Способ получения диэтилehtpиamиho-n, n, n, n, n пентаметилфосфоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 358320ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 0811,1971 ( 1620745,23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано ОЗ.Х 1.1972. Бюллетень34Дата опубликования описания 13.ХП.1972 М. Кл, С 0719,38 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР547,26118,07(088.8) Авторыизобретения Орлов, Л. И, Мизрах, В, Г. Яковлев, Л. Б, ШагалМ. И. Кабачник, Т, Я. Медведь и М. В, Рудомино Институт биофизики Вт".ГСОЮЯНАЯОАТМТМО-ИХВАН;Ч аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНО-И,Ы,М,М,М ПЕНТАМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится я диэтилентриамино-И осфоновой кислоты общ способам получеИ,М,Х-пентаметилформулы изобре также ОН СН, ОНСН присутствии сол Диэ осфо коэф собн проч сти, чело талл моде на с ной так конц доро вой к тилентриамин - К,К,И,М,К - пентаметил новая кислота (ДТПФ) является высо- фективным комплексообразователем, споым связывать ионы многих металлов в ные комплексы, и может быть, в частно- применена для удаления из организма 20 ека инкорпорированных токсичных меов.вестный способ получения ДТПФ взаийствием прн нагревании диэтилентриамихлорметилфосфоновой кислотой в щелоч среде в течение 100 час очень неудобен, как связан с длительным нагреванием ентрированной щелочи и использованием ой и малодоступной хлорметилфосфоноислоты, 30 Целью тения является упрощение способа, а повышение степени чистоты продукта.Поставленная цель достигается тем, что диэтилентриамин подвергают конденсации с формальдегидом и фосфористой кислотой, взятой в избытке, с последующей обработкой полученного продукта сильнокислотным катионитом.Процесс лучше вести вяной кислоты.П р и м е р. К 15,45 г (0,15 тюль) диэтилентриамина при перемешивании и охлаждении ледяной водой прикапывают 35 мл концентрированной соляной кислоты. Затем при комнатной температуре добавляют 73,5 г (0,9 моль) фосфористой кислоты в виде раствора в 30 лтл дистиллированной воды. Реакционную смесь при размешивании доводят до кипения (в бане, температура которой 135 - 140 С, но не выше 140 С) и в течение 1 час прибавляют. по каплям 120 мл 37%-ного формалина (1,5 люль СН 20). По окончании прибавления реакционную смесь выдерживают при той же температуре и перемешивании еще 2 час, после чего охлаждают до комнатной температуры и при продолжающемся энергичном перемешивании прикапывают 300 мл метанола. Выаавший осадок отделяют декантацией, растворяют в 1500 мл воды иЗаказ 3961/19 Изд. Мо 1675 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 пропускают через колонку со смолой КУ- 8 (Н+-форма) с последующим вытеснением водой.Упаренный до объема -200 мл элюат прикапывают при перемешивании к 900 лл метанола. При этом получают 61,5 г (65% от теории) диэтилентри а мино-Х,К,Х,Х,Х-пентаметилфосфоновой кислоты в виде бесцветного кристаллического вещества, Содержание основного вещества 97,3/, (по данным потенциометрического титрования). Температура начала плавления (с разл.) около 90 С.Найдено, %: Сг 17,6; Н 5,6; Я 6,8; Р 23,8; НвО 8,2., СзНззИзОдРз ЗНвО. Вычислено, /о: С 17,3; Н 5,4; И 6,7; Р 24,8; НО 8,6.Предмет изобретения1. Способ получения диэтилентриамино- Х,Х,Я,К,М-пентаметилфосфоновой кислоты на основе диэтилентриамина и соединения фосфора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения качества продукта, диэтилентриамин подвергают конденсации с формальдегидом и фосфористой кислотой, взятой в избытке, с последующей обработкой полученного продукта сильнокислотным катионитом.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии соляной кислоты.
СмотретьЗаявка
1620745
А. М. Орлов, Л. И. Мизрах, В. Г. Яковлев, Л. Б. Шагалов, М. И. Кабачник, Т. Я. Медведь, М. В. Рудомино, Институт биофизики, БИБ ТКА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: диэтилehtpиamиho-n, кислоты, пентаметилфосфоновой
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-358320-sposob-polucheniya-diehtilehtpiamiho-n-n-n-n-n-pentametilfosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэтилehtpиamиho-n, n, n, n, n пентаметилфосфоновой кислоты</a>
2, 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино -4-оксобутановая кислота в качестве исходного продукта для получения оротовой кислоты и ее солей
Номер патента: 659570
Опубликовано: 30.04.1979
МПК: C07D 303/40
Метки: 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино, 4-оксобутановая, исходного, качестве, кислота, кислоты, оротовой, продукта, солей
...свойствами.Пример 1. 17 г транс-1(аминокарбонил) -амино 1 - 4-оксо-бутеновой кислоты суспендируют в 30 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и при перемешивании прибавляют 40%-ный водный раствор гидроокиси калия до рН 8. Смесь перемешивают 1 ч при температуре 57 - 60 С, охлаждают и выливают в 500 мл этанола. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в вакууме. Получают монокалиевую соль з-трсснс-1 (аминокарбонил) -амино -4- оксобутановой кислоты. При подкислении сильной минеральной кислотой до рН 1 получают 9,4 г (50,1%) з-транс(аминокарбонил) -амино) -4 - оксобутановой кислоты. Т. пл, 170 С (с разложением при 160 С),10 15 20 25 30 35 40 45 50 ствия перекиси водорода в слабокислой среде.Найдено, что в...
Способ получения 3-дезацетилизоцефалоспорановой кислоты или ее солей1изобретение относится к новому способу получения дезацетилизоцефалоспорановой кислоты, которая является исходным продуктом для получения з-де
Номер патента: 361572
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Известен, Предлагаемый
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60, C12P 35/00
Метки: 3-дезацетилизоцефалоспорановой, дезацетилизоцефалоспорановой, з-де, исходным, кислоты, которая, новому, относится, продуктом, солей1изобретение, способу, является
...расслаивают 300 мл охлажденного сложного уксусного эфира и подкисляют до рН 2,0 при хорошем перемешивании.Водную фазу насыщают поваренной солью иэкстрагируют, используя еще две порции по250 мл холодного уксусного эфира. Органические фазы промывают пять раз, используя по60 мл насыщенного раствора поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и освобождают от растворителя, Остаток (2,974 г) однородного,по тонкослойной хроматограмме сырого продукта соответствует выходу 98,3 ю/юВ результате неоднократной перекристаллизации из смеси сложный уксусный эфир - циклогексан получают 2,884 г белых иглообразных кристаллов 3-оксиметил-фенилацетиламино-цеф-ем-карбоновой кислоты, т. пл.156 - 156,5 С,Г 1 р и м е р 2. 4,46 г 3-ацетоксиметилХ-...
Аминоалкилсалициловые кислоты в качестве промежуточных продуктов в синтезе азокрасителей
Номер патента: 729193
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Веселова, Левченкова, Ромадан
МПК: C07C 101/74
Метки: азокрасителей, аминоалкилсалициловые, качестве, кислоты, продуктов, промежуточных, синтезе
...кис.олоты, т.пл, 271-272 С, порошок бе.огоцвета,Найдено, %: С 56,79; 57,12; Н 5,28;5,45; й 8,20; 8,34.Вычислено, %. С 57,48; Н 5,39;Я 8,40,П р и м е р 3. 9 г (0,04 моль) 3-нитро-иэопропилсалициловой кислотырастворяют в 60 мл метанола, добавляю 18 мл концентрированной соляной кислотыи 0,4 г 10%-ного Рд/С. Восстановлениепроходит эа 4 ч, Катализатор отделяют,к фильтрату добавляют 300 мл 1%-ногораствора соляной кислоты и по каплям приперемешивании - насыщенный раствор ацетата натрия до рН 5-6. Раствор с осадком на 3 ч помешают в холодильник, далее осадок отделяют, промывают водой исушат. Получают 6,85 г (88%) 3-амино-изопропилсалициловой кислоты, т,пл.199-200 С порошок желтоватого цвета,Найдено, %; С 61,28; 60,87; Н...
Хлорангидрид гамма-амино-масляной кислоты в качестве промежуточного продукта для синтеза функциональных производных гамма-аминомасляной кислоты
Номер патента: 551321
Опубликовано: 25.03.1977
Авторы: Акивенсон, Глушков, Плешаков, Скачилова
МПК: A61K 31/197, C07C 229/06
Метки: гамма-амино-масляной, гамма-аминомасляной, качестве, кислоты, продукта, производных, промежуточного, синтеза, функциональных, хлорангидрид
...трубкой для подачи сухого инертного газа и капелькой воронкой, снабженной трубкой с пятиокисью фосфора, помещают551321 Составитель А. АнисимовТехред М. Левицкая Корректор А. Алатырев Редактор В, Днбобес Заказ В/13 Тираж 582 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 10,0 г (0,097 г моль) у - аминомасляной кислоты, наливают 50 мл сухого хлористого метилена, даюто ток сухого азота, охлаждают массу до 5 - 15 С, приливают в течение 20 мин 7,05 мл (0,097 г. моль) свежеперегнанного хлористого тионила. При указанной температуре массу перемешивают 2 ч, затем при этой же температуре и остаточном...
Смешанные ангидриды хинолинкарбоновой кислоты и борной кислоты как промежуточные продукты для получения производных пиперазинил-3-хинолинкарбоновой кислоты, обладающих антибактериальной активностью
Номер патента: 1838302
Опубликовано: 30.08.1993
Авторы: Агнии, Гуа, Иштван, Мария, Петер
МПК: A61K 31/415, C07D 215/54
Метки: активностью, ангидриды, антибактериальной, борной, кислоты, обладающих, пиперазинил-3-хинолинкарбоновой, продукты, производных, промежуточные, смешанные, хинолинкарбоновой
...С.Вычислено,%: С 50,11; Н 1,84: Н 3,65.С 16 Н 7 ЙОзВ Е 4 ОНайдено,%: С 50,21; Н 1,92; й 3,68.П р и м е р 6; К смеси 0 93 г борнойкислоты и 1,5 мг хлористого цинка добавляются 4,59 г уксусной кислоты, после чегосуспензия нагревается медленно при пере 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 мешивании, Прозрачный раствор получается при 80 С. Раствор 3,64 г (0,01 моль) этилового эфира 14-фторфенил)-6-фтор-хлор,4-дигиидро-оксохинолин-карбо- новой кислоты в 20 мл горячей 96 вес/об.%-ной уксусной кислоты добавляется по каплям к прозрачному раствору при 100 С, Реакционная смесь перемешивается при 110 С в течение 3 ч, охлаждается и разбавляется 10 мл воды. Смесь кристаллизуется в течение ночи путем охлаждения льдом, Выпадающие в осадок белые кристаллы...
Предыдущий патент: Всесоюзная iпатеетно-техшггш биamp; лиотьим i
Следующий патент: Способ получения 1-галоидфосфоленов
Случайный патент: Трубогиб