Способ управления процессом разделения оптически активных антиподов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) (11) 4475 7 В 57/ 05 0 27 00 1) 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВ У ВТОРСНО ва х я соительполяристворе, И 3 суммарантиподов в раство ературы раство ислительному у которого соединен саном 6 подачи охлажил. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Авторское. свидетельство СССР342852, кл. С 07 С 31/20, 1970.Авторское свидетельство СССР1030353, кл. С 07 С 31/20, 1981. (54) СПОСОБ УЦРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ РАЗДЕЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНЫХ АНТИПОДОВ (57) Изобретение относится к автоматизации процесса разделения П,Ь-треоамина на оптичеляет уменьшитьразделения и мов химической пруправления процдержит кристалли(И) 2 угла повозации света в рной концентрацире и датчик 4 тподключенные кройству 5, .выхоуправляющим кладающей жидкости кие антиподы, лительность п ет быть исполь мышленности. ссом разделен затор 1, изме ота плоскости113Изобретение относится к автоматизации производственных процессов, вчастности к автоматизации процессаразделения 0,.;трео-(и-нитрофинил)2-амино,3-пропандиола (Р,Е-треоамина) на оптические антиподы, и может найти применение в химическойпромышленности в производстве оптически активных синтетических аминокислот, антибиотиков и витаминов.Белью изобретения является уменьшение длительности процесса разделения.На фиг, приведена блок-схемаустройства для реализации предлагаемого способа; на фиг.2 - диаграммарастворимости с зависимостями растворимости для рацемата С (й) и егоантиподов С (Г).Устройство управления (фиг.1) содержит кристаллиэатор 1, измеритель2 угла поворота плоскости поляризациисвета в растворе, измеритель 3 суммарной концентрации антиподов в растворе, датчик 4 температуры раствора,вычислительное устройство 5 и управляющий клапан 6, управляющий расходом охлаждающей жидкости.Способ осуществляют следующим образом,Открывают клапан 6, (см.фиг.1),управляющий расходом охлаждающейжидкости, и начинают охлаждать предварительно нагретый раствор реакционной массы в кристаллизаторе 1. С выхода измерителя 2 угла поворота плоскости поляризации света в растворе и измерителя 3 суммарной концентрации антиподов в растворе на вычислительное устройство 5 поступают сигналы, величины которых пропорциональны. соответственно измеряемым параметрам. В вычислительном устройстве5 с помощью известной зависимостидля кривой растворимости рацематаС,(С) (см.фиг.2) определяют температуру насыщения, которая соответствует измеренной величине суммарнойконцентрации антиподов в текущий момент времени, например, при суммарной концентрации антиподов, равнойвеличине С, соответственно температура насыщения на кривой С,(г) равна(фиг,2) .Указанную температуру насыщениясравнивают в вычислительном устройстве 5 с температурой раствора реакционной массы, измеряемой датчиком 4 415524, и формируют управляющий сигналдля клапана 6 таким образом, чтобытемпература раствора совпадала с указанной температурой насьппения. Принцип регулирования температуры можетбыть различным, например, сигнал управления для клапана 6 формируют пропорциональным величине разности меж 10 ду указанной температурой насыщенияи температуройраствора.В то время как траектория процесса кристаллизации на диаграмме растворимости вида 1-2-3 характерна для15 режимов охлаждения по известному спо. -собу, в предлагаемом способе при изменении температуры раствора указанным образом траектория процесса кристаллизации имеет вид 1-4-5-3, т.е.20 приближается к кривой растворимостирацемата С и в течение охлаждения практически совпадает с ней(см.фиг. 2),Охлаждение раствора прекращают,25 закрывая клапан 6, управляющий расходом. охлаждающей жидкости, как толь.ко температура раствора достигает порогового значения. Пороговое значение 1 температуры раствора опре 30 деляют в вычислительном устройстве 5по известной кривой растворимостиантиподов С(1) как температуру насьпцения, которая соответствует предельному значению суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделенияСпри СС при С с С,где С - концентрация второго анти 1 Япода, остающегося в растворе;С - величина концентрации, соответствующая точке пере. сечения кривых растворимостей рацемата С,(с) и антиподов С И) (см.фиг. 2)Концентрацию второго антипода Состающего в растворе, вычисляют через величины измеряемых параметровпо формуле1С = - (С -э 1 дп/ ) -- -)2 о , 1 1где С - суммарная концентрация антиподов в растворе, иэмеряе 55 мая измерителем 3, кг/мц - угол поворота плоскости поляризации света в растворе,соответственно перед началом охлаждения и.в процессе5 10 15 20 25 30 35 40 45 55 х ч,жц.л, щеря мыймс- р Рлм 2рад 1уде.ьое вращение раствора,рад м /кг;71 - длина пути света в оптически активном растворе, м.Момент прекращения охлаждения соответствует состоянию раствора в точке 5 на диаграмме растворимости и величине суммарной концентрации антиподов С (фиг.2). Иэ точки 5 в конечную точку 3 раствор переходит в результате снятия пересьпцения при росте кристаллов,В предлагаемом способе в результате реализации траектории процессакристаллизации вида 1-4-5-3 (фиг,2)обеспечивается в каждый момент времени втечение охлаждения максимально допустимое значение степени пересыщения раствора С-С(С) и таким образом достигается поставленная цель,так как скорость кристаллизации растет с увеличением степени пересьпцения. Величина пересьпцения ограничивается условием недопустимости одновременного выделения в твердую фазу выделяемого антипода и рацемата, поэтому траектория дроцесса кристаллизации на диаграмме растворимости недолжна пересекать кривую растворимости рацемата С(С), Например, для траектории процесса кристаллизации вида1-6-5-3, при,С С (С) происходит образование и рост кристаллов рацематаодновременно с кристаллами выделяемого антипода, соответственно уменьшается чистота выделяемого антипода,что является недопустимым.Изобретение позволяет сократитьдлительность процесса разделения, атакже осуществить автоматическое формирование температурного режима процесса разделения по результатам измерений без участия оператора, чтоособенно важно для улучшения условийтруда в химическом производстве.Формула изобретения Способ управления процессом разделения оптически активных антиподов, находящихся в растворе в кристаллизаторе, включающий охлаждение раствора путем охлаждения крсталлиэатораохлаждающей жидкостью, измерение текущих значений температуры раствора,суммарной концентрации антиподов врастворе и угла поворота плоскостиполяризации света в растворе, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью уменьшения длительности процесса разделения, по текущему эначениюсуммарной концентрации антиподов врастворе и зависимости растворимостирацемата определяют температуру насы-.щения и поддерживают текущее значение температуры раствора, равное температуре насьпцения изменением расхода охлаждающей жидкости в кристалли-затор, по измеренным значениям суммарной концентрации антиподов в растворе и углу поворота плоскости поляризации света в растворе определяютзначение концентрации второго антипода в растворе, определяют значениеконцентрации раствора в точке пересечения зависимостей растворимостирацемата и антиподов, сравнивают значение этой концентрации со значениемконцентрации второго антипода и призначении концентрации второго антипода, большем или равном значениюконцентрации раствора в точке пересечения зависимостей растворимости,принимают предельное значение суммарной концентрации антиподов в концепроцесса разделения, равное значениюконцентрации второго антипода, а призначении концентрации второго анти"пода, меньшем значения концентрациираствора в точке пересечения зависимостей растворимости, принимают предельное значение суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделения, равное значению концентрациираствора в точке пересечения зависимостей растворимости, по принятому предельному значению суммарной концентрации антиподов в конце процессаразделения и зависимости растворимос"ти антиподов определяют пороговое значение температуры раствора, сравнивают его с текущим значением температуры раствора и при достижениитекущим значением температуры раствора порогового значения прекращаютохлаждение раствора.Зак 5 я наб.,роизводственно-полиграфическое предприятие,г,ужгород,ул,Проектная,Ф 4884/25 Т ВНИИПИ Гос по дела 113035, Мо