Способ получения смеси изомеров 4-алкил-4 алкоксиазоксибензола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 629210
Авторы: Гольдина, Дзиомко, Дунаевская, Муратова
Текст
О ПИ,С А НИ Е ИЗОБРЕТЕН Ия Союз Советских Социалистических Республик) М, КлС 07 С 105/00 присоединением заявкиГосудерстеенньб немнтет Севвта Мнннстрее Жр ее делам нзобретеннй(45) Дата опубликования описания 11.09.78етнрытнн М. Дзиомко, К. А. Дунаевская, О. А, Гольдина и Н. А. Муратова 7 т) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ 4-АЛКИЛ-АЛКОКСИАЗОКСИБЕНЗОЛА особу полу/ -4 -алксьвии борн и стного способа являость, связанная сввния в условияхси,- разработка безоения азоксисоеди Недостатком изве ется его вэрывоопасн возможностью образо акции диацетилпереки Цель изобретения пасного способа получ некий. Это достигается смеси изомеров 4-вл ксибензолв путем ок ших азосоединений и ледяной уксусной кислспособом получения кил -влкоксивзоисления соответствуюерекисью водорода в оте, согласи Изобретение относится к сп кения смеси изомеров 4-алкил ксиазоксибензолв, находящих применение в качестве жидких кристаллов.Наиболее близок к предлагаемому изобретению способ получения смеси изомеров 4-влкил-алкоксиазоксибенэола путем окисления соответствукидих аэосоединений перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте в грисутствии ангидридов кислот В качестве ангидрида используется уксус- о ный ангидрид. рому процесс ведут в пр сутстго ангидрида,Предлагаемый способ является взрывобезопасным, поскольку в результате реакции не происходит образования побочных перекисных соединений. По предлагаемому способу получают смесь взоксисоединений с выходом до 70%.П р и м е р 1, Получение смеси изомеров п-н-бутнл-п-ме токси-взоксибенэола.В колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, звг ружают 30 г п-н-бутил-и -метоксивэофбензола и добавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты, при этом взосоепиненне переходит в раствор, к раствору при комнатной температуре и перемешивании дсбавляют 15 г борного ангидрида и 92 мл 30%-ной перекиси водорода. Смесь нагр ввют до 80 90 С и выдерживают 3 чвс.К охлажденному раствору добавляют 200 мл хлористого метнлена, перемешивают в течение 20 мин и отфильтровывают от осадка борной кислоты, .Раствор хлорис, 629210 Т 70-72 С Фп. =1 10ом см Составитель С. МасловРедактор Л, Гребенникова Техред О, Андрейко Корректор С. Гарасиняк Заказ 6011/24 Тираж 559 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по целвм изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5Филиал ППП,"Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 того метилена промывают в делительной воронке дистиллированной водой по нейтральной реакции. Процукт очищают на хроматогрвфической колонке с А 1 0, алюент- хлористый метилен. Хлористый мети- з лен отгоняют с нисходящим холодильником. Выдержка для удаления следов хлористо о метилена 3-4 час. Выход 18-20 г (60-68% ).Состав смеси иэомеров определяют метоном масс-спектромерии. Смесь состоит иэ 39,5% одного изомера (вэоксигруппа ближе к алкоксигруппе) и 60,5% другого изомера.Т 18 С1 Т щ 70-71 С) 4,10 ом.см. (при комнатной темпер атуре )П р и м е. р,2. Получение смеси иэоме- ф ров и-атил-и / метокси-азоксибензолв.Аппаратура и режим процесса аналогичны примеру 1. На 28 г п-атил-и -метоксиазобензола берут 520 мл ледяной уксусной кислоты, 1 3 г борного ангидрида и 56,5 мл перекиси водорода. Очистка готового продукта и оппечеление ссстава смеси иэомеров такие же, как в примере 1,Вы хо д 2 2, 9 г (70% )Состав,5% одного изомера (азоксигруппа ближе к алкоксигруппе) и 64,5% другого изомера.Т=36-37 С Формула изобретения Способ получения смеси иэомеров 4-алкил-влкоксиазоксибенэолф, в которых влкил- и алкокси-группа содержит от 1 до 5 атомов углерода, путем окисления соответствующих азосоединений перекисью,водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии ангидридов кислот, о т л и ч вю ш н й с я тем, что, с целью повышения техники безопасности процесса, в качестве ангидрида кислоты применяют борный ангидрид.
СмотретьЗаявка
2191074, 19.11.1975
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7815
ДЗИОМКО ВЛАДИМИР МАКСИМОВИЧ, ДУНАЕВСКАЯ КИРА АБРАМОВНА, ГОЛЬДИНА ОДА АБРАМОВНА, МУРАТОВА НАТАЛЬЯ АЛЕКСЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 105/00
Метки: 4-алкил-4, алкоксиазоксибензола, изомеров, смеси
Опубликовано: 25.10.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-629210-sposob-polucheniya-smesi-izomerov-4-alkil-4-alkoksiazoksibenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смеси изомеров 4-алкил-4 алкоксиазоксибензола</a>
Способ получения (2-оксо-1, 2, 3, 5-тетрагидроимидазо-2, 1 хиназолинил)оксиалкиламидов, их оптических изомеров или фармакологически приемлемых солей с кислотами
Номер патента: 1349700
Опубликовано: 30.10.1987
Авторы: Гордон, Джон, Майкл, Роберт
МПК: A61K 31/517, A61K 31/519, A61P 35/04, A61P 7/02, A61P 9/04, C07D 487/04
Метки: 2-оксо-1, 5-тетрагидроимидазо-2, изомеров, кислотами, оптических, приемлемых, солей, фармакологически, хиназолинил)оксиалкиламидов
...Остаток растирают с 5 Е-ной гидроокисьюаммония и этанолом (1: 1) с получением осадка, который собирают фильтрацией, промывают этанолом и высушивают, получая таким образом М-циклогексил-М-метил-(2-оксо,2,3,5-тетрагидроимидазо 2, 1-Ь 1 хиназолин-ил)оксибутирамид с т.пл. 243 -244 С,П р и м е р 6. Соединения формулы 1, где К - водород, переводят втаковые, где К С,-С -алкил, бензилили окси-низший алкил, следующим образом,К раствору М-циклогексил-М-метил-(2-оксо,2,3,5-тетрагидроимидазо12,1-Ьхиназолин-ил)оксибутирамидев сухом ДМФ добавляют гидрид натрия(1,05 эквивалента). Смесь перемешиовают 30 мин при 60 С с получением однородного раствора. Затем шприцем впрыскивают 1-бромбутан (1,1 эквивалента) после чего смесь перемешиовают 2 ч при 60 С....
4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная кислота или их смесь в качестве промежуточного продукта для синтеза 2-трет амилантрахинона
Номер патента: 892858
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Нилова, Позднякович, Сыса, Шейн
МПК: C07C 65/34
Метки: 2-трет, 4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная, амилантрахинона, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтеза, смесь
...2,06 г (91,33) смеси, содержащей по данным ГЖХ 104 5-трет-амил-бензоилбензойной и 90 4-трет-амил-бензоилбенэойной кислот, Кислоты переводятся по стандартной методике в метиловые эфиры и содержание 4- и 5-трет-амил"2-бензоилбензойных кислот определяется из соотношения соответствующих метиловых эфиров укаэанных кислот. Перекристаллиэацией иэ смеси бензола и петролейного эфира выделена с выходом 503 4"трет-амил- бензоиабензойная кислота с т,пл. 149- 151 вС. Кислотное число: найдено 188, ,191 188; вычислено 189.(О-Н, С-О), 1680 см-ф(С=О), 28003100 см-"(С-Н аром. кольца и третамильной группыСпектр ЯМР Н"-метил-трет-амилбензофенона (22),25 мл уксусной кислоты, содержащей710 моль/л тетрагидрата ацетатакобальта;0,9 10 смоль/л...
Способ получения производных оксазолидинона в виде изомеров или смеси и -изомеров, или их аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1505442
Опубликовано: 30.08.1989
Автор: Вальтер
МПК: A61K 31/421, A61P 31/04, C07D 263/20
Метки: аддитивных, виде, изомеров, кислотами, оксазолидинона, производных, смеси, солей
...(1;А = 4-метил-БО, .В = КНСОСНз).2,00 г (7,4 ммоль) (1)-5-аминометил-4-(метилсульфоцил)фенил -2 оксазолидинона в 10 мл пиридина охлаждают в смеси воды со льдом, добавляя 0,72 мл уксусного ангидрида.Смесь далее перемешивают в течениед10-20 мин, а затем разбавляют смесьюводы со льдом. твердый материал отфильтровывают и промывают водой,получают продукт с т.пл. 191,9 -о192,9 С. После перекристаллизациииз ацетонитрила получают 1,01 г продукта с т.пл. 192,7-193,2 С.Вычислено, 7: С 49,99; Н 5,16;И 8,97.С,нягО,БНайдено, 7: С 49,482; Н 5,17;И 8,93; 8)88,П р и м е р 15, Получение (1)-И 3-(4-метилсульфонил)фенил-оксооксазолидин-илметил -метансульфонамида (1; А = 4-метил-БО ; В = ИНБО -ретил).Раствор 1,00 г (3,70 ммоль) (1.)-5...
Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров
Номер патента: 655316
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59
Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей
...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...
Способ получения производных пристинамицина п в форме изомеров или их смесей, или аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1540655
Опубликовано: 30.01.1990
Авторы: Жан-Клод, Жан-Марк, Клод
МПК: C07D 498/14
Метки: аддитивных, изомеров, кислотами, пристинамицина, производных, смесей, солей, форме
...1 дублет дублета; йг - дублет .триплета; с 1 И - дублет дублета дублета; с 1 сЫс 1 дублет дублета дублета дублета,Различные изомеры классифицированы произвольно согласцо химическим сдвигам наблюдавшимся в ЯИР.Называют изомером А и изомером Л продуктов общей формулы (1), в которой п=1, изомеры со следующими характеристиками: приблизительно 1,7 (з -СН в 33); приблизительно 3,8 (з СИ в 17); 5 (с 1, -Нат) изомер Ао или )5 (с 1 -Н) изомер А, приблизительно 5,50 И широкий -Н ь);приблизительно 6,20 (с 1 -Н ); приблизительно 6,6 (ИН в 8);8 (з -Н.Называют иэомером В и изомером Вс продуктов общей формулы (Т), в которой п=1, изомеры со следующими характеристиками: приблизительно 1,5 (з, -СН в 33); приблизительно 3,7 и 3,9 (2 с ) СНв7);...
Предыдущий патент: Способ получения бис-(4-ацетиламинофенилокси) этилового эфира
Следующий патент: Нефтяный сульфиды в качестве некорневой подкормки зерновых культур
Случайный патент: Цифровой функциональный преобразователь