Гельмут

Номер патента: 519125

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...водорода; аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 1-(4-Ампно-трифторметилфенил ) -2- ( Й -метилэтиламино ) -этвнол,Получают из 1-(4-амина-бром-трифторметил-фенил) -2- ( Й -метилэтиламнно) - -этвнолв и каталитнчески возбужденного водорода аналогично, примеру 1. Масло; однородно, как показывает тонкослойнвя хроматография (к = О,2 Я 0хлороформ /метанол/ концентрированный аммиак = 90: 10: 1)Вычислено, %; С 54,95; Н 6,53; И 10,68ЯЯ 0 ( оч в обо 31Нвидено, %; С 54,70; Н 6,55; Й 1068Ф7П р и м е р 7. 1-(4-Амино-трифтор-метилфенил)-2-диэтиламиноэтанол,Получают иэ гидрохлорида 1-(4-амино-бром-трифторметилфенил)-2-диэтиламиноэтанола и каталитически возбужденного водорода аналогично примеру 1.Масло однородно, как показывает тонкослойная хроматография...

Номер патента: 519121

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Иозеф, Эрнст

МПК: C07C 49/82

Метки: бифенила, производных

...эфире при -60 С добавляют 37,1 г, этилового эфира цис, транс-этокси-( 2--фтор-бифенилил)-бутан-, 2)-кислоты, расм варенного в 80 мл сухого эфира. По окончании добавления температуру повышают дооО С и в реакционную. смесь добевляют 15 мл уксусного эфира, 5,2 мл воды, 5,2 мл 2 н, раствора едкого нетра и 15,5 мл воды. Органический осадок отсасывают и эфирный раствор упаривеют. Выход масле 33,7 г. Коэффициент. 7 - 0,4 и 0,56 (бензол/ уксусный эфир - 8:2) не пластинках из силикегеля Р 254/366Аналогично получают:цис, транс-окси-этокси-( 4-бифенилил)-пропен-(2). Масло, 2, - 0,1-0,2 (бензол), подученное из этилового эфира цис, транс-этокси-( 4-бифенилил)-акриловой кислоты (т.пл. з 2-59 С);Гоцис, транс-окси-этокси-( 2 -фтор-...

Номер патента: 518122

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, солей

...3-фтсрфенил) -2-(К-бензил-К - трет - бутил)мнпо-О-(К-карбобензоксп.-аланил) -этянол.К раствору из 15 г К-карбобензокси.аланина в 300 мл абсолютного тетрагидрофуряна добавляют 14,5 г К,К-,карбонплдиими;язола и размешивают в течение 3 ч. при комнатной температуре. Затем прибавляют раствор из 1 О г д,И-(4-ацетиламино-З-фторфенил) -2-(К-бензил-К-трет-бутил) - аминоэтанола в 200 мл абсолютного тетрягидрофурана и кусочек натрия,величиной с горошину и размешивают в течение 12 дней при комнатной температуре, По истечении этого времени в вакууме сущаю досухя и остаток ряспеределяют между хлороформом и водой. Хлороформную фазу сушат сульфатом натрия и в вакуу 1 ме сгущают досуха. Полученные таким образом как смесь 2 диастереомерных...

Номер патента: 517259

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07D 263/04

Метки: оксазолидинов, солей

...фильтруют, подкисляют слегка фильтратэфирным раствором соляной кислоты, кристал.лизуют эатиранием, отсасывают, перекристаллизовывают из смеси ацетон. эфир и получаютгидрохлорид целевого соединения, т.пл. 163165 С. трет - оутиламиноэтанола и 40 Т-ного раствораформальдегида аналогично примеру 1 получаютдигидрохлорид целевого продукта, т,лл, 164 - 178 С)нагревают 6 час с водоотделителем до температурыкипения, добавляют 5 г пропионового альдегида,чагревают 3 час, охлаждают, вьшаривают в вакуумедосуха и хроматографируют остаток на колонке с50 г силикагеля, используя бензол в качестве3элюента. Элюаты содержащие целевой продукт,упаривают досуха в вакууме и получают укаэанноесоединение в виде пены,ЯМР.спектр (СОС 1 э), ррпэ:0,7-1,8...

Номер патента: 516345

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, солей

...и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 почтительно осуществляют путем фракционной кристаллизации смеси его диастереомерных солей с оптически активной кислотой, например .О ( - ) -винной, У. (+) -винной, дибензоил-б-винной, дибензоил.-винной, (+) -камфор-сульфо-, Л ( - ) -яблочной, Ь (+) -миндальной, Й-а-бромкамфор-а-сульфо,-, или 1-хинной кислоты. Расщепление рацемата можно также проводить хроматографией на колонне с помощью оптически активного носителя, например ацетилцеллюлозы.Получаемые соединения общей формулы 1 с помощью неорганических или органических кислот можно переводить в их физиологически переносимые кислотноаддитивные соли, причем применяют 1,2 или 3 эквивалента...

Номер патента: 516344

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...чистом виде; точка плавления 204 в 2 С (разлтоженце); асо = - 330,2 (с 2,0; метанол).Нагревая, соль растворяют в метаноле и 1 сО:ЦЕНТРРОВЯНТ 1 ОМ аММИаКЕ И ВЫДЕЛЯЮТ ОС- нование добатвлением воды. Полученное основа:1 не растворяют в абсолютном этя 11 оле, нейтрализуют добавлением соляной кислоты в"тт пптт т пстст тп ттттсттлсттт гтстгтГ - Стггт диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкослойной хроматографии (силикагель 6 фирмы Мерк; хлороформ - ацетон 1 О: 1),5 Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией па колонне с силцкагелем, причем диастереомерные эфиры не разделяют (500 г силикагеля; элюент хлороформ - ацетон 10: 1).10 Содержащие вещество фракци в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовывают из...

Номер патента: 512706

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Геллмут, Гельмут

МПК: A61K 31/122, A61K 31/4453, C07D 295/088 ...

Метки: плевромутилинов

...водный раствор гидрохлорида упаривают в вакууме при температуре баии приблизительно 30 вС.В тонкослойной хроматографии на силикагеле Ц вещество в системе хлороформ-метанол 1:2 является одврродным,,Пенообразвый, продукт суШат в вакууменад гидроокйсью калия.П р и м е р 4. 14-Дезокси 14-14 Ю (2-днэтиламиноэтокси)-фенилмеркаптоацетоксидигвдромутилин.14-Дезокси-таэнлоксиацетоксющгидромутилин.А. К 8,86 г дигидроплевромутилкна8 з 30 мл сухого пирвдина при -15 С иганическую фазупромывают ледяной водой и насыщенным раствором бккарбоната натрия. После высушивания над сульфатом натрия и упаривания полу- ф чают продукт с точкой размягчения 78-80 С..Б. 0,53 г 14-Дезокси-тозклокси ацетоксимутилина гидркруют в 10 мл этилацетата при атмосферном...

Номер патента: 505369

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Гельмут, Карл, Манфред

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-имидазолилметанфосфоновой, кислоты, эфиров

...имидазол.Фосфорорганическое соединение, имидазол иакцептор галоидоводорода используют в зквимольных соотношениях, В том случае, если в качествеакцептора используют имидазол, то его необходимобрать в количестве 2 - 3 моля на 1 моль фосфоната,Исходньй эфир а - галоидметанфосфоновойкислоты получают галоидированием соответствующего эфира й - оксиметанфосфоновой кислоты спомощью пятихлористого фосфора, тионилхлорида, или бромсукцинимида,Таблица 1 0 Рй - С -Р СН, СН, 156 С Н С Н, 132 С 2 Н 5 С Н 120 СН(СНз) СН(СНз) 119 СгН, СН 60 СН 84 45 ческую фазу, затем промьвают до нейтральногосостояния раствором бикарбоната натрия и сушат.Полученньй после отгонки растворителя остаток можно перекристаллизовьвать из лигроина, Получают 25 г (73% теории)...

Номер патента: 504478

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Йоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов

...хлороформ: метанол = 15: 1; показатель Я; =0,75). Получают из гидрохлорида 2-а мино- (И - бензил.К-трет,-бу 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 тил) -амина-хлор-трифторметилацетофе нона и боргидрида натрия аналогично примеру 2,Пр имер 32. 1-(4 - Амино-Зчбром- трифторметилфенил) - 2 - изопрапиламиноэтанол, Т.пл. 102 в 1 С, Т. пл, гидрохлорида 177 - 179 С (разложенпе), Получают из гидрохлорида 4-амино-бром-изапропиламино- трифторметилацетофенона и боргидрида натрия аналагично примеру 2.П р и м е р 33. 1-(4-Амино-бром-трифторметилфенил) - 2 - циклапрапиламиноэтанол. Т.:пл. 141,5 - 142,5 С. Т. пл. гидрохлорида 195 - 195,5 С (разложение). Получакг из гидрохлорида 4-амино-бром- циклопропиламино - 5-трифторметилацетофенона и бортидрида...

Номер патента: 503526

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Вольфганг, Гельмут, Герхарт, Манфред

МПК: C07D 513/22

Метки: 2-амино-4, 8тетрагидро-6н, азепина, производных, тиазоло

...2-амино-б- (3,4,5-триметоксибеизил) -4,5,7,8-тетрагидро-бН-тиазоло (5,4 - д) азепина из гидрохлорида 2-ацетамидо-б-(3,4,5- триметоксибензил) - 4,5,7,8-тетрагидро-бН-тиазоло (5,4 - Ы) азепина (т. пл. 230 С (с разложением).Дигидрохлорид 2-амино-б-фенил,5,7,8-тетрагидроН - тиазоло (5,4 - д) азепина из гидрохлорида 2-ацетамидо-б-фенил,5,7,8 - тетра- гидроН - тиазоло (5,4 - с) азепина (т. пл.202 С (с разложением).Дигидрохлорид 2 - амино - б- (2-фенилэтил)- 4,5,7,8 - тетрагидро - 6 Н-тиазоло (5,4 - д) азепина из гидрохлорида 2 - ацетамидо-(2-фепилэтил) - 4,5,7,8 - тетрагидро - 6 Н - тиазоло(5,4 - д) азепина (т. пл. 226 С (с разложением),Дигидрохлорид 2 - амино - б-(1-фенилэтил)4,5,7,8 - тетрагидро - 6 Н-тиазоло (5,4 - д)...

Номер патента: 496734

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 55/12

Метки: 2-а, имидазо-2, производных, симм-триазина

...а)-симм-триазинов, как и сами соедине-,ния в литературе не описаны.Предлагается способ получения произ водных имидазо- (1 2-а )-симм-триазина, общей формулы О ми фтора, хлора или брома,м илом, метокси- или трифторметильтой группой 1водород, фенил неэамещенныйили замещенный одним илинесколькими атомами галоидапредпочтительно атомами хло/23965 24285 39,0 Конденсацию обычно проводят в неполярном растворителе или в отсутствие растворителя путем нагревания обоих компонентов до 60-180 оС, предпочтительно доо80-140 С, Можно реакцию осушествлять в присутствии связываюшего кислоту агента, такого как карбонат натрия, гидрокарбонат йатрия и триэтиламин. Образующиеся при конденсации промежуточные соединения где В 1, Й и У имеют...

Номер патента: 496716

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Вольфганг, Вульф, Гельмут

МПК: C07C 73/10

Метки: кислот, перкарбоновых

...или беэ потерь вновь возвращаются. Так, в качестве нижней фазы конденсированных вто 10 ричных паров они снова могут быть приме-шаны к исходному водному раствору гидроперекиси или выделены обычными приема; ми, например экстракцией, из нижней фазы 1 конденсированных вторичных паров,Легкое улетучиввние перкарбоновых кислот, например нвдуксусной, с обеэвоживаюцим агентом, например толуолом, ксилолом, бутилвцетатом, амилацетвтом и пропилвцетатом, может быть использовано для очисз, ки перкврбонових кислот, Их, в частности надуксусную кислоту, выделяют из реакционной смеси перегонкой в вакууме ниже 100 мм рт, ст, вместе с инертным растворителем, образующим взеотроп с вс 25 дой. Полученные растворы перкарбоновой кислоты, например нвдуксусной...

Номер патента: 496714

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Вольфгард, Гельмут, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07C 39/12

Метки: 4-4-бифенилил1-бутанола

...кислого эфира янтарной кцс ;.оты в присутствии кислоты Льюцса, цаизобретения 2. Способ по и, 1,щ и й с я тем, что втора используют никельРенея или палладий не тличвювчестве каталиРенея, кобальтгле,1попт, 1тем, чт 3, Способ ь, а" и й с я при 50-70 оС и 2, о т л и ч агидрнрование ведут. Составитель ЖБвзлевв Р А.МоРозова ТехРед П к ректо Заказ 3 ГУ Изд. М АЦ 4 Тираж 529 Государствеииого комитета Сонета Мипо делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушская иаб 4 Подписное ннстроа СССР ИИП лнал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Э пример, безводйого хлорйда алюминия, в растворителе, напримец; йнтробензоле или метиленхлориде, при 0 60 С,П р и м е р. Йля йблРайия 4-(4 "бифенилил)-1-бутанола берут 2,4 г (0,01моля)...

Номер патента: 493066

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 5/16

Метки: 2-фурилметил)6, 7-бензоморфанов

...основание выделяют трехкратной экстракцией хлороформом. Экстракты хлороформа объединяют, ЗЬ промывают водой, сушат с помоьью сульфата натрия и вьшаривают в вакууме. Остатокрастворяют небольшим количеством этанола, подкисляют раствор метансульфокислотой и прибавляют эфир до образования мут ности.Оиа) меют где означает водолью получениой Й - метилыйа, вкотодвергают мети рода. При необходимоссоединения формулы 1 или ацетил, соединени рой Й 4 атом водоро е ироввйию или ацетилипредпочтительно в прия при повышенной темпеный и целевой продукми способами. 60 нервту ты вы 3 нети с цев котоформулдв, порованиРесутств ю,акцию прово ии растворит ре. Промежу еляюг обы казанные значения Выкристаллизовывается метансульфонат, который...

Номер патента: 492081

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Йозеф, Эрнст

МПК: C07D 5/04

Метки: 2-(4-бифенилил, производных, тетрагидрофурана

...с т, пл. ЗЗ - 34 С.П р и м е р 5. 2- (2-Фтор-бифецилил) -тетрагидрофуран.13 г (0,05 моль) 1- (2-фтор-бифецилил)- 1,4-бутандиола растворяют в 150 мл абсолютного толуола, добавляя 6,8 г (0,05 моль) гидрокарбоната калия нагревают в течение 30 мин с применением водоотделителя с обратным холодильником и перерабатывают аналогично примеру 1.Получают 2- (2-фтор-бифенилил) -тетрагидрофуран с т. кип, 130 - 131 С (02 мм рт. ст.); т. пл. 33 - 34 С. Выход 10 г (82,6 О/о от теоретического).П р и м е р 6. 2- (4-Бифенилил) -тетрагидрофуран.18,2 г (0,075 моль) 1-(4-бифенилил) -1,4-бутандиола (т. пл. 79 С) и 10,2 г (0,075 моль) бисульфата калия в 150 мл абсолютного толуола нагревают в течение 30 мин с применением водоотделителя с обратным...

Номер патента: 489326

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Вернер, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 49/34

Метки: 2-ариламиноимидазолинов-(2, замещенных

...вампуле на кипящей водяной бане. После этого реакционную смесь концентрируют в вакууме и остаток растворяют в разбавленнойО соляной кислоте, После многократного извлечения эфиром солЖокислого раствора (эфирные экстракты выбрасывают) чистят углеми подщелачивают 5 н. ЙеОН. При этом имидазолпповое основание сначала отделяют в5 виде масла и через некоторое время кристаллизуют. Полученное основание отсасывают, промывают водой и небольшим количеством прсстого эфира и высушивают, Выходгродукта 4,7 г (557 о от теоретического);оО т;пл, 111-112 С, При определении в тонксслс 1 йной хроматографии 2- М -(2,6-дих лорфенил)- В -( )у -метиллил)-амино),-имидазолин-(2) является однородным. Согласно способу по примеру 1 получают указанные в таблице...

Номер патента: 488411

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 43/32

Метки: фурил-метил)морфинанов

...в вакууме. Остаток кристаллизуют пз водного метанола и затем пз уксусного эфира. Выход 0,8 г, что соответствует 25% от теоретического, т. пл, 205 в 2 С. П р и м е р 3. М-фурфурил-ацетоксиморфинан.Соединение получают путем взаимодействия х 1-фурфурил-оксиморфинана с уксусным15 20 25 30 33 40 43 50 53 60 ангидридом в пиридине, Т. пл, гидрохлорида165 в 1 С,П р ц м е р 4. М-фурфурил-метоксиморфцнан.Соединение получают из К-фурфурил-оксиморфинана путем взаимодействия с диазометаном в тетрагидрофуране или с фенилтриметилгидроокисью аммония в диметилформамиде. Продукт реакции выделяют в виде гидрохлорида, т. пл. которого 202 в 2 С.П р и м е р 5. (+) -Х-фурфурил-оксиморфинан.4,0 г (0,01 моля) гидрохлорида (+)...

Номер патента: 484679

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Йозеф, Эрнст

МПК: C07C 65/00

Метки: бифенила, производных

...или вторичным амином, Процесс ведут в инертном растворителе, преимущественно в спирте, при повышенной температуре и повышенном давлении,Применяемые в качестве исходных веществ кетоны общей формулы 11 получают из соответственно замещенного бифенила путем взаимодействия с ацетилхлоридом в присутствии безводного хлорида алюминия.П р и м е р 1. 3- (2-фтор-бифенилил) -3-оксимасляная кислота.0,2 Моля 4- (2-фторфенил) -ацетофенона (т. пл. 84 - 85 С) по порциям, при перемешивании добавляют к реактиву Реформатского, полученному из 57,5 г (0,88 вес. ч.) цинка и 73,5 г (0,44 моля) этилового эфира бромуксусной кислоты в 500 мл абсолютного эфира тетрагидрофурана (1:1). По окончании добавления реакционную смесь нагревают с обратным холодильником...

Номер патента: 483832

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Гельмут, Карл, Ханс, Эмиль

МПК: C21C 5/46

Метки: жидкого, конвертор, металла, продувки

...и состоящие из концентрично расположенных труб,Сопла расположены на боковой стороне конвертора между цапфами,Недостатком такого конвертора являетсянедостаточная стойкость футеровки напротиврасположения фурм.Целью изобретения является повышениестойкости футеровки конвертора.Для этого в предлагаемом конвла, по которым подаются газообргенты, расположены друг противчем они могут быть размещеныцапф горизонтально и под угломдиаметру конвертора или направлеметру конвертора.На чертеже изображен горизонтальнрез предложенного конвертора в пл кожух 1, изготовленс огнеупорной футе оложены друг против друга ниже поворотных цапф 4 и направлены горизонтально и под углом 5 - 10 к диаметру конвертора. Они состоят из двух концентрических труб, причем...

Номер патента: 482039

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Иозеф, Эрнст

МПК: C07C 63/60

Метки: бифенилилбутеновых, кислот, производных

...простым эфиром и отгоняют растворитель, Кристаллический остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира.ф Полученный этиловый эфир 3-(2 -фтор-бифенилил)-2-бутеновой кислоты (согласно ЯМР-спектру представляет собойтранс-форму) имеет т. пл. 53 оС. Выходпродукта 4,1 г (96% от теории).Раствор 4, 1 г этилового эфира 3-(2-фторбифенилил)-2-бутеновой кислоты в 50 млметанола с 10 мл, 30%-ного едкого калинагревают с обратйым холодильником в течение 2 час. Отгоняют метанол, добавляют200 мл воды и подкисляют 15%-ной солянсЧ кислотой. Образовавшийся осадок экстрагируют простым эфиром. После сушки надСульфатом натрия упаривают простой эфири остаток перекристаллизовывают из уксусного эфира.Получают 2,8 г (76% от теории) 3-(2...

Номер патента: 481155

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 43/32

Метки: фурил-метил)морфинанов

...-3- -оксцморфинац.(+) -3-оксиморфицян подзер;ают реакции обмена с двойным молярпьи количеством хлорацгидридя 3-метил-фуранкарбоновой кислоты и получают (-) - М, О.ди-(3-метил- -2-фуроил) -З-оксиморфинан, которыл восста 48115510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 50 65 навливают алюмогидридом лития и получаютвышеуказанное соединение, Выход 92%,т. цл. 108 С.П р и м е р 3, ( - ) -1- (4-метилфурфурил)-З-оксиморфинан.Описанным в примере 1 способом ( - )-3-оксиморфипац подвергают реакции обменас хлор ангидридом 4-метил-фуранкарбоновой кислоты и получают ( - )-М-(4-метил-фуроил) -З-оксиморфинан, который восстанавливают аланатом лития. Получают указанное соедицсцие, выход 49 О/о, т. пл. 172 С.П р и м е р 4, ( - ) -Х-метилфурилметил- (3)...

Номер патента: 481151

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Иозеф, Эрнст

МПК: C07C 103/30

Метки: 4-(4-бифенилил)-4-оксимасляной, амида, кислоты, соли

...-4 оксомасляной кислоты (т. пл. 174 - 176 С), Выход 68% от теоретического, т, пл. 140 в 141 С.П р и м е р 19. (4-Этоксифенил) -амид 4- (2 фтор-бифенилил) -4-оксимасляной кислоты,Получают аналогично примеру 3 из (4 этоксифенил) -амида 4- (2-фтор-бифенилил)4-оксомасляной кислоты (т. пл. 158 в 1 С).Выход 98% от теоретического, т. пл. 141 -142 С.П р и м е р 20. (2-Метилфенил) -амид 4- (4 бифенилил) -4-оксимасляной кислоты.Получают согласно примеру 3 из (2-метилфенил) -амида - 4- (4-бифенилил) -4-оксомасляцой кислоты (т.пл, 170 - 171 С). Выход 81%от теоретического, т. пл. 148 С.П р и м е р 21, Пиперидид 4-(2-фтор-бифенилил) -4-оксимасляной кислоты.Получают аналогично примеру 3 из пиперидида 4- (2-фтор-бифецилил) -4-оксомасляной...

Номер патента: 479290

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 5/16

Метки: 2-(фурилметил)-6, 7бензоморфанов

...подкисляют 60/-ной соляной кислотой и смешиваютс абсолютным эфиром до помутнения, Кристаллизуется гидрохлорид, который после многодневного стояния в холодильном шкафу отсасывают и промывают простым эфиром. Выход 2,5 г (66 от теории); т. пл. 189 в 1 С.Перекристаллизованное из этанола в эфивещество плавится при 195 в 1 С,П р и м е р 16, 2-Фурфурил-окси-а,9-диметил,7-бензомор фан.3,5 г (0,01 моль) 2-фурфурил-метокси-и 5,9-диметил,7-бензоморфангидрохлорида с21 г гидроокиси калия в 140 мл диэтиленгликоля в течение 5 час нагревают в маслянойванне температурой 200 С. Затем разбавляютводой в количестве 860 мл подкисляют концентрированной НС 1 и подщелачивают аммиаком. Экстрагируют хлороформом (3 раза, каждый раз по 150 мл), промывают...

Номер патента: 475769

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Вольфганг, Вульф, Гельмут

МПК: C07D 9/00

Метки: капролактона

...2600 г НО. Этот водный раствор перекиси водорода экстрагируют циклогексаном, чтобы удалить растворенные циклогексанол и циклогексанон. Органическая фаза содержит 409,7 г (4,18 моль) циклогексапопа, который выделяют путем вакуум-дистилляции.Б. К полученному согласно примеру 1 водному раствору Нг 02, содержащему 36,30 г Н 202 и 960 г Н 20, добавляют 70 г диметилоного эфира метилфосфоновой кислоты и отгоняют, используя стеклянную колонку с полиэтиленовой насадкой, при 24 мм. рт. ст. 948 г НгО с содержанием НО 0,22% причем получают кубовый остаток 117,82 г, содержащий 29,7 г Н 20,В, В колбе, снабженной колонкой с водоотделителем, к 30 г раствора, полученного согласно примеру 1, Б и состоящего из 9,11 г НгО, в диметиловом эфире...

Номер патента: 475000

Опубликовано: 25.06.1975

Автор: Гельмут

МПК: D21D 3/00

Метки: бумаги, пропитки, состав

...1: 1,3 и 1: 5. Виды жидкого стекла в пределах содтношепия 1: 1,3 до 1: 2 являются сильно щелочными и могут приводить к изменению цвета бумаги при сушке или отверждении. Если та,кое изменение авета считают невыгодным, следует применять, виды жддкого стекла в пределах 1: 2 до 1: 5, предпочтительно 1: 2,5 дд 1: 3,5. Количественно соотношение между жидким стеклом;и связывающими смолами может колебаться в широких пределах, Достигают улучшения технических свойств и заметного снижения расходов для материала уже при добавлении 0,1 вес, ч, щелочных силикатов на 1 вес. ч. связующей смолы. При этом количество щелочных силикатов рассчитывает,ся как аумма общего веса окиси щелочного металла и двуокиди кремния,в,пересчете на оставшееся после...

Номер патента: 474968

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Вольфгард, Гельмут, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07C 39/12

Метки: 4-4-бифенилил1-бутанола

...соединение формулы 2 получают путем .циклодегидратацип 1,4-бутиленгликоля, например, в присутствии фосфорной кислоты, а 1,4-бутиленгли коль получают путем,восстановления 4- (4-бифенилил) -4 - оксомасляной кислоты с помощью алюмогидрида лития илборана натрия в присутствии безводного хлг,рнда алюминия прн комнатной температури В присутствии растворителя, например дпметоксиэтана.Применяемую в качестве исходного соединения 4- (4-бифенилил) 4-оксомасляну 7 ю кислоту или ее эфиры можно получать путем реакции взаимодействия бифенила с ангидридом янтарной кислоты нли галоидангидридом кислого эфира янтарной кислоты ,в присутствии кислоты Льюиса, например безводного хламида алюминияв растворителе, например474968 Предмет изобретения...

Номер патента: 474151

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Вольфганг, Гельмут, Герхарт, Манфред

МПК: C07D 99/10

Метки: 2-амино-4, 4)азепина, 8-тетрагидро-6н, производных, тиазоло(5

...получают из 2-амино- (2,6-дихлорбензоил) -4,5,7,8-тетрагидроН.тиазоло (5,4- -с 1) азепина, т. пл. 240 С (разл,).Дигидрохлорид 2-амино- (2,4-дихлорбензил) - 4,5,7,8-тетрагидроН-тиазоло (5,4-с 1) азепина получают из 2-амино- (2,4-дихлорбензоил) - 4,5,7,8-тетрагидроН-тиазоло (5,4- -с 1) азепина, т. пл, 230 С (разл.).Дигидрохлорид 2-амино - (4-бромбензил) -4,5,7,8-тетрагидроН-тиазоло (5,4-с 1) азепина получают из 2-амино- (4-бромбензоил) -4,5,7,8-тетрагидроН-тиазоло (5,4-с 1) азепина, т. пл. 251 С (разл.).Дигидрохлорид 2-амино-(2-бромбензил)- -4,5,7,8-тетрагидроН-тиазоло (5,4-с 1) азепина получают из 2-амино- (2-бромбензоил)- -4,5,7,8-тетрагидро Н-тиазоло (5,4-с 1) азепина, т, пл. 233 С (разл.).Дигидрохлорид 2-амино - (3-бромбензил)...

Номер патента: 471710

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Вольфганг, Гельмут, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07C 39/12

Метки: 4-4-бифенилил1-бутанола

...гцдрцровани . соединения общей формулы 2 в прцсутстви окиси мсдп (хрома илц окиси цинка) в качскдтализатора при темпсрдтурс 150 - 300 С ц давлении водородд 150 в 3 атл.Исходныс соединения общей формулы 2 известны или их можно получать пзвсстнымц способами,Вутилецгликоль формулы 2 полмчд 1 от, - пример, путем восстановления 4- (4-бифенцлил) -4-оксомасляной кислоты с помощью алюмогидрида лития или боранд натрия в присутствии безводного хлорцда длюмцц:я при комнатной температуре в присутствии растворителя, например дцметоксцэтдцд.Применяемую в качестве исходного соединения 4-(4-бифенилцл) -4-оксомасляную кислоту или ее эфиры можно получать путе. л реакции взаимодействия бифенпла с ангидридом янтарной кислоты илц галоцдангидрцдом кислого...

Номер патента: 469246

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 5/16

Метки: 2-(фурилметил)-6, 7бензоморфанов

...воды и ппридин посредством перегонки с водяным паром удаляют. Затем охлаждают, экстр агпруют хлороформом и фильтруют высушенный сульфатом натрия раствор над 75 г окиси алюминия (степець активности 111, нейтральная). Собирают 300 мл эл.оата, упаривают фракции чистых веществ. Остаток кристаллизуют из безола, кристаллизат переводят в гцдрохлорид. Для этого растворяют примерно в 20 мл этацола, подкисляют 60% -цой бромистоводоподцой кислотой и смешивают с абсо.чютцым эфиром до помутнеция. ,ристаллизуется гидрохлорид. который после многодневного стояния в холодильном шкафу отсасывают и промывают простым эфиром. Выход 2,5 г, что соответствует 66% от теории; т. пл. 189 - 192 С. Перекристаллизова нное из этанола - эфира вещество плавится при 195...

Номер патента: 467519

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Клаус

МПК: C07D 5/16

Метки: 2-(фурил-метил)6, 7-бензоморфанов

...простым эфиром, Выход 2,5 г, что соответствует 66% теории; т. пл, 189 в 1 С, Перекристаллизовапное из смеси этанола и эфира вещество плавится при 195 - 197 С.П р и м е р 12, 2-Фурфурил-окси-а,9-диметил,7-бензоморфан3,5 г (0,01 моль) 2-фурфурил-метокси-а,9-диметил,7-бензоморфан-гидрохлорида с 21 г гидроокиси калия в 140 мл диэтиленгликоля в течение 5 ч нагревают в масляной ван 4675195 о 55 ео 65 не с температурой 200 С. Затем разбавляют860 мл воды, подкисляют концентрированнойНС 1 и подщелачивают аммиаком, Экстрагируют хлороформом (три раза, каждый раз.по50 мл), промывают объединенные экстрактыхлороформа водой, сушат сульфатом натрияи упаривают в вакууме. Остаток кристаллизуют из бензола, Выход 2,1 г, что соответствует70/р...