Способ получения 4-(4-бифенилил)1-бутанола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(11)474968 Союз СоветскихСоциалистическими Республик ПАТЕНТ мый от патента -1) За 2) За ено 12,10.72 (21) 1839112/1957826/23-4 н С 07 с 39/12 1 о 1(32) Приоритет 15.10.71 (31) Р 2151312.2 (33) ФРГ Государственнык комитет Совета Министров СССР о 25.06.75. Бюллетень ЛЪублико ата опубликования описания 27.10) Авторы изобретения Иностранцыгард Энгель, Гельмут Тотер Знгельхардт(ФРГ)транная фирмаКарл Томэ ГмбХlСН, - 011 Изобретение относится к области;получения стинрто, а именно 4-(4-бифенилил)-1-бутанола, который является биологически активным соединением и может найти применение в фармацевтической иромьвшленноети, 5При осуществлении предложенного способа используется известная реакция органической химии - восстановление кислородсодержащих циклов. Получают новое не описанное в литературе соединение - 4-(4-бифе нилил) -1-бутанол формулы 1, обладающее улучшенными фармакологическими свойстваии. Сущность способа состоит в том, чтидрируют каталитически активированным воородом в присутствиями кислого агента в по. ярном растворителе. В качестве, кислого агента применяют, на пример, фосфорные кислоты, серную илн хлорную кислоту, в частности ортофосфорную кислоту, в качестве полярного растворителя - ледяную уксусную кислоту. Реа кцн ю пр ово- дят при температурах до точки,кипения применяемого растворителя, предпочтительно при комнатной температуре и давлении водорода 1 - 100 ат,и, предпочтительно 3 ат,и. В качестве катализатора применяют благородные металлы на носителе, например палладий на угле.Исходное соединение формулы 2 получают путем .циклодегидратацип 1,4-бутиленгликоля, например, в присутствии фосфорной кислоты, а 1,4-бутиленгли коль получают путем,восстановления 4- (4-бифенилил) -4 - оксомасляной кислоты с помощью алюмогидрида лития илборана натрия в присутствии безводного хлг,рнда алюминия прн комнатной температури В присутствии растворителя, например дпметоксиэтана.Применяемую в качестве исходного соединения 4- (4-бифенилил) 4-оксомасляну 7 ю кислоту или ее эфиры можно получать путем реакции взаимодействия бифенила с ангидридом янтарной кислоты нли галоидангидридом кислого эфира янтарной кислоты ,в присутствии кислоты Льюиса, например безводного хламида алюминияв растворителе, например474968 Предмет изобретения Составитель Н. Базлева Редактор Т. Загребельная Техред 3. Тараненко Корректор В. ГутманЗаказ 935/1357 Изд.821 Тираж 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент нитробензоле или метиленклориде, при температуре 0 - 80 С. П р и и е р. 5,6 г (0,025 моля) 2-(4-бифенилил) тетрагидрофурана (т.,кип. 121 - 123"С/0,2 л.и рт. ст.) гидрируют в 50 лл ледяной уксусной кислоты и 2 лл 85%-ной фосфорной кислоты с добавлением 1 г палладия на угле (105 о-ный) ири комнатной температуре и давлении 3 атл. После поглощения рассчитанного количе ства водорода отсасывают катализатор, ,смешивают фильтрат о 300 пл воды, нейтрализуют карбонатом натрия н поглощают выделившийся масляный продукт эфиром. Остававшийся после отгонки эфира твердый остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира. Получают 3,5 г (61,8% от теоретического) 4- (4-бифенилил) -1-бутанола с т.пл. 74 - 75 С. 5 1. Способ получения 4- (4-бифенилил) -1 бутанола, отличающийся тем, ччто 2-(4-бифенилил) -тетрагидрофуран каталитически гидрируют,в присутствии кислого агента и полярного распворителя с,последующим выде О лением целевого п 1 родукта известными приеьм амя.2, Саособ по п, 1, отличающийся тем, чтов каче:тве кислого агента применяют фосфорную кислоту, в качестве полярного рас творителя - ледяную уксусную кислоту.3. Способ по лп, 1 и 2, отличающийся тем,что реакцию проводят в присутствии палладин на угле при комнатной температуре.
СмотретьЗаявка
1957826, 12.10.1972
ЭРНСТ ЗЕЕГЕР, ВОЛЬФГАРД ЭНГЕЛЬ, ГЕЛЬМУТ ТОЙФЕЛЬ, ГЮНТЕР ЭНГЕЛЬХАРДТ
МПК / Метки
МПК: C07C 39/12
Метки: 4-4-бифенилил1-бутанола
Опубликовано: 25.06.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-474968-sposob-polucheniya-4-4-bifenilil1-butanola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-(4-бифенилил)1-бутанола</a>
Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 242875
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 67/08, C07C 69/24, C07C 69/30, C07C 69/44, C07C 69/70
Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров
...и гептилового спирта не,изменяет результатов реакции; получают полный эфир винной кислоты,по карбоксильным группам (дигептилтартрат), эфирное число 330. Кислый эфир не образуется.П р и м е р 2. Смешивают эквибтолекулярные количества н-,гептанола и масляной кислоты (с небольшим .избытком), 5% (от,веса реакционной смеси) пиридиноксида и 20 - 30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при 130 С в течение 3 час. Воду отгоняют с бензолом в виде азеотропа. Ее количество измеряют в аппарате Дина - Старка, реакцию проводят в трехгорлой колбе. Для контроля чистоты полученного эфира определено эфирное число 281, Время реакции определяют по выделяющейся воде. Выход 93%.П р и м е р 3. Смешивают 0,56 моль аднпиновой кислоты, 1,12 моль гептилового...
Способ получения нафтиридинхинолин-или бензоксазинкарбоновых кислот или их фармацевтически допустимых солей присоединения кислоты
Номер патента: 1360584
Опубликовано: 15.12.1987
Авторы: Джеффри, Джон, Таунли, Томас
МПК: A61K 31/4709, A61K 31/4741, A61P 31/04, C07D 215/22, C07D 498/04
Метки: бензоксазинкарбоновых, допустимых, кислот, кислоты, нафтиридинхинолин-или, присоединения, солей, фармацевтически
...-3- пирролидинкарбоновой кислоты, 36,7 г (1600 моль) 2-.аминоэтанола и 500 мл метанола кипятят с обратным холодильником в течение ночи. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток отбирают в дихлорметане и экстрагируют Зх 100 мл 1 н.гьщроокиси натрия. Водный слой доводят до рН 5,экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл),затем рН доводят до 8, и вновь экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл). Водный слой концентрируют при пониженном давлении. Полученную суспензию перемешивают в дихлорметане. Слои отфильтровывают, Скомбинированные органические. слои сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют при пониженном давлении.Получают 47,9 г М-(2-гидроксиэтил...
Способ получения производных 15-стероидов
Номер патента: 671733
Опубликовано: 30.06.1979
Авторы: Генри, Клаус, Рудольф, Хельмут, Херманн
МПК: A61K 31/565, C07J 1/00
Метки: 15-стероидов, производных
...ч при комнатной темепратуре в атмосфере азота. Раствор приливают при перемешивании в содержащую серную кислоту ледяную воду. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, растворяют в уксусном эфире, промывают водой и сушат над сульфатом натрия, После хроматографирования сырого продукта на силикагеле смесью 10 - 13 -ного ацетона с гексаном и перекристаллизации из смеси ацетон - гексан получают 400 мг 17 и-этинил-метил,15-эстрадиен-ЗР,17 р-диола; т, пл, 143 - 144 С.П р и м е р 14, 17 р-Ацетоксии-этинил-метил,15-эстр адиен-З, Р-ол.1,5 г 17 р- ацетоксии-этинил-метил,15-эстрадиен-З-она в 40 мл тетрагидрофурана аналогично примеру 13 вводят во взаимодействие с 4,5 г литий-три-(трет-бутокси)-алюминийгидрида в ЗО мл тетрагидрофурана. Спустя час...
Способ получения производных целлюлозы
Номер патента: 258576
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Гурковска, Новосельцева, Оглу, Салимгараев, Тептелева, Толстых, Шоштаева
Метки: производных, целлюлозы
...(у 240; СП 240) смешивают с 240 лг,г метиленхлорида. После некоторого набухания добавляют 50 лг,г хлораля, содержащего не более 0,15 соляной кислоты. Реакционную массу перемешивают и оставляют на 4 час при комнатной температуре. Добавляют 150 лтл уксусно-с ангидрида и хлорной кислоты 0,05 от ве; уксусного ангидрида. Дальнейшая обрабо: ка - по примеру 1. Полученный продукт ха рактеризуется по хлоралю у 31,4; СП 266.П р и м е р 3. 5 г ацетилцеллюлозы выделяют из производственных сиропов на стадии тесто (у 181; СП 481), смешивают с 62 мл метиленхлорида. После набухания добавляют 6,5 мл хлораля, содержащего не более 0,15 НС 1, и оставляют на 18 час при комнатной температуре. Добавляют 24,6 лгл уксусного ангидрида и хлорной кислоты 0,4 от...
Способ получения органических дисперсий виниловых полимеров
Номер патента: 465011
Опубликовано: 25.03.1975
Автор: Десмонд
МПК: C08F 1/13
Метки: виниловых, дисперсий, органических, полимеров
...целлюлозы;полиэтиленовые или пол и пропиле новыегликоли;гидроксилированные полимеры, напримерполивинил;спирт или полимеры монометакрилата этиленгликоля.С другой стороны, диспергированный стабилизирующий полимер не должен растворяться в органической жидкости, т, е. должениметь противоположную ей полярнсть. Например, полимер метилметакрилата надо диспергировать: в алифатическом углеводороде, полиакрилонитриловый полимер - в ароматическом углеводороде, а полистирол - в полярной органической жидкости. Применяя указанные стабилизаторы, можно проводить дисперсию полимеров акриловой и метакриловой кислот, сложных эфиров, нитролов и амидов этих кислот, винилового спирта и такихпроизводных, как хлорид, ацетат, хлорацетати стеарат,...
Предыдущий патент: Способ получения вторичных алкилфенолов
Следующий патент: Способ получения цитронеллаля или его гомологов
Случайный патент: Способ извлечения мышьяка из шламов сульфатизации свинцовых пылей