C07F 9/32 — их эфиры

Номер патента: 248672

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Визель, Ивановска, Изобретеии, Институт, Мухаметов, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 2-оксафосфоленов, производных

...спирта. Реакционную смвсьмедленно доводят до комнатной температурыи подвергают фракционной перегонке, Выделяют 153,4 г (81%) продукта с т, кип. 112 -114 С/0,03 мм рт. ст.; п 2 ро 1,5400; д 4 о 1,1280;Чйр найд. 61,82; выч. 61,64.Найдено, %: С 64,47; Н 6,75; Р 13,92.С 1 сН,.;0 Р.Вычислено, %: С 64,86; Н 6,80; Р 13,94.П р и м е р 2. Получение 2-этил-оксо 3,3,5-триметил,2-оксафосфолена.Аналогично примеру 1 из 130,5 г (0,99 моль)зтилдихлорфосфина и 117,5 г (0,99 моль) диацетонового,спирта получают 116,6 г (67,2%)продукта с т. кип. 71 - 73 С/0,02 мм рт. ст.;и" 1,4732; Р 4 1,0569; МКр найд. 46,25;,выч.46,22,Найдено, %: С 55,62; Н 8,62; Р 17,91,Ск 1-1 тОеР,Вычислено, %: С 55,16; Н 8,68; Р 17,78.П р и м е р 3. Получение...

Номер патента: 253060

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гладштейн, Захаров, Зимин, Мзйай, Шепелева

МПК: C07F 9/32

Метки: библиотека, технйнесная

...кислоты с т. кип. 103 - 106 С,О,З мм рт. ст,; с 1 4 1,3503; и о 1,5485.10 Найдено, %: С 16,85; 16,36; Н 2,35; 2,47;Р 11,45; 11,76; Я 13,44; 13,41; С 1 47,52; 47,03,Вычислено, %; С 15,85; Н 2,65; Р 13,61;3 14,00; С 146,77. Изобрет фосфорор жет найти из,ноаной Способ эфира дик области синтеза инения, которое мокачестве противоочнььм маслам.ихлорметантиолового й кислоты формулы предмет изобретен 1. Способ пол го эфира димет чающийся тем,20 вергают взаим,о каптаном с посл ного аддукта к нием, например нического раств 25 хлористого угле ратуре с послед продукта извест 2, Способ по процесс ведут 30 - 20 С.учения трихлормет илфосфиновой кисл что диметилхлорфо действию с перхлор едующей обработко ислородсодержащим бензальдегидом,...

Номер патента: 255266

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/32

Метки: 4-фенилен-бис-(о-алкил1-окси-2, трихлорэтилфосфинатов

...этом развивается давление 80 - 90 атм. После охлаждения избыток трех- хлористого фосфора отгоняют прц атмосфер ном давлении. После перегонки остатка выделяю г 143,3 г (68.34) 1 4-фенцлен-бис-лцхлорфосфина с т. кцп. 132 - 133 Сг 1 пьн рт, ст. и т. пл. 58 - 59"С.Раствор 0,02 г игого п го30 нилен-бис-дихлорфосфина г ч255266 25 Предмет изобретения Состяпгпель И. Головниковаредактор С, С. Лазарева Текрсд Л. Я. Левина Корректор А. П. Басильева Заказ 5034 Тирани 480 ПодписноеЦ 1 ИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква )К, Ряугпскаи ияо., д. 45 Типографии, пр. Сапунова, 2 хлористого углерода прибавляют прп неремешивании и температуре 05 С к 0,4 г моль абсолютного метанола. Избьпок метанола и хлористый...

Номер патента: 258307

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Камай, Крутский, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: алкилалкоксиалкилфосфиновых, кислот, эфиров

...(реакция сильно экзотермическая, поэтому сернистьш газ подают слабым током, а реакционную смесь охлаждают на водяной бане). После разложения реакционную смесь переносят в трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой и приливают 100 мл сухого эфира. По мере пропускания сухого хлористого водорода происходит растворение жидкости и образование хлоргидрата диэтиламина. После гидрохлорирования смесь оставляют на ночь. Хлоргидрат диэтиламина огфильтровывают и промывают эфиром (четыре раза по 20 лтл).Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 11,6 г (57%) жидкости желтоватого оттенка с т. кип. 91 - 93 С/3 млт, ии 1,4642, сР 0 1,1513, Мйо . найдено 40,87; ЗО вычислено 40,79.258307 Предмет изобретения 10 Составитель И,...

Номер патента: 275066

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Кондратьфа, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/32

Метки: кетонов, р-непредельных, фосфорилированных

...ИК-спектро 1184 плт-т,1620 с,и т сг о 1705 с,ц , роон02220+2380 (о. ш.) .Найдено, /и: С 47,78; Н 7,21; Р 17,76;МК р 44,06.СтН,ОаР.5 Вычислено, 00. С 47,72, Н 7,44; Р 17,59;МЯ р 44,60. П р и м е р 2. Этиловый эфир этп.2-метил) бутенилфосфпновой кислоты С,Н,Р(О) - С Н С - СО - С Н,ОС,Н,К 7 г 2-этпл-метил оксафосфоленадооав, спирта и смесь нагреваю 8 чпс. Избыток спирта В результате перегонке 8,6 г (95%) этилового метил) бутенилфосфиновЗаказ 2564/11 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 г Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 3ная жидкость) с т. кип. 80 - 81 С (0,006 лл рт. ст.), с 1 1,0775; п 1,4750, ИК-спектр и=о 1200 сл- гс с 1628 смс=о 1689 сл-г Найдено,...

Номер патента: 284988

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Акамсин, Ордена, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: кетотиолфосфиповыхкислот, эфиров

...соедыкачествеа такжетезов,Предлагаемый способ заключто хлорангидридоэфиры ткислот подвергают взаимодейпредельными кетонами в присной кислоты. Реакцию проводяэквимолекулярных количествтов.,14,цоль) окиуксусной кпспри перемешитгндрида этилпрп 20 - 25 Сез 2 час полуоняют и полу- кого) этпловоетобутпл)тиоли. 110 в 1 С с 1 1 0759.13,84, 13,92; ру 1 пз ропплтпо- ,1 .тголь)уксусной теоретичеетпл-кес т. кпп. пю 1 5027284988 Предмет изобретения Составитель Л. Каруннна Редактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышннкова Корректс р Л. Л. ЕвдоновЗаказ 3782/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/3 Типопрафия, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3, Аналогично...

Номер патента: 323011

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Исмагилова, Камай, Нуртдинов

МПК: C07F 9/32

Метки: кислот, р-хлорзамещенных, сс-кетофосфиновых, эфиров

...С, после чего реакционная масса обрабатывается спиртом в присут ствии органических основании, Вь родуктов составляют 50 - 60%,П р и м е р 1. Метиловый эфир метил-рхлорацетилфосфиновой кислоты.Смесь 14 г метилдихлорфосфина и 13,5 гхлорангидрида монохлоруксусной кислоты помещают в трехгорлую колбу с термометром,мешалкой, обратным холодильником и нагревают в течение 6 - 8 час при 80 - 100 С. Послеокончания реакции в колбу наливают 200 млэтилового эфира и по каплям при 10 - 15 Сприбавляют смесь 7,6 г метанола и 24,2 г триэтиламнна.Далее реакционную массу нагревают 2 -3 час при температуре кипения эфира. Осадоксолянокислого триэтила мина отфильтровывают, фильтрат после отгонки эфира подвергаютвакуум-перегонкам, Двухкратной...

Номер патента: 292284

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: аммонийных, соединений, фосфоноалкиленовых

...триэтаноламина. Ацетоновый слой отделяют, упаривают и остаток повторно экстрагируют 500 мл смеси 25 эфир - ацетон (1:1) для получения остаточного продукта. Сиропообразный слой экстрагируют этанолом и отделяют образующийся коагулянт (приблизительно 200 г полутвердой массы), который после повторной экстракции" ХСНаР 1",1ОН Составитель И. СпешиловаРедактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Н, Рождественская Заказ 2521/4 Изд.1078 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3дает приблизительно 146 г продукта. Продукт растворяют в воде и для удаления хлор.-ионов добавляют 0,14 моль окиси серебра (Ад 20), Хлористое...

Номер патента: 295767

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/32, C07F 9/34, C07F 9/36 ...

Метки: кислоты, производныхдивинилфосфиновой

...охлаждении холодной водой прикапывают 42,42 г (0,42 г моль) триэтиламина, в процессе реакции образуется осадок. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре, Затем отфильтровывают осадок, промывают его бензолом и из объединенных фильтратов отгоняют бензол. Перегонкой остатка получают с выходом 21,6 г (76,4%) хлор ангидрид дивинилфосфиновой кислоты со свойствами, идентичными приведенным впримере 2.Пример 4. К раствору 2,24 г (0,07 г моль) метанола и 7,07 г (0,07 г лоло) триэтиламина в 80 мл эфира при перемешивании и охлаждении холодной водой прикапывают раствор 9,6 г (0,07 г моль) хлорангидрида дивинилфосфиновой кислоты в 30 мл эфира, В процессе реакции образуется осадок. По окончании...

Номер патента: 297644

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Быховска, Зиновьева, Кнун

МПК: C07F 9/32

Метки: алкилперфторвинилалкил-фосфинатов

...- ;20 С и пеают 8,2 г изопропилПример 1. Получен винилметилфосфината.К раствору перфторви готовленного из 2,5 г м йодэтилена при темпера ремешивании прикапыв ие изопропилперфтор А, Сизов и Л. И. Зиновьев метилхлорфосфоната (0,053,ноль) из расчета 50% на приготовленную магнийорганику) в 10 лл абсолютного эфира. Реакцию ведут в атмосфере сухого очищенного азота. Наблюдается незначительное разогревание реакционной смеси, После прибавления изопропилметилхлорфосфоната реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при температуре - 15 С, Затем реакционную смесь доводят до 5 С и разлагают избыток магнийорганики 10% серной кислотой до прекращения повышения температуры, Доводят реакционную смесь до комнатной температуры. Эфирнь 1 й слой...

Номер патента: 306131

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кнун, Неймышева

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил-(р-сульфоалкил, кислоты, этилтионфосфиновой, эфиров

...в литературе не опиПредмет изобретен п Предлагаемыи способ основан на присоединении алкилвинилсульфона к моноэфиру ал килтионфосфопистой кислоты. Реакцию ведут в присутствии катализатора - этилата натрия, желательно при температуре 90 в 1 С.Пример. К 2,0 г (0,019 лоль) метилвинилсульфона в атмосфере сухого углекислого га за при комнатной температуре добавляют 2,35 г (0,019 л 1 оль) этилметилтионфосфонита и несколько капель этилата натрия в этиловом спирте, нагревают 2 час на кипящей водя ной бане и перегоняют. Исходные продукты 30 где К, К,интерес длИзвеститиофосфординениям,дивиилсу.ноэфировпредельньсано. отгоняют в вакууме (1 .цл Нд). 2,2 г остатка перегоняют в высоком вакууме и получают 1,5 г вещества (69% в пересчете на вошедший в...

Номер патента: 311922

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: ацилалей, фосфорилированных

...соединения, является новым.П р и м е р 1. Получение р-(диэтоксифосфенил) -токсиэтилидентрифторацетата (4-метил-этокси,1,1-трифтор,5,9 - триокса - 8- фосфаундекандиона,8). Синтез проводят в четырехгорлой колбе,снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром,опущенным до дна колбы. В колбу помешают 2,08 г (0,01 лголь), из капельной воронки добавляют 1,14 г (0,1 люль) трпфторуксусной кислоты. Температура смеси повышаетсяс 20 до 34 С. Реакционную смесь перемешивают до снижения температуры до исходной.При разгонке в вакууме собирают 1,7 г целевого продукта (52,80 гг 0 от теории), т. кип.110 С при 0,7 лглг рт. ст., про 1,4485; д 40 1,30;МК: найдено 66,88, вычислено 66,43.Найдено, %: Р 9,80, 10,04.Вычислено, О:...

Номер патента: 318583

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахмадуллина, Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32, C07F 9/50

Метки: 318583

...методами,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 12,4 г (0,04 моль) диэтилового ацеталя дибутоксифосфинилуксусного альдегида, 0,72 г (0,04 моль) воды и добавляют каплю концентрированной соляной 5 кислоты. Реакционную массу нагревают приперемешивании на водяной бане при температуре 85 - 95 С в течение 4 час, Полученный в результате гидролиза дибутоксифосфинилуксусный альдегид (без дополнительной очи стки его) разбавляют водой (в отношении1:1). При перемешивании к нему прикапывают раствор боргидрида натрия (1,6 г боргидрида натрия в 25 мл НО). 15 Температуру реакции поддерживают науровне 20 - 22 С путем наружного охлаждения водой, Добавляют раствор натрийооргидрида в течение 20...

Номер патента: 330170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Институт, Кондратьева, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/32

Метки: получения4-метил-2-алкил-(арил)-5-метилен-2-оксо-1

...41,56.СуН 1 з 02 Р.Вычислено, %; С 52,49; Н 8,18; Р 19,35; МКр 41,61.б) 4,5-Диметил - 2 - этил - 4, 5 - дихлор - 2- оксо,2-оксафосфолан. В колбу с барботером, мешалкой и термометром помещают 24,5 г 4,5-диметил-этил-оксо,2-оксафосфолена, 100 мл четырех- хлористого углерода и при температуре не выше 3 С пропускают сухой газообразный хлор до тех пор, пока температура реакционной смеси больше не будет повышаться, Четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме и получают 34,5 г (98,5%) 4,5-диметил-этил,5-дихлор-оксо,2-оксафосфолана с д 420 1,3308; д 2 О 1,5055.Найдено, %: С 35,93; Н 5,64; С 1 30,18; Р 13,53; МКр 51,54СуНдзС 1202 Р.Вычислено, %: С 36,38; Н 5,67; С 1 30,69; Р 13,41; МКр 51,81в) 4-Метил - 2 - этил - 5 - метилен - 2 -...

Номер патента: 331557

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джек, Дирк, Иностранна, Нанно, Роберт, Соединенные, Эллиот

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/32, C07F 9/36 ...

Метки: 331557

...Реакцию проводят аналогично примеру 1.К смеси 42,0 г (0,25 люль) диэтилфосфита и 64,5 г (0,25 люль) 2,2,2,4 - тетрахлорацетофенона, растворенных в 150 лл толуола, из делительной воронки в течение 30 мин добавляют при перемешивании и охлаждении (температура 20 С) 35 лл водного раствора аммиака (соответствует 0,350 .ноль КН;). Перемешивание продолжают еще в течение 3 час.После обработки получают 86,7 г сырого продукта реакции, содержащего 0,184 моль желательного производного винилфосфата, кроме 0,068 люль непрореагировавшего 2, 2, 2, 4 - тетрахлорацетофенона, Конверсия 75 мол. /избирательность 99 мол., что соответствует выходу, равному 74% в пересчете на исходный тетрахлорацетофенон, Соотношение Р- и а-изомеров равно 70:30.Пример 6....

Номер патента: 341803

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дулалаева, Камардин, Корн, Логинова

МПК: C07F 9/32

Метки: оксаазониафосфоринанавсгсоюзиаяптл1тнокда-емi=, производных

...Х 02 Р.Вычислено, %: С 27,05; С - 13,52; Р 11,81.П р и м е р 2. Получение 2-тио-хлорметил-диэтил,4,2-оксаазониафосфоринан хлорида.К 19,74 г (0,10,ноль) хлорангидрида бис(хлорметил)тиофосфнповой кислоты в 150 м.г эфира прикапывают при комнатной температуре и перемешивании смесь, состоящую из 11,7 г (0,10 логь) диэтиламиноэтанола и 11,1 г (0,11 моль) триэтиламина в 50 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 2 час и выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают. Затем фильтрат выдерживают при комнатной температуре 7 суток и дополнительно выпавший солянокислый триэтиламин отфильтровывают, Всего выделяюг 14,5 г солянокислого триэтиламина. Далее растворитсль отгоняют в вакууме и оставшееся желтое масло выдерживают при комнатной...

Номер патента: 345165

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ласкорин, Московский, Насоновский, Нифантьев, Скороварое, Шаталов

МПК: C07F 9/32

Метки: фосфинатов

...олефцнов, Соли фосфцновых кислот можно вводить в рсакцию без предварцтельцого цх выделения.Предлагаемый способ получения эфиров фосфцновых кислот является универсальным и позволяет использовать це только галоцдные алкцлы, но и галоцдные аллцлы.П р ц м е р 1. Этиловый эфир дцгексцлфосфццовой кислоты.К цатрцевой соли дцгексцлфосфццовой кислоты, полученной цз 53 г моногцдрата гипофосфцта натрия и 100 г гексена, в 200 м.т метанола в присутствии перекиси третичного бутила прибавляют 40 г бромистого этила ц нагревают 6 час прц 130 С. Затем прибавляют еще 40 г бромистого бутцла ц еще нагревают 6 час прц 130 С. Отгоняют метанол. Полученный продукт разбавляют равным объемом эфира ц промывают трц раза водой. Эфирный раствор упарцвают ц остаток...

Номер патента: 355175

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вас, Хайруллин

МПК: C07F 9/32

Метки: 5-диоксо-1, замещенных2, совместного

...исходного фосфолана подвием пятисернистого фосфора протечкацесс дегидрогенизации, Одновременнофирование и дегидрогенизация фосфорческих соединений с помощью пятисерфосфора ранее не .были известны втуре.Предлагаемый способ совместногония новых замещенных 2,5-диоксо,2 е желательно вести до темпера355175 -" 25 Предмет изобретения Составитель Л, Каруннна Редактор 3, Горбунова Техред Л, Богданова Корректор Л. ЦарьковаЗаказ 2282/4 Изд.270 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-Зб, Раушская наб., д. 4/б Типография, пр. Сапунова, 2 3те фракционирования получают 14 г (23,7%)соединения 1 и 8 г (12,3%) продукта 11.4-Метил - 2 - этил - 2,5 - диоксо,2-тиафосфоленимеет...

Номер патента: 386957

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ермолаева, Кнун, Неймышева

МПК: C07F 9/32

Метки: всйсоюзная

...хозяйстве. 15Предлагаемый способ получения соединений указанной формулы основан на известной реакции присоединения моноэфиров алкилтиофосфонистых кислот к соединениям с ненасыщенной углеродной связью и заключается в 20 том, что моноэфиры алкилтиофосфонистых кислот подвергают взаимодействию с алкилвинилсульфидами. Процесс ведут либо при УФ-облучении, либо в присутствии в качестве катализатора перекиси бензоила. В послед нем случае процесс ведут при нагревании желательно до 90 - 110 С. Целевые продукты выделяют известными способами,П р и м е р 1, Смесь 2,8 г (0,032 моль)винилсульфида и 4,0 г (0,032 моль) 30 метилтиофосфонита подвергают УФ-о нию в15 - 20эфирновойВыход62 6%фосфондено 6НайдР 14,1ВычиЬ 30,20(0,094 моль)лсульфида и...

Номер патента: 388004

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арипов, Грапов, Мельников

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-фосфорилили, тиофосфорилуреидобензоксазолов

...способ получения фосфорсодержащих мочевин взаимодействием фосфорорганических изоцианатов с аминами. где А - алкил, ал Р- оксил; Х - О, 5.В качестве растворителя могут быть использованы бензол и другие углеводороды, галоидуглеводороды, простые эфиры, кетоны и другие апротонные растворители,П р и м е р. Стандартная методика получения фосфорил- или тиофосфорилуреидобензоксазолов,К 0,1 моль 2-аминобензоксазола в 100 мл растворителя прибавляют по каплям 0,1 моль фосфорил- или тиофосфорилизоцианата при температуре от 0 до 10 С. Смесь затем перемешивают в течение нескольких часов, постепенно повышая температуру до 20 - 25 С. Выпавший осадок отделяют фильтрацией и очищают перекристаллизацией из подходстворителя. В тех случаях, когдавыпадает...

Номер патента: 396343

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32

Метки: ссср

...сутств г дргаггического основания, например трпэтиламина, с последующим нагреваннегм продукта реакции в присутсгвии ката,тического ко,ги-гества алкогочята щечочиого. еталла.Нагревание;келателвно вести до 80 - 90 С.Целевые продукты с выходом 65 - 75 ага выдеггяог:гзвестпьвгп приемами,ИК-спектры полученных соединен)гй подтверждают их строение ( 1230 - 1240 с. - ,- С= - С 2200 см).П р и м ер 1, 1 15 г хлорангидрида бутплтиолэт глфосфоннстой кислоты в 300 гял серного эфира пр;гггваго при - 10 С 8,2 г триэти 1;, ламина. а затем добавляют по каплям 4,6 гпропаргплового спирта. Через 2 гас осадоктриэтила мина отфгаьтровывают, растворитель удаляют в вакууме, а остаток нагревают с несколькими капляхи а.чкогоо лята натрия 1 гас при 80 - 90 С, после...

Номер патента: 399510

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловб1х, эфиров

...ом, что ьиновой с прони иси тре еванииинении эфиры кислооновой ичного (жела 52,83; 53,18; Н 7,80; 8,10; С 53,2; Н 8,46; Р 12,50 кта подтверждено И кты выделяют известными с реакцией присоединения Г 1 редлагаемый сп этой формулы закл диалкь 1 ь- и пи алли ты подвергают взаи кислотой в присут бутила. Г 1 роцесс ве тельно до 140 С),Целевые проду приемами. Наряду ания циклических ьения подвижного , Однако соединебыли получены и т найти применестрагенты или по- активные вещест 1. Получение метило-метокси-оксо- фановой кислоты.ропионовой кислоты, пагрпывают при перемешиваньсмесь, состоящую из 15 гдиаллнлфосфиновой кислоетичного бутила и 50 г пр9 ог 1 о Прсдмст изобретсния ВО СН-С Нт- СН СН(СИ) СООТГЯЦг0 СН,-СН,Составитель Л. Каруннна Редактор...

Номер патента: 404828

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 1вито, ihcilt, вза, им, институт, ка, киров, технологический, химисо

...да,К 3 г диэтоксн(1)осфо 1 илуксусног 1) яльлег;1 да, растворенного в полк 1 Сленном дпоксане(О .11, диоксяна н 5 капель ко:щентрпровянпойс 5)ляноЙ кислоты, пр)1 ояв,11 от рястВор 4,56 ;20 г 1)5 рязпдя дифен 1;11)ос 1)н:луксусо кислотыв 10 11 д этилового сп;ртя. Реякц 1 онпво смесьВылерживаот 48 час при комнатной те)1 пературе. 1 эястворТе н удаляот в вакууме, крпсталл 111 ескпЙ остаток ооряоять 1 вя)от л)Тпловы 1Заказ 916 1 зд. 11 в 1083 Тираж 523 11 од вс.е 1111 ИИПИ Государственото комитета Совета Мишстров СССР во дедам изобретений и открытийОКос:1,в осоввавзс:в зотссвств, ос асафкжоп нилацетгидразона аллилнеопентоксифосфинилуксусного альдегида.К раствору 4 г аллилнеопентоксифоофинилуксусного альдетида в 15 мл диоксана, подкисленного...

Номер патента: 406837

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: 406837

...(СН,),ЯС,Н,Р (О) (ОС,Н,),Т. кип, 137 в 1/1 мм; й 4 1,0459; и о 1,4900.Найдено, ю/ю: С 54,32; 54,28; Н 7,94; 7,91,С 1 зНгзОзРмВычислено, /ю. С 54,55; Н 8,10.П р и м е р 3. В прибор, аналогичный описанному в примере 1, помещают 15 г 2-бром 5-триметилсилилтиофена и 0,2 г %С 1 г, Смесьнагревают до 150 и за 20 мин к ней добавляют 10,6 г триэтилфосфита. Реакционнуюмассу выдерживают при температуре 150 -175 3 часа, постепенно отгоняя 5,4 г СгНьВг.Остаток в колбе перегоняют и выделяют 10,6 г(57 ю/ю) кремнийфосфорсодержащего веществаформулы т, кип. 140 - 141/1 мм; д 4 1,0923; по 1,4970.Найдено, ю/ю: С 45,31; 45,54; Н 7,07; 6,92.СНОзРЯВычислено, /,: С 45,17; Н 7,23.П р и м е р 4. В прибор, аналогичный описанному в примере 1, помещают 20 г...

Номер патента: 407916

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гйл, Пыркин

МПК: C07F 9/30, C07F 9/32, C07F 9/34 ...

Метки: 407916

...нл этанола и 100 лсл дихлорэтана, поддерживая температуру 20 - 25 С. Затем приливают воду до образованиия двух слоев, водный слой отделяют от дихлорэтанового и 2 - 3;раза экстрагируют порциями (50 - 80 мл) дихлорэтана. Объединеннье дихлорэтановые экстракты обрабатывают как в прииере 1, и ,из остатка вакуумной перетонкой получают 78,5 г (75,1% на РВгз) этилового эфира этил- Ф;бромэтилфосфиновой кислоты в виде бесцветной подвижной жидкостями, т. клип. 74 - 75 С (0,06 мм); гУ 4 1,3718; гг о 1,4820.Найдено, %; Р 13,53; Вг 34,75; МКо 47,59,СвН4 В г 02 РВычислено, %: Р 13,60; Вг 35,00; МКо 47,41, П р и м е р 3. В условиях примера 2 из 29,4 г бромистого алюмивия, ЗО;0 г трехоромистого фосфора, 12,1 г бромистого этила и 70,0 г и-бутилового...

Номер патента: 362022

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/32

Метки: тиосемикарбазонов, фосфорилированных

...альдегидами в среде органического растворителя с последующим выделением це. левого продукта известными методами.П р и м е р 1, Тиосемикарбазон аллилэтокспфосфинилуксусного альдегида. В колбочку с притертой пробкой помещаютраствор 1,7 г аллилэтоксифосфинилуксусногоальдегида в 17 лл этилового спирта и к немуприливают горячий раствор 0,8 г тиосемикар 5 базида в 17,цл воды. Реакционную смесь выдерживают прн комнатной температуре однисутки и затем охлаждают до 0"С. Выпавшиекристаллы отфильтровывают и повторно перекристаллизовывают из 50%-ного водного эта.10 иола, Получают 1,3 г (54% от теории) тиосеми кар базона аллилэтоксифосфинилуксусного альдегида, т. пл. = 122 - 123 С.Найдено, %: Р 12,40, 12,17; Х 16,45, 16,92.СзН 1 з Хз ОзР 8.15...

Номер патента: 362023

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Левин

МПК: C07F 9/32

Метки: natertvio-tkwh4"u4f, алкиловых, кислотecf-ооюзная, р-бромэтилалкилфосфиновых, эфиров

...с бромистым алкилом в присутствии бромисто го алюминия с последующей обр зующегося комплекса спиртом. Р зования комплекса желательно в среде инертного органического например циклогексана.Целевые продукты выделяют приемами. П р и м е р 1. В раствор 40,5 г (0,152 лтоль) бромистого алюминия в 300 ил циклогексана прикапывают прц перемешиванци 1 б,7 г бромистого этила, на дно колбы выпадает маслянистая жидкость, затем прикапывают 45,5 г (0,15 лтоль) р-бромэтилдибромфосфина, наблюдается повышение температуры до 30 С, По окончании реакции маслянистая жидкость превращается в твердую массу, которую растворяют в 250 мл дихлорэтана, Полученный раствор прикапывают в смесь 70 лтл этанола в 250 лтл дихлорэтана, поддерживая температуру 20...

Номер патента: 369124

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арбузов, Визель, Вительинститут, Гини, Капустина, Муслинкин, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: а-замещенных, акрилатов, фосфоленгликольакрилатов

...53,09; Н 7,03; Р 12,69.Найдено МКп 61,65, Вычислено МКр 61,25, П р и м е р 2, К раствору 13 г (0,1 г моль) гликольмонометакрилата и 10,1 г (0,1 г моль) триэтиламина в 200 м.г сухого серного эфира в присутствии 0,05 г полухлористой меди при температуре от - 5 до - 10 С и перемешивании приливают по каплям раствор 13,6 г (0,1 г моль) 1-хлор-оксофосфоленав 15 лгл сухого метиленхлорида. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме, Из остатка после упаривания двухкратной перегонкой в вакууме в присутствии полухлористой меди получают 15 г (около 67% от теоретического) бесцветной легкоподвижной...

Номер патента: 371242

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Отличающийс, Предлагаемый, Предмет, Пример, Температуры, Фентиазинил, Что

МПК: C07F 9/32

Метки: коооюэ»-ь

...ную смесь кипятят при 100 С ют, рильтруют, петролейныи оста 1 ок выдерживают при 100 15 рт. ст. и затем перегон вдО С/0,007 мм рт. ст. 1 на оане 11 олучают 2,( г (71,о%) пр представляет малоподвижную створимую в спирте, бензоле,хлороформе и не растворимую Найдено, %: 1 ч 4,00; 4,16; Р С 9 Нз 40143 Р,Вычислено, %: М 3,78; Р 8,35-гз, "Н О - Р - В е Й - алкил 25 ед изобретения я р- (фентиазинил) иофосфинатов, отличаю (фентиазинил) -изопро 1 Способ получеизопропил-диалкил и 1 ийся тем, что Такие соединения обладают физиологической активностью и могут найти применение в медицине и сельском хозяйстве.Предлагаемый способ получения этих соединений основан на известном способе получения эфиров диалкилтиофосфиновых кислот взаимодействием...

Номер патента: 371243

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32

Метки: ариловых, кислоты, эфировдиметилтиофосфиновой

...в качестве полупродуктов В фосфороргапическом синтезе.Известен способ получения ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида диметилтиофосфиновой кислоты с фенолятами натрия в среде инертного органического растворителя, например толуола, при нагревании до температуры 70- -80 С.Многостадийность процесса, связанная с получением хлорангидрида диметнлтиофосфиновой кислоты, например из тетраметилдифосфиндисульфида, расщепление его хлором и, кроме того, получение фенолята натрия и проедение синтеза ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты в среде органического растворителя усложняет способ.Для упрощения процесса предлагается ноый способ получения ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты, который...