C07F 9/32 — их эфиры

Номер патента: 534461

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Лукомская, Михельсон, Шелковников

МПК: C07F 9/32

Метки: иодметилатов, метил-фениламино, о-(2, этил)-1-оксициклоалкил-1-фенилфосфинатов

...е спиртово спос( Й-м ческои химии, а и ния йодметилатов ниламино)-этил 3- нилфосфинатов общ енноО Е 2 ганпчэс нию про о(н,)сснс дставляютологичес рые ные чения фосфинат ответствующих ование алкилирдит к иатов,ифосфингруппеактивиргруппой 20 н овых кислот Р(0) ОН,ованной сотак 2 где и - 4 или 5, котоинтерес как потенциальактивные вещества.Известен способ полуалкилированием солей сфосфиновых кислот.Известно также, чтофосфиновых кислот привсоответствующих фосфиАлкилирование К -окможет протекать как итак и по группе С-ОН,седней сильно полярной р д агаемый способ получения йодметипатов 0- ).2 -М -метил-Ьениламино)- ( Ф-этил)-1-оксицикпоглкил-фенипфосфипзгог заключается в том, что соль 1-окспцнклоалкил-фснилфосфиновой кислсты обрабатывают ...

Номер патента: 535311

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Аликин, Лиорбер, Разумов, Соколов

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил, карбалкоксиэтил)виниламинов, фосфорилированных

...кипятят 16 ч. После отгонки растворителя в вакууме остаток дважды перегоняют в вакууме. Выделено 10,5 г (38% теории) целевого продукта. Т. кип.155 - 156 С (110 -мм рт. ст.); дно=1,0312; пв - 1 4720Найдено МКп=98,57; вычислено МЖ= = 98,76.Найдено, %: С 55,86, 56,11; Н 9,24, 9,40; И 4,08, 4,15; Р 8,37, 8,70.С 17 Н 341 ч 05 Р.Вычислено, %: С 96,2; Н 9,36; И 3,85; Р 8,55.Строение вещества подтверждено ИК и ПМР спектрами аналогично примерам 1 и 2.П р и м е р 4, Получение М-и-бутил-К(ркарбметоксиэтил) - р - дипропоксифосфонилвиниламинаАналогично из 10 г (0,038 г моля) дипропилового эфира Р-пропиламиновинилфосфоновой кислоты, 3,7 г (0,043 г моля) метилакрилата и 36 мл ацетонитрила, выделено 5,4 г (38% теории) целевого продукта. 5 1 О 15...

Номер патента: 558921

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Бердников, Катаев, Мухитова

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-сульфонфосфонэтиленов, транс-1

...иэ этипового спирта получают 3,94 г (85%) дихпорэтипового эфира транс-( и-топипсупьфонип) винипфосфоно 20 вой киснотыСр НОС 1 аРЗт. пп. 97 С.Найдено,%: С 40, 15; Н 4,43; С к 18,29; Р 7,95; 3 8,28. 25Вычислено,%: С 40,33; Н 4,43; СВ 18,31; Р 7,99; В 8,28.Строение продукта доказано ИК- и ПМР- спектрамиЯ 1160, 1 Э 20 см; 1260 смбн 7,0 м.д.,:, 8 Н 6,9 Э м,д, 3 Н Н 30 16 гц; Ю РН Х РН, =17 гц.В усповиях примера 1 попучены другие соединения, перечень которых, их выходы и свойства приведены в табл. 1.П р и м е р 2. Попучение диэтипового35 эфира транс-(-толилсульфонил) винилфосфоновой киспоты.К 2,36 г (0,00728 мопь) диэтипового эфира 1,2-дибромэтипфосфоновой киспоты в 30 мп диоксана приливают раствор40 1,56 г (0,00728 мопь)ътопипсупьфината...

Номер патента: 568651

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-алкокси-2, 6диоксифосфоринан-1-онов

...порциями по 80 мл 5 о -ным раствором едкого кали. После этого сиз бензольного раствора,выкристаллизовывается целевой продукт реакции, который от. деляют фильпрованием. Выход 10,7 г (40 о ) Т. пл. 234 в 2 (из смеси спирта с диоксаном). Продукт дает одно пятно при хромато графировании на силуфоле в системе этилацетат - петролейный эфир (1: 2). 5 0 15 0 25 30 Найдено, %: С 70,09; 70,34; Н 7,01; 6,72;Р 6,22; 6,13; активный водород 0,47; 0,45,Вычислено, О/о. С 69,97; Нб,94; Р 6,44; активный водород 0,412.В мас -спектре молекулярный ион не проявляется, базовый пик с М/е 359 отвечает потер- молекулой группы НРО - ОС 4 Н 9, ионы с Ме 341 и 323 отвечают, дальнейшей потере одной и двух молекул воды, ИК-спектр: 3400 см(О - Н), 1193 см(Р=О),1 г...

Номер патента: 584008

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Ефимова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/32

Метки: кислот, фениловых, фосфиновых, эфиров

...5,3 г (0,02 г моля) фенилового эфира хлорфенилэтилфосфинистой кислоты с 2,15 г (0,02 г моля) бензальдегида в среде 31 г (0,21 г мо ля) четыреххларистого углерода. Реакционную массу перемешивают 15 ч при 60 - 70 С.Составитель Л.Редактор Н. Потапова Техред И. Караи Корректоры; Л. Котова и И. Позняковская Заказ 256/1 Изд,283 Тираж 563 Подписное 1-1 ПО Государственного комитета Совета Мннистров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, в и фенола без применения третичного амина и огнеопасных растворителей.Описываемый способ получения фениловых эфиров фосфиновых кислот характеризуется простотой, не требует применения легколетучих огнеопасных растворителей, дорогостоящего...

Номер патента: 433787

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Пудовик, Судакова, Черкасов

МПК: C07F 9/32

Метки: тетраалкиларилтритиопирофосфинатов

...а также в качестве полупродуктов элементоорганического синтеза.Известен способ получения тетраалкил (арил)тритиопирофосфинатов реакцией высокотемпературного диспропорционирования дифенилдитиофосфиновой кислоты.Такой способ характеризуется сравнительно небольшим выходом целевых продуктов (50 - 75% ) и большой продолжительностью протекания процессов.Цель изобретения - упрощение способа и повышение выхода целевого продукта.Предложен способ получения тетраалкил (арил) тритиопирофосфинатов общей фор- мулы где К - алкил илп арил, заключающийся во взаимодействии диалкил (арил) дптиофосфиновых кислот общей формулы К 2 Р(Я) 5 Н с бен. зонитрилом С,НзСХ в соотношении 2: 1.Образовавшийся тетраалкил (арпл) тритиотво предлагаемого способа по....

Номер патента: 591481

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Ефимова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/32

Метки: ариэтилфосфиновых, кислот, фениловых, эфиров

...триэтиламина в среде органического растворителя. Однако при применении этого способа к синтезу фениловых эфиров с исполь зованием фенола процесс требует нагревания более 30 час 1.Известен также способ получения фениловых эфиров арилэтилфосфиновых кислот, который заключается в том, что фосфинистую кислоту подвергают взаимодействию с фенолом в присутстнии четыреххлористого углерода и триэтиламина в среде органического м е р 1. Получение фенилзтилфосфиноной горлую колбу, снабж лодильником, капель мешалкой, помещают591481 Формула изобретения Составитель Л.Карунина Редактор Т.Шарганова Техред Н.АндрейчукКорректор С.ГарасинякЗаказ 528/21 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ. Государственного комитета Совета Министров .н по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 595330

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Луценко, Новикова, Прищенко

МПК: C07F 9/32

Метки: 3-ди(оксоалкоксифосфа)циклоалканов

...(1).Раствор 42 г (0,135 моль) тетраизопропилового эфира метилендифосфонистой кислоты и 24 г (0,135 моль) бромистого метилена в 1 л п-ксилола кипятят 8 час, Затем растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, остаток перегоняют в вакууме 0,5 - 0,01 мм рт. ст., собирая фракцию 100 - 160 С.Выпавшие кристаллы промывают диэтиловым эфиром. Получают 8,1 г (25%) 1; т. пл. 103 - 104 С. П р и м е р 3. 1,3 - ди (оксоизопропоксифосфа) циклогексан (1 Ч).Раствор 31,2 г (0,1 моль) тетраизопропилового эфира метилендифосфонистой кислоты и 16 г (0,1 моль) 1,3-хлорбромпропана в 1 л тетралина нагревают при 150 - 160 С в течение 10 час. Затем растворитель отгоняют в вакууме 1 мм рт. ст., остаток перегоняют в вакууме 0,01 мм рт, ст., собирают...

Номер патента: 655702

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, ароматических, кислот, фосфиновых, фосфоновых, эфиров

...фосфитов или фосфонитов воздухом, кислородом или другими окислнтелями 121,Но этот способ не нашел широкого применения иза маподоступности исходных соединений, а также вследствие трудностей,связанных с выбором соответствующих Ькислнтелей.К недостаткам способа также относятся образование побочных продуктов и трудность отделения их от цепевых соединений.Цепью изобретения является упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что полные апкиловые эфиры фосфористой ипи фосфонистой кислоты подвергают эпектролитическому,окислению на зью новому способу полу ров ароматических ых кислот обшей ф ения апосфи новых мупы 5честве сс 1. новых кисло диапи га 20 вии гЯО Ягде й - алкин;К - апкоксип ипи фенил;К - фенин,которые находят применение в...

Номер патента: 341313

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Вовси, Ионин, Таубе, Юделевич

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-окси, 2-трихлорэтилфосфиновой, ариловых, дихлорвинилалкил, кислоты, эфиров

...аммония, подвергают взаимодействию с хлоралем в молярном соотношении 1:2 при нагревании желательно до 80-100 оС в среде соответствующего органического растворителя, например, спирта, с последующим выделение целевого продукта известными методамиП р и м е р . 4,98 г (60 ммоль) сухого гипофосфорита аммония и 17,68 г (120 ммоль) хлораля в 20 мл этилового спирта нагревают при 85 С с обратным холодильником и мешалкой в течение 1 ч, затем температуру поднимают до 95 С, выдерживают 15 мин.смесь охлаждают и фильтруют. Фильтр упаривают наполовину, оставляют на несколько часов. и Фильтруют. Оба осадка тщательно промывают водой и перекристаллизовывают из спирта.Получают 6,3 г (30) продукта. В таблице приведены аналогично полученные соединения и их...

Номер патента: 722917

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Пожидаев, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/32

Метки: арилфосфиновых, замещенных, кислот, эфиров

...ИК, ЯМРв" Р и Нспектроскопии и подтверждено данными элементного анализа,П р и м е р 1, Получение0-(4-бензолсульфонамидофенил) -4-бенэолсульфонамидофенилфенилфосфината, К раствору 2,2 г (0,02 г,моль)фенилфосфина в 20 ип бензола приливают раствор 9,88 г (0,04 г,моль)М -Фенилсульфонилбенэохинонимина в50 мл бензола, Сразу же после сливания исходных реагентов выпадает осадок. Его отфильтровывают, промываютЗаказ 307/14 Тираж 495 ПодписноеПНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 р Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, гУжгород, ул, Проектная, 4 эфиром. Получают 10,51 г (87)0- (4-бензолсульфонамидофенил) -4-бензолсульфонамидофенилфенилфосфината, т.пл, 181 С,ИК-спектр, (4, см ): 1185 (Р:0),1170...

Номер патента: 739075

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Сворень, Харченко, Щербина

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил(фенил, кислот, полифторалкилбензиловых, фосфиновых, фосфоновых, эфиров

...и с(. -трифтор(етилбензилдифенилфосфината снимают в растворе дейтероацетона.Химические сдвиги приведены в о-шкале. В спектре ПМР ди(а(.-.трифторметилбензил) метилфосфоната имеются три дублета (СНЗ-группа) при 1,20, 1,43 и 1, 67 м д. с Э,= 18 0 Гц, мультиплет (СН-группа) при 5,20- 6,21 м,д н мультиплет (С Н .-группа) при 7,05-7,77 м.д. В спектре ЯМР-Р этого соединения имеются три дублета при 1,55, 1,32 и 1,09 м.д, с Д н= 6,5 Гц, а в спектре ЯМР-Рз" имеются три синглета при 33,51 м,д., 32,54 м,д, и 31,53 м,д, В.спектре ПМР ди(с(-трифторметилбензил) фенилФасфаната имеется мультиплет (СН- группа) при 5,49-6,45 м,д. и мультиплет (С Н -группы) при 7,25-8,32 м.д. В спектре ЯМР-Г" этага соединения имеются три дублета при 0,75, 0,73...

Номер патента: 771108

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Берестовицкая, Ефремов, Перекалин

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-оксо-1-алкокси2-оксимино-4-нитро-3, фосфоленов

...г (0,035 моля) 1-оксо-ф-хлорэтокси)-3-метил-фосфолена, через 5-10 мин реакционнаясмесь закипает, по истечении 30-40мин кипение прекращается, Продуктвыделяют из водного раствора через3-5 ч, выкристаллизовывая из водного метанола, т,пл, 167-168 С(с разложением), Выход 5,7 г (61),Найдено, : С 31,20, 31,12;Н. 3,90, 3,94; Б 10,11, 10,40,Сг Н 1 о СЕ И 206 РВычислейо, : С 31,34; Н 3,73;О 10,45,60П р и м е р 5, 1-оксо-н -пропокси-оксимино-метил-нитро 3-фосфолен (Ч),К раствору 6,5 г (0,07 моля)Я тетраокиси азота в 15 мл сухого эфи 771108ра прикапывают 6,1 г (0,035 моля)1-оксо- н -пропокси-метил-фосфолена, кипящий раствор выдерживают30 мин, затем выливают в 50 мл воды,из которой через 2 сут выделяют желтые кристаллы. Продукт отделяют,промывают...

Номер патента: 736590

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Годовиков, Иванов, Кабанчук, Карданов, Трифонов

МПК: A61K 31/662, A61P 1/06, C07F 9/32 ...

Метки: 0-алкилмеркаптоэтиларил, актив-ностью, иодметилаты, мускаринолитической, обладающие, оксициклогексилфосфинатов

...О-оксициклогексилфосфината растворяют в 2 млиодистого метила и оставляют в темноте. Через 24 ч образуется кристаллический продукт. Выход целевого продукта 1,87 г (72%), Т.пл. 109-110 С,Найдено,%; С 48,4, 48,1; Н 6,9,С, Н,630 РЯ,Вычислено,%: С 48,0; Н 6,9; Р 5,9.Аналогичным способом получены соответствующие нодметилаты 0-ф-алкилмеркаптоэтил ) арил- о 1.-оксидиклогЕКсИЛфосфинатов, которые представлены втабл. 2. И-холинолитическую активность представленных веществ определяют в опытах на изолированной тонкой кишке белых беспородных крыс-самцов (190-250 г) по известной методике. Отрезок 5 см кишки помещают в ванночку 5 см со физиологическим раствором Тироде 37 С, через который пропускают пузырькивоздуха. Регистрируют...

Номер патента: 910645

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кабачник, Луценко, Нифантьев, Новикова, Прищенко, Сняткова, Чапышева

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-аналогов, дифосфор, замещенных, фосфинов

...29,5 м.д. 3 РР 1 200 Гц, 200 Гц.П р и м .е р 2, Трет-оутплбис ди-,изопропоксифосфиноксидо ) Фосфин:где р и Р - алкил или алкоксил, Аналогично примеру 1 получают тетв среде инертного органического раст- рабутилбис диизопропоксифосфиноксиворителя в атмосфере инертного газа до) Фосфин из 0,25 моль диизопропил 35при 0-20 оС.Фосфита натрия и 20,7 г 10,125К отличительным признакам способа моль) трет-бутилдихлорфосфина, Выходотносятся использование в качестве продукта 50,7 г 97%), т,кип. 116 галоидфосфина алкилдихлорфосфина или 118 С 0,008 мм рт.ст. , 11 1,4705,его бис-аналога, в качестве пРоиз- ДМ 1,0348,водного килосты трехкоординационного Найдено, : С 45,53; Н 8,77;фосфора натриевой соли кислосты трех- Р 22,03,координационного фосфора и...

Номер патента: 941380

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Провоторова

МПК: C07F 9/32

Метки: s-алкиловых, кислот, оксиалкилтиофосфиновых, фенил, эфиров

...согласно новому способу получения новых5З.алкиловых эфиров фенила-оксиалкилтиофосфиновых кислот общей формулыД,оЯ 4 Г 38310и"ОНгде Я - водород, метил;Я - алкил С, - Сз, фенилтрихлорметил;Я и Я - вместе -(СН,) при и=4,5;и15Я, - анкил Сэ - Сзхлорангидрид 8 - алкилового эфира фенилтиофосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном и водой при10 - 15 С в среде органического растворителя,В качестве последнего целесообразно исполь.хазовать диэтиловый эфир и/или тетрагидрофуран.Процесс ведут преимущественно при мальцомсоотношении исходного хлорангидрида, карбонильного соединения и воды равном 1:1:1,Реакцию можно представить схемой1=0+Р + Н О,.61Н 1 Г д 2 Йгде Я, Я, Я имеют укаэанные значения.В случае использования...

Номер патента: 952108

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Манфред, Райнер

МПК: C07F 9/32

Метки: акриловых, кислот, фосфиновых, фосфиноксидов, эфиров

...в течение примерно 2 ч 250 г, акролеинциангидринацетата, содержащего 8 г (1,83 мол.Ъ) трет. бутилпероктоата, После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают в течение еще 15 мин, отгоняют избыток моноизобутилового эфира метилфосфонистой кислоты при пониженном давлении до тех пор, пока температура не повысится до 175 С, а естаток перегоняют в тонкопленочном выпарном аппарате. В результате. получают 513 г изобутилового эфира (3-ацетокси- -диано-пропил)-метилфосфиновой кислоты, что соответствует 98 от тео- ретического выхода.П р и м е р 5. Изобутиловый эфир (3-ацетокси-циано-метил-пропил) - -метилфосфиновой кислоты952108 20 55 тате получают 39 г изобутиловогоэфира (З-ацетокси-З.-циано-З-метилпропил) -метилфосфиновой...

Номер патента: 988194

Опубликовано: 07.01.1983

Автор: Эдвард

МПК: C07F 9/32

Метки: фосфинилалканоилпролинов

...бане и обрабатывают)(фенилметокси)(3-фенилпропил). Фосфинил 1 уксусной кислотой (1,9 г, 0,0057 моль) вацетонитриле (10 мл). Смесь 1 ч перемешивают при 0 С. Затем смесь оборабатывают раствором фенилметилового эфира с;пролина (1,17 г,0,0057 моль) в ацетонитриле (5 мл).Реакционную смесь перемешивают 1 чпри ОС и оставляют при комнатнойтемпературе на ночь. Реакционнуюсмесь концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в этилацетате, промывают 53-ным бисульфатом калия и5 Ф-ным бикарбонатом натрия, сушатнад сульфатом магния и концентри"руют в вакууме, Сырой продукт хроматографируют на силикагеле (511)с:продукта - Фенилметилового эфира 1194 8- (фенилметокси)(3-Фенилпропил)-фосфинил )ацетил- о-пролина (ТСХ: силика"гель, этилацетат, Р =0,2,...

Номер патента: 991952

Опубликовано: 23.01.1983

Авторы: Акира, Кунитака, Макото, Сигехару, Такаси, Тецуо, Тецуро

МПК: C07F 9/32

Метки: производных, холина

...как 5 о 1 апцв саго 11- пепье, могут послужить причиной повреждений у крупного рогатого скота.Соединения Формулы 1 или 2 . могут уничтожать сорняки и кустарники на пастбищах, если их наносить точечным образом. Кроме того, эти соединения могут употребляться для борьбы с однолетними и многолетними сорняками и кустарниками на заводах, железных дорогах, в парках, общественных местах, на пляжах, отмелях, шоссейных дорогах, площадках для игры в гольф, находящихся "под паром" площадях для выращивания культурных растений и целинных землях.Количество соединений, необходимое для уничтожения сорняков и кустарников и для ингибирования воспроизведения, может меняться в зависимости от климатических условий (температуры и интенсивности освещения ), а...

Номер патента: 1018947

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Арбузов, Визель, Раков

МПК: C07F 9/32

Метки: производных, эпоксифосфоланов

...реакционную смесь каталитических количествдвуокиси марганца и гидрохинона и вы делением целевого продукта вакуумнойперегонкой.Желательно использовать 30-нуюперекись водорода и фосфолен, а уксусный ангидрид и перекись водорода 65 брать в мольном соотношении, равном 12:2Каталитические количества гидрохинона предотвращают возможность полимеризации, и двуокиси марганца раз-. рушают перекисиОписываемый способ не является очевидным, так как известно, что при использовании неочищенной надуксусной кислоты, содержащей непрореагировавший уксусный ангидрид, свободную уксусную кислоту и минеральные примеси, вместо ожидаемого эпоксисоединения часто образуется смесь продуктов, являющихся результатом раскрытия оксиранового кольца и присоединения...

Номер патента: 1030365

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Майорова, Платонов, Чистоклетов

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-оксо-1-этокси-2-фенилфосфол, 2енов, замещенных

...ветствуют Фоомчле 11030365 Составитель Л.КарунинаТехред М;Тепер Корректор В.Гирняк Редактор Н. Егорова Заказ 5 105/27 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. М 5(0025 моль) диэтил-(1-фенил-бром)-этенилфосфонита и 6,0 г ( 0,06 моль)свежеперегнанного метилметкрилата при;перемешивании нагревают в течение5 ч при 100-110 С. Реакцию контролируют по накоплению побочного продукта - бромистого этила - в релак.10ционной массе с помощью метода газовой хроматографии. Затем отгоняют припониженном давлении непрореагировавеий метилметакрилат и остаток перегоняют в вакууме масляного насоса, 15Получают 5,4 г (72)...

Номер патента: 1084276

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Казанкова, Майорова, Платонов, Чистоклетов

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-оксо-1-этокси, алкоксифосфол-2-енов, замещенных

...3 ч зующееся масло. Осадок отфильтровыпри 20-25 С. Контроль за кедом 15 вают промывают смесью гексан-бензолреакции осуществляют по накоплению и получают 1,.4 г (873) 1-оксо,3 в реакционной среде бромистого диэтокси,4-дикарбометокси-11-нитроэтила методом газовой хроматографии,. Фенилфосфод-ена.Т.пл 132,5-.133,5 фСДалее отгоняют растворитель при по (бензол-гекеан).ниженном давлении. Маслообразиый . 20 Найдено,йф С 51,16 Н 5,25;остаток закристаллизовывают при рас Н 3 э 18 ю Р 7,61.тирании со смесью гексан-.эфир и затем перекристаллизовывают из этой Вычислено, Ж: С 50, 59, Н 5, 19;же смеси. Получают 1,05 г (76) Н 3,28 Р 7,25.1-оксо-этокси-З-бутокси,4-дициа ЯМР Р 3 Ф 51,9 м.д.а,но"феннлфосфол-ена. Т.пл,83- Н р и м е р 4. В условиях...

Номер патента: 335950

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, кислот, фосфиновых, эфиров

...рт.ст., п 11 1,5150,45 д 4 1,0271. МК 105,3, вычисленого106,3,Найдено,7: Р 8,21С Н 0 Р,50Вычислено,7.: Р 8,64.П р и м е р 3. Получение бутилового эфира дибутилфосфиновой кислоты.Смесь 0,04 г моль 0,0-дифенилбутилфосфонита, 0,24 г смоль бутилово 55го спирта и 0,002 г:моль (5 мол 7)йодистого бутила нагревают в запаянной стеклянной ампуле при 200210 С 7-8 ч. Продукт выделяют по335950 Найдено,7. Р 11,28.С 5 Н,О 2 РВычислено, : Р 11,91.Технический продукт перегоняетсяпри 145-150 С/1 мм рт.ст. по 1,5430. зметодике примера 1. Выход 67 Оот . кип . 135-140 С /3 мм рт . ст .,п 1,4915, д 4 1,0310. МК 65,92,вйчислено 66,67,Найдено,7.: Р 12,87С 1 Н 02 Р.Вычислено,7: Р 13,22.Подобный результат получают прииспользовании в качестве катализатора...

Номер патента: 1122667

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Гольдфарб, Забиров, Черкасов

МПК: C07F 9/32

Метки: дифенил, дифенилтиофосфинил-монофосфазенов, тиоалкилзамещенных

...взаимодействие тиоамида с производными монохлоруксусной кислоты протекает практически количественно с обра 20 зованием продуктов 5 -алкилирования формулы (1).Таким образом, предлагаемый способ получения основан на новой реакции и представляет собой первый пример использования тетрафенилимидодитиодифосфнната в реакциях нуклеофнльного замещения, что расширяет ассор" тимент нуклеофильных фосфорорганических соединений.30Структура соединений формулы (1)подтверждена ИК, ЯХР ( Н и 5" Р) спектрами, состав - данными элементного анапиза, В ИК-спектрах соединений(1) имеются следующие полосы поглощещения И,см "): 650-660 (Р=5), 1120- 351150 (Р-СН 5) 1230-1260 (Р=М), 1490,1600, 3080-3100 (бензольное ядро), 2280 (СГМ), 1690 (С=О), 2400-2800(широкая с...

Номер патента: 1153831

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Гьи, Жак, Жан-Мишель

МПК: A01N 55/02, C07F 9/32

Метки: композиция, фунгицидная

...45Поливают несколько корней виноградных растений (сорт Сашау), причем каждый находится в чашке, содержащей вермикулит и питательный раствор, с помощью 40 смз раствора с 5 о 0,5 г/л испытуемого вещества. По истечении 2 дней виноград заражают водной суспензией, содержащей100.000 спор/см Р 1 азворага шдй 1 со 1 а. Инкубируют в течение 48 ч в камере 55 при 20 С и 100% относительной:влажонбсти. Наблюдают степень зараженияапо истечении примерно 9 дней.по от.ношению к зараженному образцу, который поливают 40 см дистиллированнойводы.В этих условиях наблюдают, чтопри дозе О, 5 г/л соединения 1- 18,20-35, 37-42, абсорбированные корнямн, оказывают полное предохранениелистьев винограда против плесени,что хорошо отражает системный характер...

Номер патента: 1293187

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Гареев, Гольдфарб, Гортышова, Логинова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: нитроалкилфосфорильных, соединений

...г (89,0%) 0,0-диметил-с-этил-нитроэтилфосфината с Т.кип.106-107 С (1,5 мм) п, =1,4490, й 4(0,01 моль) 1-нитро-пропена и1,09 г (0,01 моль) триметилхлорсилана в 1 О мл диэтилового эфира приперемешивании прикапывают 1,0 г-пропена и 10,8 г (0,1 моль) триме"тилхлорсилана в 100 мл диэтиловогоэфира при перемешивании и 20 С приркапывают 10, 1 г (О, 1 моль) триэтиламинаДобавляют 15 мл воды, отделяют эфирный раствор, промывают водой, сушат сульфатом натрия, эфирудаляют в вакууме 0,1 мм до постоянного веса, Получают 23,0 г ( 100 )0-3-хлорэтилметилметил-нитро-этилфосфината в виде вязкой, неперегоняющейся жидкости с по =1,4850,Найдено, %: С 31,00, И 5,75, Б 5,90,Р 1 378(1 бН) ИО РС 1 е Вычислено%С 31,37, Н 5,66, Б 6,10, Р 13,51.Данные ЯМРз Р; 3. 58...

Номер патента: 1294809

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Лажко, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил(диалкоксиметил, алкоксикарбонилфосфинатов

...новых Фосфорорганических гетероциклов, а также как комплексоны и экстрагенты.Целью изобретения является разра"ботка нового удобного и доступногоспособа получения 0-алкил(диалкоксиметил)алкоксикарбонилфосфинатов,Все реакции и выделение целевыхпродуктов Общей Формулы 1 проводятв атмосфере инертного газа (сухогоаргона) с использованием абсолюныхрастворителей.П р и м е р 1. 0-Метил(диметоксиметил)бутоксикарбонилфосфинат (1 а).К раствору 6,5 г (0,0287 моль)300-метил-триметилсилил(диметоксиметил) фосфонита в 25 мл диэтиловогоэфира добавляют по каплям при перемешивании 4 г (0,0287 моль, без избытка) бутоксикарбонилхлорида, Смеськипятят с обратным холодильником втечение 2,5 ч,затем эфир и триметилхлорсилан отгоняют в вакууме,остаток...

Номер патента: 1361150

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Гершанов, Елисеенков, Иванов, Павличенко, Рутман

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 5-ди-трет, бутилфенил)фосфонатов, диалкил-(4-гидрокси-3, илифосфинатов

...5,8 г ( 0,019 моль)3,5-ди-трет-бутил-бензохиноно-паминофенилиьяна, 5,15 г (0,046 моль) 35диметилфосФита и 0,024 г (0,00027 моль)ВР ВО, Смесь выдерживают при 2025 С 48 ч,вновь образовавшиеся кристаллы экстрагируюттолуолом (3 25 мм),толуольные вытяжки объединяют, промы 40вают 25 мл 10%-ного водного раствораБаНСО, затем 25 мл воды и сушатнад И 880. Толуол отгоняют, выпавшие кристаллы перекристаллизовываютиз смеси этанол - гексан (1:1 об.), 45Получают 4,4 г (75%) диметил- (4-гидрокси,5-ди-трет-бутилфенил) Фосфоната с т.пл, 152-152,7 С.ИК- и ЯИР-спектры соединений фмулы (1) приведены в табл,1, 5Условия синтеза, выхода 0,0-диалкил-(4-гидрокси,5-ди"трет-бутилфенил)фосфанатов или -фосфинатов,результаты анализа и Физическиесвойства приведены...

Номер патента: 1549956

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/32

Метки: бис(диалкиламинометил)фосфинатов, о-алкилили, о-триметилсилил

...100 С.При более низкой температуре скоростьпроцесса резко замедляется, выходцелевых продуктов снижается, приболее высоких температурах наблюдается снижение выхода за счет разложения исходных веществ.Проведение процесса в атмосФереинертного газа позволяет обеспечить активность катализатора, а также избежать окисления исходных продуктовИспользование бис(диалкиламино)20Сметана в 15-20/:-ном избытке от стехиометрии позволяет быстро вестипроцесс и максимально использоватьисходный ФосФин. Увеличение избытка25не приводит к увеличению выходацелевых продуктов (1), а уменьшениеизбытка снижает их выход.Полученные соединения (1) - устой=чивые жидкости, перегоняющиеся припониженном давлении, могут хранитьсяв атмосФере инертного газа в...

Номер патента: 1565842

Опубликовано: 23.05.1990

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкиламинометилфосфинатов

...- хлористого цинка, что позволяет предложить новый метод создания фрагмента С-Р-И, который может содержать Функциональную группу у атома фа=фора.Катализатор процесса - хлористый цинк необходимо использовать в количестве 3-5 мол.% от стехиометрии. Меныдие количества катализатора приводят к значительному замедлению реакции с падением целевых продуктов.35 Большие количества катализатора также снижают выход целевых продуктов за счет процесса разложения и комплексования исходных соединений.Оптимальным условием процесса является нагревание смеси от 110 до 120 С. При более низкой температуре скорость процесса резко замедляется и выход целевых продуктов снижается, при более высоких температурах наблюдается снижение выхода за счет разложения...