Способ получения 4-4-бифенилил1-бутанола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ4717 Ю Союз Советских Социалистических Реслуолии) ФР Совета Министров СССРло дедам изобретений иковоо 25.05.т 5. В 1 отлстсць ь 53) УЛК 547.568.01 (088.8)открытий Дата опублцковаця опсаця 19.02.76ут Тоифел Иностранная фирма Др. Карл Томэ ГмбХ-(4-БИФЕНИЛИ Изобретение относится к области получения спиртов, д именно 4- (4-бифенилил) -1-бутанола, который является биолоп чески активным соединением и может найти применение в фармацевтической промышленности.Прц осуществлении предложенного способа, используя известную реакцшо органической химии - восстановление гидроксцльной группы, получают новое пе описанное в лит.ратуре соединение - 4-(4-бпфенцлил)-1- оутанол формулы 1, обладающее улучшенными фармакологическими свойствами,СН.;СН -СН -СН.,ОН 1 т в том, что сосдцСН - СН 1 - СНе- СЬеОН восстанавличым водороВ качеств лизаторы и чтительно п вают к идом.е катализаторз благородногалладий на ж аталит ски активирова применяот катдметалла, прсдповотно м угл е. В осСущность сгособа сосцсцие (рорм,;ль; 2 21) 18391121955028/23-4 ОЛУЧЕНИЯ1-БУТАНОЛА2 становление проводят при тем сратур:.0 - 100 С, предпочтительно прц комнатной температуре, прц ддвлсццц водорода 1 - 100 атл, предпочтительно 3 - 10 ат.я, ц в присутствии растворителя, например спирта, эфира кдрбоновой кислоты плц низших кдрбоц- вых кислот. Новое соединение формулы можно также получать путем гцдрцровани . соединения общей формулы 2 в прцсутстви окиси мсдп (хрома илц окиси цинка) в качскдтализатора при темпсрдтурс 150 - 300 С ц давлении водородд 150 в 3 атл.Исходныс соединения общей формулы 2 известны или их можно получать пзвсстнымц способами,Вутилецгликоль формулы 2 полмчд 1 от, - пример, путем восстановления 4- (4-бифенцлил) -4-оксомасляной кислоты с помощью алюмогидрида лития или боранд натрия в присутствии безводного хлорцда длюмцц:я при комнатной температуре в присутствии растворителя, например дцметоксцэтдцд.Применяемую в качестве исходного соединения 4-(4-бифенилцл) -4-оксомасляную кислоту или ее эфиры можно получать путе. л реакции взаимодействия бифенпла с ангидридом янтарной кислоты илц галоцдангидрцдом кислого эфира янтарной кислоты в присутствии кислоты Льюиса, например безводного хлорида алюминия, в растворителе, на471710 СН-СН -СН -СН ОН2 2 2ОН 2. Способ по п. 1, отв качестве катализаторадиц на угле. ичаюи 1 иися тем, что применяют па,та3. Способчто восстанотемпературе3 - 10 атн отличающийся тем, одят при комнатной влением водорода пп.1 и Предмет изо1. Способ получения тень влсние пров под даИзд.769 осударственого комитета Со по делам изобретений и о Москва, Ж, Раушская на., д. 4,5 арьк. фил, пред. Патент пример питробензолс пли метиленхлориде, при температуре 0 - 80 С,П р и м е р. 4- (4-бифенилил) -1-бутанол.9,б 8 г (0,04 лоль) 1-(4-бифенилил)-1,4-бутиленгликоля (т, пл. 79 - 80 С) растворяют в 100 мл метанола, добавляютг палладия на угле в качестве катализатора и гидриру 1 от при комнатной температуре и давлении 5 ати, пока не будет поглощено рассчитанное количество водорода, Затем отсасывают от катализатора, дистиллируют растворптсль из фильтрата, при этом получают твердый остаток, который перекристаллизовыва 1 от пз петролейного эфира и небольшого количества уксусного эфира. Получают 8,32 г (93 " от теорети 1 еского) бесцветных кристаллов 4- (4-бифенилил) -1-бутанола с т, пл. 75 - 7 б С. бутанола, отлииаюиийся тем, что соединениеформулы каталитически восстанавливают водородом в присутствии растворителя с последую:цим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1955028, 12.10.1972
ЭРНСТ ЗЕЕГЕР, ВОЛЬФГАНГ ЭНГЕЛЬ, ГЕЛЬМУТ ТОЙФЕЛЬ, ГЮНТЕР ЭНГЕЛЬХАРДТ
МПК / Метки
МПК: C07C 39/12
Метки: 4-4-бифенилил1-бутанола
Опубликовано: 25.05.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-471710-sposob-polucheniya-4-4-bifenilil1-butanola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-4-бифенилил1-бутанола</a>
Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее сложных эфиров или ее солей
Номер патента: 545250
Опубликовано: 30.01.1977
Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст
МПК: C07C 63/52
Метки: бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, сложных, солей, эфиров
...оставшийся твердый остаток в воде и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Отсасывают выделившуюся кислоту, промывают водой и растворяют в уксусном эфире. Раствор уксусного эфира сушат.Путем добавления циклогексиламина в этот раствор до щелочной реакции осаждают соль циклогексиламина 3-(2-фтор"-бифенилил) -масляной кислоты, которая плавится при 164 - 165-С, Выход 14 г (78,3% от теории).Пример 3.А, Этиловый эфир 2- 1- (2-хлор-бифенилил) -1-этил -ацетоуксусной кислоты. В раствор из 2,53 г натрия в 70 мл абсолютного этацола прикапывают, перемешивая, 14,3 г (0,11 моль) этилового эфира ацетоуксусной кислоты, продолжают перемешивание еще 30 мин, затем прикапывают 25,1 г (0,1 моль) 1- (2-хлор-бифенилил) -1-хлор-этана (сырой продукт)...
Способ получения бензил-2-фенилэтилфосфиновой кислоты или ее алкиловых эфиров
Номер патента: 547450
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Ерохина, Пастухова, Петров, Чаузов
МПК: C07F 9/30
Метки: алкиловых, бензил-2-фенилэтилфосфиновой, кислоты, эфиров
...из этанола, По 45лучают 2,0 г (70%) бензил-фенилэтилфосфиновой кислоты, т.пл. 163-164 С,Найдено,%; С 69,15; 69,20; Н 6,80;6 е 82 Р 1 185 1 11925015172Вычислено,%: С 69,23; Н 6,54;Р 11,92.Эквивалент титрования: найдено 263, вычислено 268,Встречный синтез бензил-фенилэтилфосфиновой кислоты.К эфирному раствору 1 0,0 г дихлорангидрида бензилфосфоновой кислоты добавляют покаплям раствор диэтиламина в эфире. После2 час перемешивания при комнатной темпе ратуре хлоргидрат диэтиламина отделяютфильтрованием. Полученный раствор амидохлорангидрида бензилфосфоновой кислоты прибавляют к эфирному рас"твору реактива Гри 5 ньяра (из 1,4 г магния и 11,0 г 2-фенилэтилбромида). Реакционную смес нагреваютЗО мин при кипении, охлаждают, разлагаютводой и...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Предыдущий патент: Способ получения углепластиков
Следующий патент: Способ получения производных -аминоакриловой кислоты
Случайный патент: Следящее устройство типа моста с грубой и точной системами настройки