C07D 107/02 — C07D 107/02

Номер патента: 466237

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Михайлов, Смирнов

МПК: C07D 107/02

Метки: 1-борадамантана, аминных, комплексов

...приливают 1,7 мл метанола, к образовавшемуся 3-метокси - 7 - метилен-З-борабицикло,3,11- нонану добавляют 10 г ортометилбората и 15 мл диэтилового эфира, в полученный раствор пропускают при перемешивании и 20 - 30 С диборан, полученный из 0,6 г ИаВН 4 и 2,7 г ВГз 0(СзНз)з, отгоняют летучие вещества и получают 7,1 г (85%) вязкой бесцветной жидкости, представляющей собой диэтиловый эфират 1-борадаманта, строение которого установлено методом ЯМР.Вычислено, %: С 75,00; Н 12,10; В 5,19.Найдено, %: С 72,13; Н 11,44; В 5,69.К раствору 2,0 г диэтилового эфирата 1-борадамантана в 15 мл изопентана добавляют 0,8 г пиридина. Реакция идет с разогревом. Белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают изопентаном и получают 1,72 г (85%)...

Номер патента: 476268

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Захаркин, Калинин, Панкратов, Санников

МПК: C07D 107/02

Метки: ароматических, карборансодержащих, нитрилов

...г (0,014 моль) амида 1- (4-карбоксифенил)-о-карборана получают 2,45 г (76%) 1-(4-цианофенил)-о-карборана (т. пл. 174 - 175 С), иденпичнаго продукту из полимера 4. 15 П р и м е р 9. По методике примера 1 из 4,5 г (0,01 моль) тетрамида 1,2-бис-(3,4-дикарбоксифенил) -о-карборана,получают 3,5 г (88 ) 1,2- бис-(3,4-дицианофенил)-о-карборана.ИК спектр,(В - Н). ъс О свдн 1 ос О 20 П р и м е р 10. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальцевой трубкой, вносят 11,5 г (0,03 моль) диамида бис(карбоксифенил) -о-карборана, после чего медленно добавляют 50 мл хлорокиси фосфора при 20 С. Затем реакционную массу перемешивают 5 час при 70 С .и выливают в ледяную воду. Выпавший осадок отфильтровывают и...

Номер патента: 491638

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Доценко, Иванова, Каган, Королько, Саратовкина

МПК: C07D 107/02

Метки: 1-силил-7, бифункциональных, дисилоксанилкарборанов

...с 2/3 моля 1,3,5-трис - (утрифторпропил) -1,3,5 - триметилциклотрисилоксана в диалкиловом эфире при 0 - 100 С с последующей обработкой реакциошгой смеси 15 (у-трифторпропил) метилдихлорсила ном,Недостатком способа является то, что при указанном соотношении 1,7-диллтийкарсюрана и органоциклотрисилоксана в качестве основного продукта образуется бифункциональ ный 1,7-бис(дисилоксанил) карборан, содержание которого в реакционной смеси достигает 27%, тогда как бифункциональный же 1-силил - 7 - дисилоксанилкарборан получается в виде побочного продукта с выходом до 25 19% . Более того, реакционная смесь содержит в своем составе более 5-ти близких по свойствам индивидуальных соединений, вследствие чего выделение целевого...

Номер патента: 445284

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Захаркин, Калинин, Коршак, Сергеев, Шитиков

МПК: C07D 107/02

Метки: карборансодержащих, фенолов

...слойвысушивают над 1 аИ, После отгонки растворителя остаток кристаллиэуют из гептаПолучают 9 г (78%) 1,2-бис-(.-метоксибензил)-о-карборана; т.пл. 129-1301 Найдено,%: С 56,30; Н 7,27; В 28,27,18 28 10 2 Вычислено,%: С 56,30; Н 7,30; В 28,18Спектр ПМР в Щ 8 сн 3,58 м.д.;8 щ 3,43 м.д.;бам 6,82(квадруплет) относительноГМДС (гексаметилдисилоксана).По примеру 1 иэ м- и в -карборанов получают 1,7 -бис- (ъ -метоксибенэил)-мо. 1, 12 -Бис-( В -метоксибензил)- И-кароборан;,т.пл. 140-141 С.Выход 80%,Найдено,%: В 27,74. Спектр Г 1 МР вЩ: Б, 3,66 м.д. Гн 2,68 м.д.;Рс, 6,.83 м.д. (квадруплет).П р и м е р 2. 4,32 г (0,03 моль)о-карборана в 15 мл эфира добавляют краствору, амида натрия в 30 мл жидкогоЙНз (из 7,5 гарц) при -40 С и реакци-.онную массу...

Номер патента: 439151

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Захаркин, Калинин, Левина

МПК: C07D 107/02

Метки: дикислот, карборансодержащих

...нагревают 1 час и разлагают водой.Эфиробенэоггьный слой высушивают над хлористым кальцием, с тоняют растворитель,кристаллиэуют остаток из гептана и получают 9 г 1,2-бис-(гг-метилбенэил)-О-карборана.Прим ер 2,432 г (003 моль) 0 карбораиа,в 15 мл абсолютного эфира доа.бавляют при 40 С к раствору амида нач рия (из 1,5 г натрия) в 100 мл жидкого ,аммиака, перемешивают 30 мин при этойотемпературе, при 50 С добавляют 13 г , М -бром- в -ксилола и перемешивают еше 30 мин. Затем выливают в воду, экстраги" ,руют эфиром, экстракт сушат хлористым кальцием, отгоняют растворитель, кристал лизуют остаток из гептана и получают 9,5 г (90%) 1,2-бис (и-метилбензил-О- карборана, т,пл. 149-150 оС.Подобным образом из М- и п-карбора нов получают...