C07D 43/32 — C07D 43/32

Номер патента: 437285

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Викк, Лангбейн, Мерц, Штокхаус

МПК: C07D 43/32

Метки: фурил-метил)морфинанов

...в 5 мл диметилформамида нагревают при перемешивании в течение 1,5 час до 150 С. Затем растворитель отгоняют в вакууме. Остаток встряхивают с 50 мл хлороформа и 25 мл 2 н. аммиака. Хлороформную фазу отделяют, промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме.Остаток можно кристаллизовать непосредственно, однако рекомендуется предварительная очистка над окисью алюминия, причем растворяют в 25 мл хлороформа, фильтруют на колонке с 75 г А 10, (активность 111, нейтральная) и дополнительно промывают хлороформом, после чего объединяют с чистым продуктом реакции и упаривают в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из бензола/петролейного эфира.Выход 1,2 г (37% от теоретического); т. пл, 204 - 206 С, после...

Номер патента: 466658

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 43/32

Метки: морфинанов, фурилметил

...4 Ос выходом 63%, т. пл. 200 - 203 С.П р и м ер 5. Х-(5-Метилфурфурил)- иМ- (5-этилфурфурил) -3-метожсиморфинан получают, как в примере 1, из З-метоксиморфи.нана, формалыдегида и 2-метил или 2-этилфурана соответственно.П р и м е р 6, И-Фурфурил-ацетоксиморфинан.Исходя из И-фурфурил-оксиморфинана иуксусного ангидрида в пиридине получают це 50левой продукт в виде хлорпидрата, т. пл. 165 -16T С.П р и м е р 7. Х-Фурфурил-метоксиморфпнан,Иапользуя И-фурфурил-оксиморфинан идиазометан в тетрагидрофуране илп гидроокись триметиламмония в диметилформамиде,выделяют хлоргидрат целевого продукта, т. пл.202 - 204 С.П р и м ер 8. (+)-М-фурфурил-оксиморфпнан.К раствору 4,0 г (0,01 моль) хлоргидрата-Х - фурфурил- ацетоксиморфинана в100 мл...

Номер патента: 481155

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 43/32

Метки: фурил-метил)морфинанов

...-3- -оксцморфинац.(+) -3-оксиморфицян подзер;ают реакции обмена с двойным молярпьи количеством хлорацгидридя 3-метил-фуранкарбоновой кислоты и получают (-) - М, О.ди-(3-метил- -2-фуроил) -З-оксиморфинан, которыл восста 48115510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 50 65 навливают алюмогидридом лития и получаютвышеуказанное соединение, Выход 92%,т. цл. 108 С.П р и м е р 3, ( - ) -1- (4-метилфурфурил)-З-оксиморфинан.Описанным в примере 1 способом ( - )-3-оксиморфипац подвергают реакции обменас хлор ангидридом 4-метил-фуранкарбоновой кислоты и получают ( - )-М-(4-метил-фуроил) -З-оксиморфинан, который восстанавливают аланатом лития. Получают указанное соедицсцие, выход 49 О/о, т. пл. 172 С.П р и м е р 4, ( - ) -Х-метилфурилметил- (3)...

Номер патента: 488411

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 43/32

Метки: фурил-метил)морфинанов

...в вакууме. Остаток кристаллизуют пз водного метанола и затем пз уксусного эфира. Выход 0,8 г, что соответствует 25% от теоретического, т. пл, 205 в 2 С. П р и м е р 3. М-фурфурил-ацетоксиморфинан.Соединение получают путем взаимодействия х 1-фурфурил-оксиморфинана с уксусным15 20 25 30 33 40 43 50 53 60 ангидридом в пиридине, Т. пл, гидрохлорида165 в 1 С,П р ц м е р 4. М-фурфурил-метоксиморфцнан.Соединение получают из К-фурфурил-оксиморфинана путем взаимодействия с диазометаном в тетрагидрофуране или с фенилтриметилгидроокисью аммония в диметилформамиде. Продукт реакции выделяют в виде гидрохлорида, т. пл. которого 202 в 2 С.П р и м е р 5. (+) -Х-фурфурил-оксиморфинан.4,0 г (0,01 моля) гидрохлорида (+)...