Патенты опубликованные 05.04.1975
Способ получения люмистерина
Номер патента: 466219
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Богуславский, Вендт, Яхимович
МПК: C07C 171/08
Метки: люмистерина
...с малеиновым ангидридом, люмистеринсодержащую фракцию этерифицируют 3,5-динитробензоил хлоридом с последующей очисткой хроматографированием на окиси алюминия и неоднократной перекристаллизацией 3,5-динитробензоата люмистериназ. Омылением очищенного эфира люмистериназ получают целевой 20 продукт. Недостатком такого способостадийность процесса, приежны значительные потери вм истерии азС целью упрощения процесблучение 7-дегидрохолестерУФ-светом при длине волныцелевой продукт выделять вь(51) М. Кл. С 07 с 171/08 ревращенного 7-дегидроый раствор концентри 10 - 12 раз в вакуум-выи температуре не выше нного концентрированно- холодильник с темпера)С и выдерживают ввымораживания непрехолестерина. 17,8 г высодержанием 7-дегидромывают холодным...
Способ получения а-нор-4-азахолестена-4
Номер патента: 466220
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07C 173/10
Метки: а-нор-4-азахолестена-4
...р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабгкенную мешалкой, тсрмометром, капельной воронкой и обратным холодильником, при ОС вносят раствор 5,3 г (0,0131 моль) кетокпслоты формулы П в 160 мл химически чистого ацетона и при интенсивном перемешивании последовательно приливают растворы 2,12 г (0,0210 моль) триэтиламина в 10 мл ацетона и 1,85 г (0,0210 моль) метилхлорформиата в 5 мл ацетона, Смесь перемешивают 30 мин при 0 С, затем медленно прикапывают к ней раствор 2,3 г (0,0344 моль) азида натрия в 10 мл воды и продолжают перемешивать еще 1 час при 0 С. После этого реакционную массу выливают в ледяную воду и извлекают эфиром, Экстракт сушат, растворитель упаривают в вакууме при 20 С и получают 5,8 г азида кетокислоты, представляющего собой...
Способ получения окиси олефина
Номер патента: 466221
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Беляев, Бушин, Крюков, Лиакумович, Петухов, Плечев, Рутман, Фарберов, Фейгин
МПК: C07D 1/02
...Гайворонская Текред 3. Тараненко Корректор Т. Гревцова Редактор Т. Шарганова Заказ 2805/13 Изд. Ле 636 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 П р и и е р 2, Проводят опыт аналогично примеру 1, используя 1,0 мл 2-метилбутена, 8 мл окисленного изопентана (5,63 вес. % гидроперекиси трет-амила) и 0,0045 г Зо/о-ного раствора молибденового ангидрида (2,0 вес. % молибдена в расчете на металл) в смешанном растворителе, состоящем из 30 вес, % этанола и 70 вес. о/о окиси 2-метилбутена. Мольное отношение молибденового ангидрида к гидроперекиси трет-амила 0,001: 1. Температура 100 С. Время реакции 1 час.Конверсия...
Способ получения сложных эпоксиэфиров ненасыщенных кислот
Номер патента: 466222
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 1/22
Метки: кислот, ненасыщенных, сложных, эпоксиэфиров
...5% катализатора от веса олеата или до 5,5% от общего веса уксусной кислоты и перекиси водорода. При использовании больших количеств уксусной кислоты образуется маточник, содержащий 50 - 60% уксусной кислоты, которая легко регенерируется наиболее простым методом - ректификацией, Все это делает целесообразным удаление из сырого эпоксидированного продукта содержащейся в нем уксусной кислоты отгонкой в вакууме. Полученный при этом конденсат также содержит 55 - 65% уксусной кислоты, который вместе с маточником подвергают ректификации. Ректификат в количестве не менее 80% возвращают в цикл. Отгонка уксусной кислоты из сырого продукта и последующая ректификация маточника и конденсата позволяют резко снизить количество сточных вод и избежать их...
Способ получения фурфурилиденксилитана
Номер патента: 466223
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Бейсебаев, Борщина, Жубанов, Мирфаизов
МПК: C07D 5/16
Метки: фурфурилиденксилитана
...фурфуролу 2: 1,2 в присутствии 0,2 или 0,05 вес.%и-толуолсульфокислоты получают целевой15 продукт с выходом 52 - 53 или 52,3% соответственно.П р и м е р 4. Реакцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и соединенной с прямым холодильником и вакуумной си 20 стемой, при молярном отношении ксилитана кфурфуролу 2: 1,2, в поисутствии 0,12 вес.50% -ной серной кислоты. По окончании экзотермической реакции (температура 30 - 35 С)создают вакуум (18 - -20 мм рт. ст.) и продол 25 жают реакцию с одновременной отгонкой образующейся воды.Постепенное снижение температуры свидетельствует об окончании реакции.Целевой продукт выделяют, как в приме 30 ре 1, с выходом 52 - 53%,466223 Составитель Р. Караханов Редактор Т. Карганова Текред Т....
Способ получения производных 1, 1ди-(фурил-2) -циклогексана
Номер патента: 466224
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 5/16
Метки: 1ди-(фурил-2, производных, циклогексана
...рт. ст., по 1,5181. Выход 42,5 г где К и Й, - водород или алкил,которые могут найти применение в полимерной промышленности, в производстве фармакологических препаратов и как продукты в органическом синтезе.Предлагаемый способ, основанный на известной в органическом синтезе кислотнокатализируемой реакции взаимодействия производных фурана с карбонильными соединениями, заключается в том, что незамещенный или алкилзамещенный фуран подвергают взаимодействию с незамещенным или алкилзамещенным циклогексаном в присутствии кислоты.Процесс осуществляют при температуре до 65 С в присутствии концентрированной серной кислоты следующим образом.К смеси фургна нли его гомолога, содержащих а-водород, и циклогексанона или его гомолога с молекулярным...
Способ получения производных 2-(2пропионил)-1, 3 диоксацикланов
Номер патента: 466225
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 13/04
Метки: 2-(2пропионил)-1, диоксацикланов, производных
...диоксолановому или диоксановоцт коль46625 цу, и полос карбонильной группы 1710- 17200 см1-Алкокси-бутен-:ины получают взаимодействием диэтилацетилена со спирками ,они являются. более доступными вещества,ми, чем ф -хлорвинилкетоны. Предмет изобретения 8 14 3Вычислено,%: С 60,74; Н 8,92.Способ получения производных 2-(2-про 5 пионил)-1,3-диоксацикланов рбщей формулыИК-спектр, см: 970, 1061, 1128,1155,1575, 1425,1710, 2715,2550,2575. СН СОСН СН (СНб ) Аналогично из 9, 2 г 1-бутокси-бу- О - С - Нтен-ина и 35 мл 1,3-бутиленгликоля по- Влучают 8,7 г (73%) целевого Дноксана, т 74 где т-, и - атом водорода или алкил;кип. 91-93 С/10 мм рт. ст., 120 1,44085 1 2о1,=0 или 1,.П р и м е р 2. 2-(2-Пропионил)-1,3, на основе гликолей, о т л и ч а ю щ и...
Способ получения эфиров монокарбоновых кислот
Номер патента: 466226
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Костюченко, Литвинова, Раткевич, Розенцвет
МПК: C07D 15/00
Метки: кислот, монокарбоновых, эфиров
...известными приемами.Реакцию о и атмосферномдавлении или ислотного числа , 1-20 мг КОН рификвции 416 час.Процесс может осушествляпериодической, так и по непрер в 1П р и м е р 1. В реактор с мешалко ,из нержавеющей стали загружают 4500 г , оксиэтилированных диоксановых спиртов (степень оксиэтилиромния 1,1, гидроксиль ное число 282 мг КОН/г) и. 3220 г синте) Иад. М 6 Заказ 51138 Тираж 559 Подиисвое ЦНИИ 11 И Государственного коинтета Совета Министров СССР по дедам изобретений н открытий Москва, 13035, Раушскан иаб 4 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 тических жирных кислот фракции С 5-С 6(кислотное число 475 мг КОН/г). Мольное отношение спирт;кислота=1;1,2.Этерификацию проводят при 150-210 оСв течение 6 чвс и получают 7250...
Способ получения 9-р-оксиэтил(или пропил) карбазола1изобретение относится к способу получения оксиалкильных производных карбазола — важных промежуточных продуктов для синтеза органических полупроводников. извес
Номер патента: 466227
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Дегутис, Ундзенас, Урбонавичюс
МПК: C07D 27/68
Метки: 9-р-оксиэтил(или, важных, извес, карбазола, карбазола1изобретение, оксиалкильных, органических, относится, полупроводников, продуктов, производных, промежуточных, пропил, синтеза, способу
...а также 9-(р-оксипропил)-карбазола, основанный ца реакции взаимодействия карбазола с окисью этилена или соответственно с окисью пропилена и эквпмолярным количеством едкого кали в растворе алифатичсских кстонов.1 едостатками способа являются применецие окисей этилена и пропилена, которые являются летучими, ядовитыми и пожароопасными соединениями, а также проведение синтеза в закрытом сосуде, что требует строгого поддерживан ия определенной температуры.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу карбазол обрабатывают этиленили соответственно пропиленкарбонатом в присутствии углекислого калия.Процесс целесообразно вести при 155 - 205 СПри синтезе 9- (р-оксиэтил) -карбазола в качестве растворителя применяют диметилформамид....
Способ получения 2, 4-дифенил-7, 7диметилтетрагидропирано(4, 3 в)пиперидина
Номер патента: 466228
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Климов, Макарьева, Тиличенко
МПК: C07D 29/02
Метки: 4-дифенил-7, 7диметилтетрагидропирано(4, в)пиперидина
...Известен способ по дина гидроаминирова 1,5-дикетона смесью бо миака в водном спирте дукта низкий. Применение в извест тил - 5 - фенацилобензиовому способу ее 2,4-дифенил- (4,3-Ь) пиперирименение в каого вещества,пергидроакрилициклического да калия и амд целевого про 2,4-дифе,3-Ь) пичается в ензилтетдвергают ия и аммамида с продукта466228 15 Предмет изобретения Составитель Виноградов Текред Т. Курилка Редактор 3. Горбунова Корректор О, Тюрина Заказ 2697(10 Изд, Юе 637 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лы 1 П. Водный слой подщелачивают поташом,основание общей формулы 11 экстрагируюгэфиром,...
Способ получения гидрохлорида метилового эфира трео-фенил (пиперидил-2)-уксусной кислоты
Номер патента: 466229
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 29/16
Метки: гидрохлорида, кислоты, метилового, пиперидил-2)-уксусной, трео-фенил, эфира
...выделения треоизомера а-фенил-а- (пиперидил) - уксусной кислоты содержит ее эритро-изомер. Последний можно непосредственно подвергнуть дальнейщей изомеризации, что позволяет повысить общий выход целевого продукта, который по предлагаемому способу составляет 31,4 .По способу согласно изобретению получают чистый фармакологически активный трео-изомер гидрохлорида метилового эфира а-фенила-(пиперидил)-уксусной кислоты (мериди. ла) - без примесей эритро-изомера и гидрохлорида метилового эфира а-циклогексил-а.(пиперидил)-уксусной кислоты.П р и м е р, Раствор 19 г а-фенил-и-(пири. дил) -ацетонитрила и 38 г едкого кали в 400 мл 507 о-ного метанола кипятят 7 час, метанол и часть воды отгоняют, уменьшая объем реакционной массы до 200 мл, затем...
Способ получения азометинов со свободной вторичной аминогруппой
Номер патента: 466230
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Коханов, Розанцев, Шапиро
МПК: C07D 29/28
Метки: азометинов, аминогруппой, вторичной, свободной
...бесцветные или окрашенные в желтый цвет кристаллы, хорошо растворяющиеся в большинстве органических растворителей. Зо П р и м е р 1. Получение 2,2,6,6-тетраметил-(2-оксибензилиден) -а мино-пиперидина.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 5 г 2,2,6,6-тетраметил- аминопиперидина в 20 мл этилового спирта, при перемешивании добавляют 3,66 г салицилового альдегида, нагревают до кипения, выдерживают 15 мин, охлаждают и выливают в 25 мл воды. Выпавшие ярко-желтые кристаллы отфильтровывают, высушивают и получают 6,8 г (81,5%) целевого продукта, ярко-желтые игольчатые кристаллы, т. пл, 122 - 123 С (этанол), растворяющиеся в спирте, ацетоне и бензине.Найдено, %: С 73, К 10,49; мол. вес...
Способ получения замещенных дигидроимидазолов или тетрагидропиримидинов
Номер патента: 466231
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Борисова, Кропотова, Черкасова
МПК: C07D 49/36
Метки: дигидроимидазолов, замещенных, тетрагидропиримидинов
...1 С и Ч с- с:1 С 1 О сО С 1 С 00 00 10 о З о х 1 101ОООО"х х01 аХ х, 00с,О йОс 0 Зо СЬ чс С чс С О 1 с:( Х х х Э а о х о о о с х о 35 40 1 а ос 0с 0 Х О СО С С 00 О 1 С О 1 С 4 : йй . о,о ос в01 О хЬСч со С СО О ьох оа хэ о 45 50 55 б 0 0 С С СО 11 С со СО 01 со С сПредмет изобретения1. Способ получения замещенных дигидроимидазолов или тетрагидропиримидинов общей формулы 1 х 0 в 1 С 1 х1 х о ХС С 1 с х о х 10 1 щ хох н,1 х : х 1 Я х х Св х 1 Чх о С о 1" СЧ х х х 3с 0 сс1 х х+ С В х сс1 Хххх1хх41Ч1х21Сч1х10 Сх1 О Х1о хо о х где К - алкил, арил, аралкил, алкенил, алкинил; К 1 - алкил, арил; К 2 - Р 5 - алкил, водород; и = 1, 2, с применением соответствующих нитрилов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и...
Споссоб получения конденсированных пиримидо-триазиниевых соединений с мостиковыми атомами азота
Номер патента: 466232
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 51/36
Метки: азота, атомами, конденсированных, мостиковыми, пиримидо-триазиниевых, соединений, споссоб
...1 г бромгидрата гуаназина, 1 млацетилацстона н 1,4 г бензила в 2 мл трифторуксусной кислоты натревают 3 час с обратным холодильником на масляной бане при145 С. После охлаждения реакционную смесьвыливают в =100 мл эфчвра, растирают с эфиром и отфильтровывают 2,5 г (79%) трифторацетата, который превращают в перхлорат добавлением 57%-ного. раствора хлорной кислоты. Температура плавления перхлората 288 С(нитрометан).Найдено, %: С 17,5.С 21 Н 17 С 1 Ив 04,Вычислено, %: С 1 7,8.П р и м е р 2. 2,3,8,10-тетраметилпиримидо(1",2": 1,5) -з-триазоло - (3,4: 1,5-з-триазоло 4,3-Ь-аз-триазиний перхлорат.Смесь хлоргидрата 3,6,7-триаминоН-зтриазоло,1-с 1-з-триазола, 1 мл ацетилацето-,на,и 0,6 мл диацетила в 5 мл трифторуксуснойкислоты нагревают 2 час...
Способ получения производных 2-метил-4 диалкиламиноалкиламинохиназолина
Номер патента: 466233
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Жихарева, Пронина, Яхонтов
МПК: C07D 51/48
Метки: 2-метил-4, диалкиламиноалкиламинохиназолина, производных
...свойствам в качестве ний. тение относится соединений - пр аминоалкнламино. тся полупродукта задающих биолог и, а также могут физиологически к способу онэводных 2 ;нназолина ми для син ически акт найти при, активных с олуче- метил- котоеза ве. вными енение оединеПредлагаемый в органической хи 5-галоидпроизводСпособ получе диалкиламиноалк формулы тгособ о ии реак ых хин ия про ламинох снован на известной ции взаимодействия золина с аминами. изводных 2-метил- иназолина общей, В1,тН У-Яя-.Я П 8,0 орода 1 или галоген уппа или алкил;атом вод алкоксигр а ткил;норам альнный г,. и или разветвленодородный радика. П р и м ер 1. 2-Метилметилбутиламино) -7-хлорхин диэтил аминолина. 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ...
Способ получения трис-(сс-хлорили а-бромтетрафторэтил)-1, 3, 5-триазинов1изобретение относится к способу получения новых трис(сс-хлори а-бромтетрафторэтил) 1, 3, 5 триазинов, которые могут найти применение в ка
Номер патента: 466234
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Актаев, Пашинин, Сокольский
МПК: C07D 55/50
Метки: 5-триазинов1изобретение, а-бромтетрафторэтил, а-бромтетрафторэтил)-1, которые, могут, найти, новых, относится, применение, способу, триазинов, трис(сс-хлори, трис-(сс-хлорили
...2248; К,ч.а. ч. х где Х в хл или бром.Выход триазинов 80 - 85 ченных триазинов доказ масс-, ЯМР- и ИК-спектроТрис - (пентагалогензтил) чведставляют собой бесцве мостабильные жидкости.Целевые продукты выд приемами.П р и м е р 1, Смесь 127 в фторпропионитрила и 71 в лаве при 180 - 190 С ледующим фракционий смеси выделяют ртетрафторэтил) -1,3,5- ной жидкости, т, кип 64 в 1,7010, п 1,3744.466234 Составитель Е. Гордеев Техред Т. Курилко Корректор В. Брыксина Редактор 3. Горбунова Заказ 2589/4 Изд. Мо 632 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, : С 22,29; К 8,67; Р 47,06; С 1 21,98. МЕп 65,5.В масс-спектре...
Способ получения 5-алкокси-3-тозил1, 3-оксазолидинов
Номер патента: 466235
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Журкович, Оглоблин, Семенов, Стройман
МПК: C07D 85/26
Метки: 3-оксазолидинов, 5-алкокси-3-тозил1
...от других продуктов реакции экстракцией их горячим гексаном. При понижении температуры реакции выход целевого продукта уменьшается.П р и м е р 1, транс-Метокси-тозил-метил,3-оксазолидин (соединение 1, см. таблицу).466235 4 г тозилазида, 3,2 мл метилвинилового эфира и 2,2 мл ацетальдегида нагревают 2 час в запаянной ампуле при 40 С. Реакционную смесь обрабатывают кипящим гексаном (5 раз по 25 мл). Из гексановых вытяжек после охлаждения ( - 10 С) выделяют сырой оксазолидин. После двукратной перекристаллизации из гексана получают 2,1 г целевого оксазолидина. Если смесь тех же реагентов выдерживать при 0 С в течение 40 дней, то выход оксазолидина снижается до 0,9 г,Пример 2. 5-Этокси-тозил - 2,2 - диметил,3-оксазолидин (соединение П, см....
Способ получения 1-(0, 0-диалкилфосфонталкил)-силатранов
Номер патента: 466236
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Воронков, Дьяков, Кудяков
МПК: C07D 103/04
Метки: 0-диалкилфосфонталкил)-силатранов, 1-(0
...полученных продуктов доказано методами ИК- и ЯМР-спектроскопии, а также встречным синтезом по известной методике - из триэтаноламина и (фосфоналкил)-триалкоксисиланов. Образовавшиеся соединения практически нетоксичны (1.Рзо) 2000 мг/кг для белых мышей; вводят их внутрибрюшинно), отличаются специфической биологической активностью и находят применение в медицине и сельском хозяйстве,Прим ер 1. 1-(О,О-Диэтилфосфонметил)- силатран.В колбе Лрбузова нагревают 4,8 г (0,015 моль) 1-(йодметил)-силатрана и 8,7 г (0,052 моль) триэтилфосфита. При этом отгоняется 2,8 г (96,7/о) йодистого этила, т. кип.71 - 75 С, и,о 1,495, Полученный технический 1-(О,О-диэтилфосфонметил) -силатран (4,9 г;98,8%) представляет собой темно-желтое вязкое масло,...
Способ получения аминных комплексов 1-борадамантана
Номер патента: 466237
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 107/02
Метки: 1-борадамантана, аминных, комплексов
...приливают 1,7 мл метанола, к образовавшемуся 3-метокси - 7 - метилен-З-борабицикло,3,11- нонану добавляют 10 г ортометилбората и 15 мл диэтилового эфира, в полученный раствор пропускают при перемешивании и 20 - 30 С диборан, полученный из 0,6 г ИаВН 4 и 2,7 г ВГз 0(СзНз)з, отгоняют летучие вещества и получают 7,1 г (85%) вязкой бесцветной жидкости, представляющей собой диэтиловый эфират 1-борадаманта, строение которого установлено методом ЯМР.Вычислено, %: С 75,00; Н 12,10; В 5,19.Найдено, %: С 72,13; Н 11,44; В 5,69.К раствору 2,0 г диэтилового эфирата 1-борадамантана в 15 мл изопентана добавляют 0,8 г пиридина. Реакция идет с разогревом. Белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают изопентаном и получают 1,72 г (85%)...
Способ выделения триметилгаллия
Номер патента: 466238
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Брегадзе, Грибов, Зорина, Козыркин, Тоноян
МПК: C07F 5/00
Метки: выделения, триметилгаллия
...триметилгаллия с более высококипящим эфиром, например диизоами ловым или дибутиловым.С целью получения триметилгаллия высокойстепени чистоты целесообразно диэтиловый эфират триметилгаллия подвергать предварительной очистке.5 Реакция протекает по схеме: СН)баО(СН 5)+ изо-(С 1:1 0 - (СН)д 0 ЙС 5 Н 1)2 (2 5)(Си) Он+ 0(С 5 Н 11) 2 этой фракции получают 10 т, кип, 56 - 57 С, и 16 г т. кип. 97 - 98 С. Выход т на взятый и 97% на всту диэтиловый эфират тримеПример 2. К 66 г (03 го эфирата триметилгалли (0,8 моль) дибутилового оль) диэтилобавляют 55,6 г ира. Из реак(0,087 моль) кции с т. кип. авшийся тривший диэтило- дистилляции П р и м е р 1. К 33 г (0,175 м вого эфирата триметилгаллия до (0,35 моль) диизоамилового эф ционной смеси...
Способ получения органилхлор силанов
Номер патента: 466239
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Белик, Ендовин, Лобусевич, Минова, Москалев, Панасенко, Спорыхина
МПК: C07F 7/16
Метки: органилхлор, силанов
...6,3,В аналогичных условиях для синтеза бездобавки в хлористый метил метилтрихлорсилана или хлорсиланов получают 60,3 г смеси О метилхлорсиланов, содержащих (в %); диметилхлорсилан 58,2; метилтрихлорсилан 35,8; диметилхлорсилан 0,9; триметилхлорсилан 3,8 и метилдихлорсилан 1,3.Пр имер 2, В условиях примера 1 через 5 контактную массу. пропускают хлористый метил с добавкой четыреххлористого кремния при времени контакта 35 - 40 сек. За 6 час при 390 С получают 148 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %): диметил дихлорсилан 55,0; метилдихлорсилан 17,2, диметилхлорсилан 3,7; триметилхлорсилан 2,7; метилтрихлорсилан 21,4.Метили 1 эованию подверглось 26% четырех- хлористого кремния.П р и м е р 3. В условиях примера 1...
Способ получения этиленгликольдиалкил-(этиленгликоль) фосфонтрихлорэтилфосфитов
Номер патента: 466240
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Газизов, Пудовик, Сударев
МПК: C07F 9/02
Метки: фосфонтрихлорэтилфосфитов, этиленгликольдиалкил-(этиленгликоль
...веществ, а также в качестве промежуточных продуктов в синтезе новых производных хлорофоса.11 редлагаемый способ получения этиленгликоль- а - диалкил - (этиленгликоль) - фосфон- Р,р,р-трихлорэтилфосфитов основан на известной реакции взаимодействия тетраалкилпирофосфитов с альдегидами и заключается в том, что диэтиленгликольпирофосфит или несимметричный диалкилэтиленгликольпирофосфит общей формулы Этиленгликоль-а-этиленгли-трихлорэтил фосфит.г диэтиленгликольпирофоссолютного эфира при - 30"С и медленно прикапывают раля в 30 мл эфира,.постепенно комнатной температуры, отосадок, промывают его абсои получают 19,1 г (98%) цет. пл, 166 - 168 С.С 21,14; Н 2,75; С 30,76;466240 этилфосфитов общей формулы 0 В 0Г-СЦ-РВ "00-СН СС 1Составитель М....
Способ получения о-трихлорацетил -диалкилфосфорил меркаптоэтанолов
Номер патента: 466241
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Шинкина
МПК: C07F 9/16
Метки: диалкилфосфорил, меркаптоэтанолов, о-трихлорацетил
...а.5 К охлажденному до - 40 С раствору0,02 г-ноль треххлористого фосфора в хлороформе при - 30 С прибавляют О,Об г-,поль абсолютного этилового спирта и при ( - 40) - ( - 30)С приливают раствор 0,02 г-,ноль 20 трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида в хлороформе, полученный при взаимодействии раствора 0,02 г-моль р-меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты в хлороформе с 0,02 г-моль хлористого сульфурила или хлора при ( - 35) - ( - 25)С. После прибавления сульфенилхлорида реакционную массу в течение 1,5 - 2 час доводят до комнатной температуры, перемешивают 1 час при - 20 С, удаляют в вакууме газообразные и легкокипящие З 0 продукты и растворитель и получают с коли466241 Это же соединение получают из -меркаптоэтилового эфира...
Способ получения эфиров дитиолфосфорных кислот
Номер патента: 466242
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/16
Метки: дитиолфосфорных, кислот, эфиров
...ав 1,5315, А 1,2246.Выход 100%.Найдено, %: С 1 18,71; Я 17,43, МЯЛ 94,2.С 13 Н 19 С 1202 Р Я 2.Вычислено, %: С 1 19,03; 5 17,15. МЯ 1 94,1,:.)тилТо жеБутилИзобутилПропилИзобутил ПропилМетилПропилБутилИзопропилМетилГексилПропил 1,4740 1,4930 1,4705 1,4775 1,5253 1,4760 1,4580 1,4698 Бутил То же 1,0509 1,1237 1,0457 1,0351 1,0872 1,0303 0,9706 0,9958 64,7 56,0 68,4 73,8 89,8 70,2 87,6 87,5 СгНгОгРБг СгН 1 аОгРЯг С,Нг) ОгРЯг С) оНг,ОгР)г С 14 НгЗОгРБг СгНг) ОгРЯг СгНггОгР)г С)гНггОгРЯг 26,12 29,54 25,27 23,42 20,47 24,62 20,19 20,67 26,4329,9025,023,6920,1025,020,4820,48 64,8 55,6 69,5 74,0 89,0 69,4 37,9 37,9 85 95 100 94 92 97 100 БутилТо жеИзобутилГексил Предмет изобретения Б 8у-оя"0 Составитель М. Макаров Техред Т. МироноваРедактор 3....
Способ получения диалкиламидо-о-алкил-(бензтиазолил-2) тиофосфитов
Номер патента: 466243
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Нифантьев, Сизов, Сунцов, Тусеев
МПК: C07F 9/24
Метки: диалкиламидо-о-алкил-(бензтиазолил-2, тиофосфитов
...твофоофористой кслоты, а именно диалтаилмидо-алюцл- (бецзтиазолил) - тиофоофитов общей формулы: где К - низщии алкил;К - алкил, 15 которые могут найти гривененсе в,качестве ускорителей серной вулканизаии каучуков,Предлагаемый способ основан на .известно реакции взаимодействия трсдиалкиламида фосфористой кислоты со спиртом и за ключается в том, что зрисдналсиламд фосфорастой кислоты повергают последовательно 1 иу,взаимогдеспвию со спиртом и 2- веркаптобензтиазолом при:агревани, желательно до 40 - 120 С, и давлении ,до 2 2 мм рт. ст.Целевые проду 1 кты вьделяот звестньмн ОВРИЕ аМ И.Строение веществ дсазано встречным совнтезомрезульзатами элементарного ана амида ноль) ре 1 гонченис г (О,1 руется око.н- омнатсосуд зта- и наатуре ой, а...
Способ получения диметил(1, 2-дифенил-3-оксо-5-метокси(или 5 гидрокси)пиразолинил-4)-бензилфосфонатов
Номер патента: 466244
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Арбузов, Виноградова, Сорокина, Фуженкова
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-дифенил-3-оксо-5-метокси(или, гидрокси)пиразолинил-4)-бензилфосфонатов, диметил(1
...триалкилфосфитов к разнообразным сопряженным системам, например к а,р-ненасыщенным карбоновым кислотам или альдегидам.Производные 4 чбензаль,5-диона в этойреакции ранее не использовались.Предлагаемый способ получения диметил1,2-дифенил - 3-оксо - 5-метокси- (или 5-гидрокси) пиразолинил бензилфосфонатов заключается во взаимодействии 1,2-дифенил-бензальпир азолидин,5-диона с триметилфосфи- том Реащию,проводят при комнатнои температуре,в отсутстви 1 и растворителя или в растворе, содержащем протонодонорный агент (например, воду).Целевые продукты представляют собой устойчивые в обычных условиях соединения.При ме,р 1. К 1 г 1,2-дифенил 4-бензальпиразолт 4 дин,5-диона, прибавляют по каплям 0,66 г триметилфосфита. Образовавшуюся...
Способ получения диалкиловых эфиров 1-окси-2, 3, 4, 5 тетрафенилциклопента3, 5-диенил-2-фосфоновой кислоты
Номер патента: 466245
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Арбузов, Зиньковский, Фуженкова
МПК: C07F 9/40
Метки: 1-окси-2, 5-диенил-2-фосфоновой, диалкиловых, кислоты, тетрафенилциклопента3, эфиров
...1238 (Р-О), 1523, 1565, 1590,605, (полосы еполят-аппогпюй системы), 25001(МН,).1,65 г (0,003 моль) аммонийной соли в 30 игл абсолютного петролейного эфира (т.466245 Предмет изоб ретения Составнтелв Л. Карунина Техред Т. Миронова1 сдактор 3. Горбунова Корректор В. Гутман Заказ 902/1202 Изд. Мо 661 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тнп. Харьк. фил. нред. Патент кнп, 40 - 60 С) вносят в колбу и при перемешивании и небольшом охлаждении обрабатывают раствором 0,23 г (0,003 моль) хлористого ацетила в 20 мл петролейпого эфира, Через 5 - 10 мин выпадает белый осадок, представляющий собой смесь диметилового...
Способ получения трибутилфосфина
Номер патента: 466246
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Имянитов, Ратанова, Столбова
МПК: C07F 9/50
Метки: трибутилфосфина
...фазу, содержащую непрореагааровавший бувилмагнийхлорид, повторно используют в синтезе трибутилфосфина.Образующиеся при разложении комплекса водную и органическую фазы разделяют, органическую фазу перегоняют и получают чистый трибутилфосфин с выходом 97,8% (в расчете иа т,реххлористый фосфор). Водную фазу при соответствующем количестве взятой на разложение комплекса воды можно атолучить в виде 25%.ного раствораРедактор Т. Шарганова Корректор И. Симкина Заказ 902 Д 292 Изд.661 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент хлористого магния, являющегося товарным продуктом, и таким образом полностью решить проблему...
Устройство для автоматического управления процессом полимеризации
Номер патента: 466247
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Александров, Вольтер, Софиев
МПК: C08F 10/02, C08F 2/00, G05D 27/00 ...
Метки: полимеризации, процессом
...Выходной сигнал регулятора 11 управляет клапаном 15 на линии инициатора в компрессор 1.Сигналы с датчиков 9 и 10 поступают на ре гулятор 12 давления. Сигнал задания регулятору 12 давления идет с блока 24. С датчиков 5 - 8 температуры на регулятор 12 давления поступают сигналы для коррекции давления по температуре. Выходной сигнал регулятора 15 12 давления управляет клапаном 13 на выходе из реактора 2,В процессе полимеризации, например, этилена на стенках реактора образуется пленка полимера, которая движется по реактору с оп ределенной для каждого технологического режима скоростью. Сигналы, пропорциональные толщине пленки полимера, выдаются датчиками 16 и 17 и направляются в блок 20 регулирования толщины пленки. При увеличении 25 толщины...
Способ получения поли-диэтиламиноэтилметакрилата
Номер патента: 466248
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Асскаров, Мухитдинова, Назаров
МПК: C08F 3/66
Метки: поли-диэтиламиноэтилметакрилата
...данных элементарного анализа, растворимости и ИК-спектров.П р и м е р 1. В двухгорлой колбе с мешалкой в противотоке азота загружают 10 мл 1 О М,Х-диэтиламиноэтилметакрилата и конденсируют 90 мл толуола, Температуру поддерживают - 78"С. Затем в атмосфере азота шприцем подают 2,5 мл 1,1 н. я-бутиллитий в гексане. После 2 час перемешиванпя полимер 15 осаждают в диметилсульфоксид. Сушат подвакуумом до постоянного веса. Получают 8,28 г полимера (выход 90%).Найдено, о/о: С 65,48; Н 10,37; К 7,40.Вычислено, /о: С 64,89; Н 10,27; К 7,51.20 т 1 =2,5 (здесь и ниже характеристическаявязкость измерена в хлороформе прп 20 С),П р и м е р 2. В ампулу с двумя отводамизагрухкают 1 мл Х,И-диэтиламиноэтилмета.крилата, Трехкратным замораживанием и 25...