ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соееокиа Социалистических РеоотблинЗависимое от авт, свидетельства М -Заявлено 22.1.1971 ( 1634020/23-4)с присоединением заявки М -Приоритет -М. Кл, С 07 9/40С 070 105/04: 1 ваитет йэ делам изойретеиий и открытий ври Совете Миииотрое СССРОпубликовано 20,Х.1972, Бюллетень Ло 3за 1973 Дата опубликования описания 5,7.1973 Авторыизобретения Л, А. Хисматуллина, Л. А. Валитова и Б. Е. Иванов Институт органической и физической химии им, А. Е, Арбузова АН СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 2-0 КСО-ЭТО КСИ-(6)-7-МЕТИЛ 1-ОКСА-ФОСФАИ НДАНОВО Орс (о осн,Изобретение относится к способу получения 2 - оксо - 2-этокси- (6) -7-метил-окса-фосфаинданов общей формулы: 30 где й - метилЭти соединения могут быть использованы для получения фосфорсодержащих фенолоформальдегидных смол и в других областях органического синтеза.Известен способ получения соединений формулы взаимодействием метилдиалкиламинометилфенолов с диэтилфосфористой кислотой в среде нормального нонана при нагревании до 170 - 175 С. Выход целевого продукта при этом не превышает 55%.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается осуществлять взаимодействие метилдиалкиламинометилфенолов с диэтилфосфористой кислотой в присутствии три этилфосфита. Процесс ведут в среде ксилола при нагревании желательно до 150 в 1 С.Приэтилфосфит используют в количестве от 0,10 до 0,33 моль на моль метилдиалкиламинометилфенола. Выход целевого продукта зави- Зо сит от количества гриэтилфосфита и составляет 67 - 93%.П р и м е р 1. Смесь 34 г (0,176 г моль) -2-диэтиламинометил-б-метилфенола, 24,3 г (0,176г люль) диэтилфосфористой кислоты и 2,9 г(0,0176 г люль) триэтилфосфита в 30 мл ксилола нагревают при перемешиванни в течение10 час при 155 - 158 С. При этом отгоняетсядиэтиламин, Ксилол отгоняют в вакууме при10 л 1 л. рт. ст. Остаток разгоняют в более глубоком вакууме. Получают 24 г 2-оксо-этокси 7-метил-окса-фосфаиндана с т. пл. 87 -88 С; С 1 оН 1 зОзР. Найдено %: Р 14,37. Вычислено %: Р 14,62. Выход 67%,П р и м е р 2. Смесь 64,4 г (0,33 г моль) -2-диэтиламинометил-б-метилфенола, 47 г (О,ЗЗг моль) диэтилфосфористой кислоты и 18,4 г(0,11 г моль) триэтилфосфита в 60 лтл ксилоланагревают в течение 6 час при 150 - 152 С,2-оксо-этокси-метил-окса- фосфаинданвыделяют так же, как в предыдущем примере.Выход 93%.П р и м е р 3, Аналогичным образом из эквимольных количеств 2-диэтиламинометил-метилфенола и диэтилфосфористой кислоты и0,25 моль триэтифосфита получают 2-оксоэтокси-метил-окса-фосфаиндан с т. кип.20125 - 127 при 0,2 ялт и п 1,5232, Выход 75%С,о Н 1 зОз Р.Заказ 996 Изд,38 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография24 Союзполиграфпрома, Москва, 121019, ул. Маркса - Энгельса, 14. Найдено, е/,: Р 14,41, Вычислено, %: Р 14,62. Предмет изобретения1. Способ получения 2-оксо-этоиси- (6) -7- метил-окса-фосфаинданов взаимодействием 5- или 6-метилдиалкиламинометилфенола с диэтилфосфористой кислотой в среде инертного органического растворителя при нагревании, с последующим, выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии приэтилфосфита.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтов качестве растворителя используют ксилол.5 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что нагревание ведут до температуры 150 -158.4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем,что триэтилфосфит используют в количестве 10 от 0,10 до 0,33 моль на моль аминометилфенола.

Смотреть

Заявка

1634020

Л. А. Хисматуллина, Л. А. Валитова, Б. Е. Иванов, вительИнститут органической, физической химии А. Е. Арбузова

МПК / Метки

МПК: C07F 9/15

Метки: ссср

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-362844-an-sssr.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Ан ссср</a>

Похожие патенты