C07D 51/70 — C07D 51/70

Номер патента: 437289

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 51/70

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...окончания поглощения водорода. Затем отсасывают катализатори отгоняют растворитель, к оставшемуся остатку добавляют водную соляную кислоту.Размешивают примерно 30 мин, отсасывают ихорошо промывают водой и хлороформом.Затем перекристаллизовывают из водногометанола. Получают моногидрохлорид К- (анафгил) -г 1- (3,4 - метилендиоксифенил) - пропил- (2) -этилендиамина; т. пл. 220 - 221 С,б. Гидрохлорид К- (3,4-метилендиоксифенил) -пропил- (2) -И- (а-нафтил) -пиперазина.19,2 г (0,05 моль) гидрохлорида Х- (а-нафтил)-И-(3,4 - метилендиоксифенил) - пропил(2)-этилендиамина вместе с 10 г 1,2-дибромэтана и 20 г поташа в 150 мл бутанола в течение 10 час кипягят с обратным холодильником. Затем добавляют водную соляную кислоту и отсасывают. Хорошо...

Номер патента: 437290

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 51/70

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...- пропил - (2) - М-(анафтил)-пиперазин, К-(3,4-метилендиоксифенил) - пропил - (2)-У-(Р-нафтил) - пиперазин, М- (3, 4 - метилендиоксифенил) пропил - (2) - У - (Р - инданил) - пиперазин, Х- (1,4 - бензодиоксанил)-пропил- (2)-Х- (Р - нафтил) -,пипер азин и М- (хр оманил) нпропил- (2)- М - (а-нафтил) -липе- разин или их соли.Перевод соединений общей формулы 1 в их соли осуществляют известными способами, например посредством реакции взаимодействия с кислотами, в частности соляной, серной, метансульфоновой, янтарной, винной,П р и м е р 1. Гидрохлорид К-(3,4-метилендиоксифенил - пропил- (2)-М- (Р - нафтил) -пипер азизян а.17,8 г (0,1 молль) 3,4-метилендиоксифенилацетон и 21,2 г (0,1 моль) Р-нафтилпиперазина в 250 мл этанола при...

Номер патента: 437291

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 51/70

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5(4-а-нафтилпиперазино) - пропиофенона, полученного посредством реакции обменного разложения 2-бром,4-метилендиоксипропиоф енон а с а-наф тилпипер а зинам, при 50 - 60 С гидрируют в уксусном эфире/метаноле при добавлении никеля Ренея. По окончании поглощения водорода отсасывают от катализатора и растворитель частично отгоняют, Охлаждают, отсасывают кристаллическую кашицу и промывают метанолом.Получают эритро- (3,4-метилендиоксифе- нил) -2-(4-а - нафтилпиперазино) - пропанол- (1). Перекристаллизованное из спирта основание имеет т. пл. 135 - 136 С.б, К 19,5 г (0,05 моль) полученного таким образом эритро-(3,4-метилендиоксифенил)- 2-(4-а - нафтилпиперазино) -...

Номер патента: 437292

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 51/70

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...реакции обменного разложения с пригодными кислотами, например соляной, бромисто-водородной, серной, метансульфоновой, янтарной или винной.П р и м е р, Гидрохлорид И- (1,4-бензодиоксанил) - пропил-(2) -ЬГ-(а-нафтил) -пиперазина.8 г К- (3,4-диоксифенил) -пропил- (2) - -И- (а-нафтил) -пиперазина с 4 г этиленбромида в присутствии 6 г карбоната калия в 58 мл диметилформамида кипятят с обратным холодильником. После переработки получают конечный продукт - моногидрохлорид (т. пл, 320 - 324 С),Аналогичным образом получают гидрохлорид Х- (3,4 - метилендиоксифенил) -пропил- (2)-К- (р,6,7,8-тетрагидронафтил) - пипера- зина с т. пл. 251 в 2 С; гидрохлорид И- (1,4-бензодиоксанил)-пропил)1 - У - (Д- нафтил)-пиперазина с т. пл. 239 в 2 С; гидрохлорид...

Номер патента: 437293

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гиземанн, Ментруп, Рент, Шромм

МПК: C07D 51/70

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...Ж, Раугпскзя наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 размешивают примерно 30 мин, отсасывают и хорошо промывают водой и хлороформом, затем перекристаллизовывают из водного метанола. Получают моногидрохлорид Х- (а-нафтил) -Х - (3,4-метилендиоксифенил) - пропил)-этилендиамина, т. пл. 220 - 221 С,И-(3,4 - Метилендиоксифенил) - пропил- (2) -Х- (сс-нафтил) пипер азиндион,3,Полученный гидрохлорид И-(а-нафтил) -И- (3,4 - метилендиокси) пропил - (2) -этилендиамина суспендируют в воде и при добавлении разбавленного аммиака переводят в основание, которое экстрагируют хлороформом, 12,5 г этого основания вместе с 7 мл диэтилового эфира щавелевой кислоты нагревают сначала в течение 30 мин до 160 С и затем до 220 С. Освобождающийся спирт...

Номер патента: 439982

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Гоффманн, Трокслер

МПК: C07D 51/70

Метки: производных, эрголена, эрголина

...при изготовлении исходных продуктов в примере 4,П р и м е р б, 6-Метилр- (о-хлорфенил)- 1-пиперазинил-метилэрголенПоступают аналогично примеру 3 и при7меняют для этого 4,48 г (0,01 иоль) ф-(о.хлорфенил) -пиперазида с 1-лизергиновой кислоты. Порошкообразный остаток после обработки кристаллизуют из сложного уксусногоэфира и получают желтоватые плитки целевого соединения с точкой плавления230 - 250 С (разложение), ао = +49(с = 0,17, метиленхлорид: метанол = 1:1).Употребленный как исхсдный продуктК- (о-хлэрфенил) -пиперазид Й-лизергиновойкислоты можно изготовлять следующим образом.Аналогично описанному в примере 4 подвергают,реакции обмена 3,23 г (10 м,ноль)хлорангидрида-гидрохлорида д-лизергиновойкислоты с 2,68 г (10 лмо,гь) К-...

Номер патента: 439983

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Нитц, Раабе, Шольтхольт, Штахель

МПК: C07D 51/70

Метки: производных, этиленбензоила

...растворяют при перемешивании в 34 мл концентрированной Н,504. Смесь охлаждают до - 45 С, прибавляют 3,55 г КаКО, и потом медленно прибавляют по каплям при перемешивании 10 мл воды, причем температура повышается до - 10 С, Затем прибавляют дальше по каплям 51 мл воды так, чтобы температура в конце составляла +3 С и перемешивают в течение 90 мин при комнатной температуре, Затем отсасывают, промывают остаток водой, растворяют в 10%-ном содовом растворе, отфильтровывают от незначительной мути и подкисляют фильтрат 10%-ной соляной кислотой. Выпадает маслянистый осадок, который вскоре после этого отвердевает. Отсасывают, промывают водой и высушивают, затем при легком нагревании растворяют в толуоле и...

Номер патента: 451246

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Кюнцле, Хунцикер, Шмутц

МПК: C07D 51/70

Метки: дибензоксазепинов

...тое масло, которое растворяют в смеси1 ч. эфира и 4 ч, петролейного эфира,Раствор отфильтровывают нейтральнойокисью алюминия и упаривают. Получают2-трифторметилсульфонил-(4--гептвноилоксиэтил-пиперазинил)-дибенз-б,Ц1,4 -оксазепин в виде светло-желтого55 масла,Тонкослойная хромвтограммв приведенв качествев таблице. где У - остаток, отшегщяемьс водородом аминогруппы,подвергает взаимодействию снием общей формулыГорганических кислот подходят толуолсуль,фокислота, малоновая, янтарная, яблочная,малеиновая, винная и т. д. и в качественеорганических кислот - гвлогенводородная, серная, азотная, фосфорная и т, д.Применяемые исходные соединения можнополучить известными способами.П р и м е р 1. 2-Трифторметилсульфонил;11-(4- ф...

Номер патента: 457220

Опубликовано: 15.01.1975

Автор: Йосеф

МПК: C07D 51/70

Метки: гетероциклических, соединений

...органическую фазу экстрагируют разбавленной, приблизительно 10%-ной соляной кислотой. Основание осаждают добавлением по каплям солянокислого экстракта к разбавленному, взятому в избытке аммиаку. Выделенное основание растворяют в эфире, эфирный раствор промывают водоц и высушива. ют над сульфатом натрия. После упаривания эфира, остаток растворяют в ацетоне и в раствор добавляют 38 г малеиновой кислоты. Затем полученную смесь концентрируют, добавляют этилацетат и немного простого эфира, образовавшийся осадок отфильтровывают. После перекристаллизации из ацстон/этила цетат/эфир полученный 6-14-трет. - -оутил-пиперазицил) -морфан гридин-малеинат плавится при 138 - 141.Применяемый в описанном способе в качестве исходного соединения...

Номер патента: 461501

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Жан, Франц, Фритц

МПК: C07D 51/70

Метки: дибензоксазепина, производных

...С.2,5 г этого соединения суспендируют в 50 мл ледяной уксусной кислоты и прибавляют 4 мл 30/О -ного раствора перекиси водорода. Реакционную смесь нагревают в течение 1 часа до 70 С и затем в течение 1,5 часа до 100 - 110 С. К реакционной смеси прибавляют воду, сгущают в вакууме, затем фильтруют на нутче и растворяют в простом эфире. Фазу простого эфира промывают водой, разбавленным натровым щелоком и водным раствором хлорида натрия, высушивают над сульфатом натрия, обрабатывают активированным углем и фильтруют через небольшое количество окиси алюминия. Фильтрат сгущают и прибавляют простой петролейный эфир, Осажденные кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из ацетона/простого петролейного эфира. Получают...

Номер патента: 492518

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Кучеров, Мавров

МПК: C07D 51/70

Метки: 6-диэтинилпиперазинов

...который очищаютхроматографированием на А 1 О (П степень активности, масло, выход 48%), ВИК-спектре содержатся полосы паглощения,(С=-СН) и 3420 (ОН); ПМР-спектр в СС 55м.д.: 1,18 (ОН), 2,21 (неразрешимыйдублет, 2 Н, =СН), 2,35-2,8 (6 Н, СН Й),3,26-3,92 (6 Н групп, СН О, ЬССН Ц нМСН Р 1 ), 7,06 (5 Н, С и ),бБисхлоргидрат с т. пл. 171-173 С (разложение); ИК-спектр, см; 2130 ср., 3190 ,ср 3220 ср. (С=СН), 3330 ср., широкая (ОН).Найдено, %; Й 8,04 Остаток (масло) не закристаллизовывается,П р и м е р 6. Получение 1,4- 11 дибензил,6-диэтинилпиперазина,Раствор 1,1 г (0,003 моль) бис-(1 бромбутадиен, 2-ил)-бензиламина,2,15 г (0,02 моль) бензиламина в 12 млацетонитрила кипятят с обратным холодильником в течение 25 час....

Номер патента: 426471

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Спасская, Этлис

МПК: C07D 51/70

Метки: n-диметил-9-3-(4-метил-1, выделения, пиперазинил)-пропилиден-тиоксантен-2-сульфонамида, цис-изомера

...при 20 - 36 С диэтиловым эфиром транс-изомер, растворимость которого в данном растворителе в 3, 4 раза выше, чем т 1 ис-изомера. Оставшийся сырой иис-изомер далее выделятот известными приемами. ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет Выход целевого продукта на исходную смесь составляет 43%. П р и м е р. 25,5 г сырой кристаллической смеси изомеров и 180 мл диэтилового эфира 5 перемешивают в течение нескольких минут при комнатной температуре и фильтруют; температура плавления осадка 114 С. Повторно экстрагируют 180 мл диэтилового эфира, температура плавления осадка повы 10 шается до 127 - 133 С. Затем осадок дважды промывают порциями по 90 мл диэтилового эфира, перемешивая суспензию и нагревая до 36 С в течение 5 мин.15 Получают 10,9 г...