Способ фотометрического определения никеля

/18-26 51) М. Кл.5 01 К 21/2 С 01 Ь 53/О Государственный комите Совета Министров ССС но делам изобретений и открытий(088.8) 7 8,Ядлдетеи Яо о) Дата опубликования описаиии 28,12,7 игма, Л.И. Бойко, Л,И,Боренкстровская, С,У.Крейнгальд,и Л.И,Сосенкова 2) ЛВторы изобретеиич В.И.Дзиомко,А.Пантелеймона.В. .И. СОБ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ НИКЕЛЯ(5 является точно и быкачества о е жание ниюигае-,б фотопомо- кси- фурил 10 баню при 6010 оСства),Таким образамвестных спектроф и с недостаткам ометрически Изобретение относится кческой химии, а именно, к с Фотометрическому методу опредмалых количеств никеля приорганических реагентов.Известны спектрофотаметрическиеспособы определения никеля прищи органических реагентов - диамов, например, диметилоксимов,диоксимов и др. ЯОсновным недостатком таких способов является недостаточная чувствительность и избирательность: определению никеля мешают сопутствующиеникелю элементы, что до сих пор непозволяло разработать при помощиэтих реагентов эффективный метод контроля содержания никеля в продуктахмагниевого производства,Известен способ спектрофотометрического определения никеля в продуктах магниевого производства при помощи реагента - нитроксаминазо 21 .Однако этот способ имеет недостаточную чувствительность (0.,1 мкг/кл)и трудоемкость (применяют водянуюи маскирующие вещесобов определения никелято, что они не позволяютстра производить контрольмагниевых материалов на с д рв них никеля,Наиболее близким к изобретепо технической сущности и дастмому результату является спасометрического определения никеля,включающий образование комплексногосоединения с органическим реагентомиз кла са Формазанов в водно-ацетоновой среде. В качестве реагентаприменяют 1-Фенил-0-оксифенилв (бензтиазолил)-Формазан (31 . Оптимальная область рН определения никеля с реагентом 3,0-10,0.Однако такой способ имеет недостаточно высокую чувствительность(0,5 мкг/мл) и используется для анализа минеральных вод.Цель изобретения - повышение чувствительности определения никеля вмагниевых материалах в присутствии2 10- -кратных количеств магния, 500 кратных количеств вольфрама, висмута, свинца, молибдена, 100-кратныхколичеств алюминия, ванадия, кальцияхрома (Ч 1) при минимальной затратевремени и материалов.ГсосУХа, 3 Обсоят яя 1( я ЦНИИПИ Заказ 7273/33 Тираж 1.070 Подписи"Я Филиал ППП Патент,. Б,ужгород ул,Проектна 51,4 Это достигается описываемым способом определения никеля, включающим образование комплексного соединения с органическим реагентом, Относящимся к классу мультидентатных формаэанов с 1,5-ди-(2-карбоксиметоксифенил)-3-фенилформаэаном. В результате этого образуется интенсив.- но окрашенное н синий цвет комплексное соединение, максимум поглощения раствора реагента находится при 505 ым, комплекса с никелем при 620 ым. Окраска комплекса развивается в течение 30 мин и устойчива в течение 3 сут. Контрастность реакции составляет Ь Я = 620 - 505 = 115 ым, Ввиду плохой растворимости реагента и его комплекса в воде в качестве среды используют водно-спиртовой или водно-ацетоновый растворы в соотно- ЫЕНИИ аЦЯТОНс (ИЛИ СПИРТа) П БОДЬ.80-50:20-50 Об.Ъ. Оптимальная Об-. ласть рН взаимодействия 1 5-Ди-,2- -карбоксиметоксифенил)-3-фенилформазана с никелям 4.75-8,00, создаваемая ацетатным буферным раствором. Состав комплекса Определяется мето- ЛОМ ИЗОМОЛЯРгЫХ СЕРИЙ И МетОДСМ1нась 21 я ни я, соотношяни я Н 1111 ял я и ряагянта 1:1. Закон Вугяра-Ламбярта ВЕра Собл;БДНЯТСЯ При СОД р 1(".111 И ИКЕ-. ля От 0,25 ДО 40 мкг в 25 мл. МЯЯР 1- мально открываемое количество никеля составляет 0,01 мкг/мл. Иэ кривых насыщени 51 рассчитаны условныя э,а 11 я.,- ния мол 5(рнь 1 х кОЗ("фипия 1 тОБ по 1 ашян 1 я реагента Е: - -- 30 и комплекса Е "к, = 2, 7 10".ИЗбират:Льность реагента пО 01:но- ШЯНИЮ К ОСНОБ 11 Ы 14 СОПУТСТБУЮЩ 11 М ЗЛЯ- ментам беэ прт 1 м: - пенис маскируюш 1 и;, СРЕДСТВ: ОсПРЯДЯЛЯ 11 ИЮ НИКЕЛЯ НЯ 1131531 Ов - :,(ат 11 ый избыток ма ния, 500-1(Рат 1.ыс 1(ох; чес ТБ с Воль(55 Р;-ма г Б 11 смхтамоли бд Бна; 10 0-кра тнге КОЛИЧЕС тна КаЛЬЦИ ЯХРОМа ( Х 1г КРЯМ н 11 я,. алюминия, 10-кратные кол(чест 151 р 5(они 1 6-кратные кохп 1 це." тРР 1 у 1 арГан 11 а1 ) 1: жсяляэ а ( 11 1 ) 4 "К ОБ Т" ЬЬ 1 Я КОЛИЧЕСтВа титана 2 - КратсЛ с КО- л и ч сс т Б а ме 1 и и к Об сях 1 ь т аЪ.л ОРН Ды при содержании более 10Н мешают Определению, сульфаты при содяржани 11 более 10 - Н, нитрать более 5 ОН МЯ- шают Определению. Гцетаты пра;(тически не мя 11 ают.П р и м е р. Способ Определения никеля н мяталпическом магнии. НаБеску металлического магния 0,5 г помещают в стакан емкостью 50 мг. и раствОРЯют Б 10 мл азотной кислотыг разбавленной 112,. прикрыв стакан . 879 4стеклом: Затем упаривают до влажныхсолей, растворяют в небольшом коли:честве ноды и количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводятдо объема 5 мл. Цобанляют 5 мл буферного раствора с рН 7,0-7,5 (ацетатный буферный раствор), 1 мл 0,05-но 8 го растнора 1,5 ди-(2-карбоксиметоксифенил)-3-фенилформазана В ацетоне(или в зтилоном спирте) и доводятацетоном (зтилоным спиртом) до метки:,Через 30 мин измеряют оптическую)О плотность на спектрофотометре при длине волны 620 ым Б кювете с толщинойпоглощающего слоя равного 30 мм Относительно раствора холостого опытаСодержание никеля находят по калибровочному графику,. Чувствительность4 ометодики 2 105. Доверительный интервал при Вероятности 0,.95 составх 1 яят О, 00075 - 0, 00004,5, От;1 сситяльнаяОшибка ня прен(=.иаят 10 с,Построение калибровочного граф-аВ мерные (Олбы на 2 7(Уг поц 51 ин - .:ЮТ С Та,н паОТЫй рс(СТБОО НИКЯЛЯ С СО"держаниям 2 мкг В мл Б количестветатного буферного раствора с рН 7,.0 г - ( .- МЛ О 0: "с 15 ОПГ 5 ОБ Ст НСО" со рс г-.та Б ацетоне и далее по методике,11 али 3 х а 3 ак тери 3 уятс я 1 Оос тот ОйБ 11 П. дне.(И Я . 31(СП 5 Г 5 ЯССНОС гв и . т 5 ОСТУХ 1 .н ст 1 к; 51 дя,ЦЯБР(31 ой материаловоь ПектрОфотОМЕ ОИ ЧБЯкий ОПособ ОП"- ределяни я ни(яля испь 1 та 11 ЯБ (итаномаг 71 ие 7кс 11 би те Р - ас 17 олок 71 тс. Гт С 1-О( с Ото(Я 1 О;,с(ес Ог с О 1(регелен и Я 111 К ЯхВклю.(31011 ий Образ сБани е .О комлякснОГО сОединени я с Органичяс"К 11 м ря.гянтом иэ класса формазанОВВ ВОДНО-сэПЯТОНОХ О 11 Г 5 аСТБОРЯ . О ТЛИЧЯЮ 1 сийС ЯТЕМЧтО,.СЦЯлью Ноны. я 11 ия чувстнитяльнОсти ОпреГЯЛЯЯ 1115,:,1 КЕХ 1 а Б Маннийсопевжа 1 ИХК 13 гЯРИПЛВ (. Б Катсестн( (Одан.1 ЧЯСКОГООесч Яс.Гсг 5."ЯЯк. 1.,:. - лаОбокс 11 мето 1" сфен 1 л) 3 фенилфОО 11 аза 1."11 С ТО".1,."1 К Н И 1 ф ОрМс(ПНИ . При и ЯтЫЯ 13 ОВНИ 1(с 1 Н 11 Я ПГИ ЭКСПЯрТИЗЯ:гг 1, х 1 налнтичес 1" ая химиЯ никел 51И.,Наука" , 1966, с. 415.,2,ЗаБОДска 51 лаборатор 11 Я15 11., 19 lа, с, 1525.3, Заявка 11 2414387/26 От 271076,по к ОторОЙ прин ято решения О Б,дв чя56аРТ:,св, От 29,06, 7 ,