 786891

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вильям, Джозеф, Коррис, Ланц, Сидней

МПК: A61K 31/451, C07D 209/94

Метки: 0)-гексана, 3-азабицикло, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...течение 22 ч. Раствор разбавляютбензолом, промывают водой и высушивают над сульфатом магния. Органический слой концентрируют при пониженном давлении, получая 1-(м-фторфенил)-1,2-циклопропандикарбоксимидв виде беловатого твердого вещества.К перемешиваемому раствору 30 млбис (2-метоксиэтокси)-алюмогидриданатрия добавляют по каплям раствор5,6 г 1-(м-фторфенил)-2,2-циклопропанднкарбоксимида в 400 мл бензолав течение 90 мин в атмосфере азотапри комнатной температуре. Реакционную смесь нагревают с обратным холо 65 дильником в атмосфере азота в тече 786891 10ие 90 мин, Избыток гидридного реаента разлагают, осторожно добавляя 25 мл воды. Отгоняют бенэолъную Фазу и водную фазу экстрагируют хлороФормом.Смешанные органические растворы...

Номер патента: 793381

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт

МПК: A61K 31/138, C07C 213/02, C07C 217/32 ...

Метки: аминопропана, антиподов, виде, оптически-активных, производных, рацемата, солей

...щавелевая, молочная, винная кислотыили 8-хлортеофиллин.Л р и м е р. Гидрохлорид 1-(2-цианофенокси)-3-(2-метилбутин-амин)-2-пропанола.2,84 г 0,02 моль) 3-(2-метилбутин-ил)-5-(2-цианофеноксиметил)-оксазолидин-она в 20 мл этанолапосле добавления 3 г КОН в б мл Н 20в течение 3 ч нагревают с обратнымхолодильником до кипения. Послеотгонки растворителя остаток извлекают с помощью НО и экстрагирувтхлороформом. Хлороформовый растворизвлекают затем путем встряхиванияс разбавленной НС 1 и выделившуюсяводную фазу подщелачивают гидроокисью натрия, Выделяющееся основание поглощают хлороформом, органическую фазу промывают НО и высушивают над Ма 504 . После фильтрацииотгоняют СНС 1 и,добавляя петролейный эфир, перекристаллизовывают остаток из уксусного...

Номер патента: 793390

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Анна, Эрнст-Петер

МПК: C07D 235/28

Метки: антиподов, диастериоизомеров, имидазола, производных, рацемической, смеси, солей

...при температуре реакции ото0 до 10 С, Реакционный раствор затемперемешивают 15 ч при комнатнои температуре и потом концентрируют вротационном выпаривателе, Остатокобрабатывают в спирте активным углем30 и кристаллизуют из спирта - простогоэфира, Получают 11,5 г 2-хлорметил-метилпиридин-гидрохлорида,т.пл. 145-146 С.П р и м е р 7. К 8,1 г 1 Н-нафт35 2,3-д 1 имидазол-тиола в 80 мл этанола и 40 мл воды прибавляют 3,2 ггидроокиси натрия и 7,2 г 2-хлорметил-метилпиридингидрохлорида, и2 ч нагревают с обратным холодильником, Реакционный раствор концентрируют и распределяют между водой иэтиловым эфиром уксуснои кислоты -тетрагидрофураном. Органические фазыпромывают насыщенным раствором поваренной соли, высушивают сульфатом45 магния и концентрируют...

Номер патента: 812169

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт

МПК: A61P 9/00, C07C 213/02, C07C 213/04 ...

Метки: 1-арилокси-2окси-3-алкиниламинопропанов, антиподов, илиих, оптическиактивных, рацематов, солей

...анализ, являютсячистыми.Т,пл. 139-141 С.П р и м е .р 3. 1-(2-Лллилфенокси)-3-(2-метилбутинил-амино)-2-пропанол-оксалат,9,5 г (0,05 моль) 1-(2-аллилфенокси)-2,3-эпоксипропана растворяют в60 мл метанола, добавляют 8,3 г(0,1 моль) 2-метилбутин-амина и в течение 3 ч нагревают с обратнымхолодильником до кипения. После отгонки. растворителя основной остатокрастворяют в ацетоне и добавляютраствор из 6 г щавелевой кислоты вацетоне. Выделяющийся кристаллический оксалат еще раз перекристаллизовывают из ацетона.Выход: 4,7 г, т.пл, 114-146 С.П р и м е р 4. Гидрохлорид 1-.(2-цианофенокси)-3-(2-метилбутинил-амино)-2-пропанола. 17,5 г (0,1 моль) 1-(2-цианофенокси)-2,3-эпоксипропана растворяют в 130 мя этанола и после добавления 16,6...

Номер патента: 845779

Опубликовано: 07.07.1981

Автор: Адриан

МПК: C07D 233/24

Метки: антиподов, индивидуальных, оптических, производныхимидазолина, рацематов, смеси, солей, тетрагидропиримидина

...эфираи растворупредоставляют кристаллизоваться. Выделенный и промытый смесью изопропанаи аиетона гндрохлоргд 1-2- 2-(2-гидрофенил)-2-имидазолинил-этил(-3-(4-толил)-мочевины плавится при 115 цС(с разложением).в) Исходный материал, 1-аминоэтил-(2-гидроксифенил)-имидазолин, получают следующим образом,66,5 г 2-метоксибензонитрила и56,75 г диэтилентриамина перемешиваютс 500 мг сероуглерода в течение 8 чв бане при внешней температуре 130(РСПо окончании газообразования реакционная смесь поглощается в толуоле,последний вместе с непревращенным диэтилентриамином испаряют в вакуумепри вращении и остаток дистиллируютв высоком вакууме; т.кип. 145-150 С/0/О,02 мм рт.ст. или 135 ОС/0,01 мм.рт.сСоединение является растворимым в воде и не...

Номер патента: 942588

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Джанфедерико, Кармело, Мария, Ренато

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 14-дегидропростагландина, активных, антиподов, виде, оптически, производных, рацематов

...илида (СН) Р-СН - (СН)-СО 1 полученныйреакцией взаимодействия 120 мл гидрида натрия (4 10моль) в виде 80% ной дисперсии в минераль ном масле, с 890 мг трифенил-(4-карбоксибутил)-фосфонийбромида (2 -10 моль) описанным в примерах 1-3 способом. Через 105 мин смесь разбавляют 10 мл воды и экстрагируют эфиром для удаления трифенилфосфоксида. Эфирные экстракты промывают 0,5 н. едким натром и отставляют, Объединяют водные щелочные фазы, подкисляют до рН 4,7 и экстрагируют этиловым эфиром-пентаном (1;1), Объединенные органические фазы промывают до нейтральной реакции и упаривают досуха. Получают 0,49 г 11,15-бис 55 -ТНР-эфира 8, 1 2-диизос-простен- -триол-бета, 11 альфа,150-овойкислоты, ар =-14 о (ЕВОН). 88 8Описанным в примерах 1-4...

Номер патента: 1030353

Опубликовано: 23.07.1983

Автор: Юркевич

МПК: C07C 31/20

Метки: активных, антиподов, оптически, процессом, разделения

...антипода по формулес =-св 1 до(,где С - сУммаРнаЯ объемно-массоваЯконцентрация антиподов врастворе, кг/мЭ(МО,М - угол поворота плоскости поляризации света в растворе,сортветственно перед началом и в процессе охлаждения,рад;с - удельное вращение раствора,рад м -/кг;)1- длина .пути света в оптически активном растворе, м, и прекращают охлаждение растворапри достижении концентрации выделяе-, мого антипода порогового значения.Угол поворота плоскости поляризации света н растворе в присутствииоптически активных антиподов можноопределить по уравнению 4 з а 6 (с- с ), (1): 5 .где С+ и С - объемномассовые коНцентрации правовращаю- щего и левовращающего антипода, кг/м 3Суммарная объемно-массовая концент-.10 рация антиподов в растворе равна(2)...

Номер патента: 1151210

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Агнеш, Золтан, Иожеф, Иштван, Лелле, Тибор

МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 471/04 ...

Метки: активных, антиподов, геминальных, дигалоидных, конденсированных, оптически, пиримидин-4-онов, производных, рацематов

...хлороформа и суспензию перемешивают 10 мин при комнатной температуре, Кристаллы отфильтровывают и промывают хлороформом.фильтрат выпаривают в вакууме, Приперекристаллизации остатка из метанола получают 1,5 г (74,87) 3,9,9 трибром"б-метил,7,8,9-тетрагидро 4 Н-пиридо-(1,2-а)-пиримидин-она,плавящегося при 157-159 С,Вычислено, Ж: С 26,96; Н 2,26;И 6,98; Вг 59,79.СэНХОВг 3Найдено, Х: С 26,80; Н 2,06;Н 7 ьОО; Вг 59,00.П р и м е р 22. Процесс ведут вусловиях примера 8, но исходя иэЗ,б-диметил,7,8,9.-тетрагидроНпиридо-(1,2-а)-пиримидин-она, получают 9,9-дибром-З,б-днметнл-б,7,8,9-тетрагидроН-пиридо-(1,2-а)-пиримидин -4-он, плавящийся при 114115 С. Выход ЗО,ОЕ,Вычислено, Ж: С 35,75; Н 3,59;Я 8,34; Вг 47,56.С 1 а Н 1 вИгОВггНайдено, Ж: С 3574; Н...

Номер патента: 1155154

Опубликовано: 07.05.1985

Автор: Питер

МПК: A61K 31/138, A61P 9/00, A61P 9/06 ...

Метки: активных, антиподов, замещенных, оптически, производных, солей, феноксиаминопропанола

...с притансульфонат получают по следующей мером 1 из 1 69 г 1 г -изопропиламинометодике. -3-(4-окснфенокси)-2-пропанола иа) По аналогии с примером 1 а цод 16 г 2- 2 (4- ф--( -метилтиофенил)-этоквергают взаимодействию 7,0 г ф сиэтилмет ьфсиэтилметансульфоната получают 1,40 г(793) 2-(4-фторфенил) -этоксиуксусной т. пл, 98-10 ОС (из этилОиз этилового эфиракислоты с т.пл.82-85 С (из метилцик О уксусной кислоты).логексана). 2-2-(4-Метилтиофенил)-этокси- б) Полученный в а) продукт по ана- -этилметацсульф-этилметацсульфонат получают по слелогии с примером 1 б восстанавливаютлитийалюминийгидридом. В результате а) 6,27 г (37 ммоль) 4-метилтиополучают 6,6 г(917) 2-12-(4-Фторфе- " Фенэтилового спирта обрабатывают внил) -зтоксиэтанола в виде...

Номер патента: 1245260

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Лелле

МПК: C07D 471/04

Метки: 9-формилпроизводных, активных, антиподов, оптически, пиридо, пиримидина

...смесь встряхивают с 1 х 100 и 2 х 50 мл бензола. Объединенные бензольные фракции сушат безводным сульфатом натрия, Бензол отгоняют и к остатку добавляют 40 мл 5 О диэтилового эфира и 10 мл петролейного эфира. Выпадающие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и сушат.Получают 17,2 г (65% ) (+ )-3-эток сикарбонил-метил-формил-оксо- -1,6,7,8-тетрагидроН-пиридоГ 1,2-аЗ пиримидина. Соединение очищают мето 60 4дом колоночной хроматографии (силикагель ), после чегооно плавится при 93-94 С (Ф и = +39; С = 2, метанол),П р и м е р 14, 5,0 ммоль 3- -этил,6-диметил-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо 1,2-апиримидина растворяют в 3,65 г диметилформамида К реакционной смеси добавляют при 15-20 С 1,5 г оксохлорида фосфора. Смесь перемешивают 1 ч при...

Номер патента: 1253429

Опубликовано: 23.08.1986

Авторы: Вольфганг, Герхард, Йоахим, Николаус, Роберт, Рудольф, Экхард

МПК: A61K 31/165, A61K 31/402, A61K 31/44 ...

Метки: активных, амидов, антиподов, карбоновой, кислоты, натриевых, оптически, солей

...причемвнутренняя температура повышается от20 С до 35 С. Темно-коричневую реакционную смесь размешивают в течение 3 ч при 20 С и затем упариваютв вакууме. Остаток от упаривания рас 3 1253(гидрохлорид триэтиламина) и упаривают фильтрат в вакууме, Остаток отупаривания очищают путем хроматографии иа колонне с силикагелем (толуол/ацетон 1.0:1), Выход: 15 г (70, 1%от теоретического), т,пл. 112-1 15 С(0,243 моль) 1-(2-пиперидинофенил)этиламина (т,кип. 100-107 С; т.пл.дигидрохлорида 234-237 С с разложением) и 37,3 мл (0,267 моль) триэтиламина в 245 мл метиленхлорида капля-. 20ми, легко охлаждая льдом, при внутренней температуре 20-30 С прибавляют раствор 60,6 г (0,267 моль) 4-этоксикарбонилфенацетилхлорида в 120 мпметиленхлорида. Затем...

Номер патента: 1281172

Опубликовано: 30.12.1986

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: A61K 31/4015, A61P 25/28, C07D 207/27 ...

Метки: активных, антиподов, виде, диастереоизомеров, кислотно-аддитивных, оптически, пирролидина, производных, смеси, солей

...метилена и 0,53 мл ацетилхлорида, Затем смесь выпаривают. Остаток отгоняют в трубке с шаговым рас.расширением. Получают этиловый эфир(К/Б)-2-(3-ацетокси-оксо"пирролидинил)уксусной кислоты с т,пл.225 С/0,01 мм рт.ст.Ь) К 0,40 г этилового эфира (К/Б)- -2-(3-ацетокси-оксо-пирролидинил) уксусной кислоты прибавляют 45 млнасыщенного раствора аммиака в метаноле. Оставляют стоять 1 ч при ком-.натной температуре и затем реакционную смесь выпаривают, В остаток прибавляют четыре раза ацетонитрил икаждый раз выпаривают. Получают (К/Б).-2-(3-окси-оксо-пирролидинил)25ацетамид, который после перекристаллизации из смеси метанол/этиловыйоэФир (1:3) плавится при 163-164 С,П р и м е р 12. (К/Б)-2-(3-ацетокси-оксо-пирролидинил)уксуснойкислоты...

Номер патента: 1342408

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Андре, Жак

МПК: C07C 67/08, C07C 69/743

Метки: активных, антиподов, виде, кислоты, оптически, производных, рацематов, циклопропанкарбоновой

...пара-толуолсульфокислоты. После возвращения ккомнатной температуре промывают водой органический слой, сушат его иконцентрируют досуха под уменьшеннымдавлением. Получают 1,6 г целевогопродукта.П р и м е р 93, 3-Феноксигидроксибензолэтантиоамид.25 В раствор 20 г Ы -циано-феноксибензилового спирта в 200 см толуолаззи 4,5 см триэтиламина барботируютсероводород в течение 22 ч, выливаютреакционную смесь на 1 н.водный раствор соляной кислоты, отделяют декантацией органический слой, промываютего водой, сушат, концентрируют досуха под уменьшенным давлением, хроматографируют остаток на двуокиси крЕм35ния, элюируя смесью бензол - этиловыйэфир уксусной кислоты (8:2) кристаллизуют в изопропиловом эфире и получают 18,5 г...

Номер патента: 1344755

Опубликовано: 15.10.1987

Автор: Юркевич

МПК: C07B 57/00, G05D 27/00

Метки: активных, антиподов, оптически, процессом, разделения

...в вычислительном устройстве 5по известной кривой растворимостиантиподов С(1) как температуру насьпцения, которая соответствует предельному значению суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделенияСпри СС при С с С,где С - концентрация второго анти 1 Япода, остающегося в растворе;С - величина концентрации, соответствующая точке пере. сечения кривых растворимостей рацемата С,(с) и антиподов С И) (см.фиг. 2)Концентрацию второго антипода Состающего в растворе, вычисляют через величины измеряемых параметровпо формуле1С = - (С -э 1 дп/ ) -- -)2 о , 1 1где С - суммарная концентрация антиподов в растворе, иэмеряе 55 мая измерителем 3, кг/мц - угол поворота плоскости поляризации света в растворе,соответственно перед началом...