C07F 9/32 — их эфиры

Номер патента: 376384

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/32

Метки: а-галоидзамещенных, кислот, фосфонкарбоновых, эфиров

...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В ИК-спектре продукта присутствуют полосы поглощения в области (см - ): 1730 (С=О), 1250 (Р=О),П р и м е р 2. Хлорангидрид этил-(1-хлор, 1-карбэтокси) -этилфосфиновой кислоты.Смесь 13,1 г этилдихлорфосфина и 11,6 г этилового эфира пировиноградной кислоты нагревают в запаянной трубке в течение 40 - 50 час при 110 - 120 С. Затем вакуум-перегонкой выделяют 13,0 г (52,6/о от теории) конечного продукта, т. кип, 105 - 106 С/0,1 мм рт. ст., Ро 1 2730 адо 1 4750Найдено, %: С 34,28, 33,62; Н 5,48, 5,41; С 1 28,45, 29,00; Р 12,20, 12,19. МКр 54,63.СтН 1 зС 1 зОзР.Вычислено, /о, С 34,05; Н 5,40; С 1 28,70; Р 12,55. МКр 54,02.П р и м е р 3. Метиловый эфир метил- (1-хлор,...

Номер патента: 380663

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Левин

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, бис-р, бромэтилфосфиновой, кислоты, эфиров

...пропускацие этилена прекращают. Осадок отфильтровывают, промывают петролейцым эфиром, суспецдцруют в 350 лг.г дихлорэтаца н при перемешцвании медленно приливают суспецзцю к раствору 200 лг,г абсолютного этанола в 300 лгг дихлорэтаца, поддерживая температуру 20 - 25 С, Затем приливают воду (250 - 300 лг,г) до четкого расслоения, Водный слой отделяют от дихлорэтацового и 2 - 3 раза экстрагируют 100 лг,г дихлорэтаца. Объединенные дихлор380663 Найдено, %, Р 10,30;Вг 50,83.СвНз В г 2 Р 02 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. Ускова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Лук Заказ 386/1172 Изд.537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5...

Номер патента: 411093

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07F 9/32

Метки: 411093

...Вели.ц 1- б цы ццтегральцых ццтецсцвцостсй соответсвуют предлогкеццой структуре.П р ц м е р. Смесь 3,4 г (0,047 моль) метилэтилкетоца и 8,7 г 10,047 моль) дцбутоксцфосфина оставляли стоять под аргоцом при 20 С О в течение двух суток, затем прибавили 0,5 моль Изобретение отцосится к сиГтеззвестцых алкпловых эфиров метикилфосфццовых кислот. Известенлучеция алкцловых эфиров феникилфосфццовых кислот реакциейция алкиловых эфиров фецилфкислоты к кетоцам,Однако диалкоксцфосфицы рцую реакцию пе вводились.способом мо)кцо получить ряд длагаемый спосоо )сццц дцалкоксцфо ощей обработкой эфиров а-оксифосф метилом с последу о продукта извести411093 Предмет изобретения Составитель В, БондаревТекред Г, Борисова Редактор Е. Хорина Корректор Н. Торкина 3...

Номер патента: 412202

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07F 9/32

Метки: 412202

...эфира при - 20 С. Ре35 Предсмет изобретения КХСН 0"ок РСоставителТехред Е. Редактор С. Ежкова Заказ 1050/204 Изд.397 Тираж 506 Подписное ЦНИ 11 П 11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Л 1 осква, )1 х, Рауьнскаи наб., д. 4/5Тинь Хапин. фил. пред. Патент акционную смесь осгавляют на ночь, добав.ляют к ней по каплям при перемешивании53 г (0,6 моль) сухого изоазгилового спиртапри - 10 С, перемешивают 2 час при 60 С,охлаждают, выливают на лед си извлекаютбензолом (4 Х 50 лсл).Объединенные вытяжки промывают,раствором бикарбоната натрия, фильтруют, отго/няют растворитель и остаток перегоняют. Вы.сход изоамилового эфира 2-оксаспропилфенилфосфиновой кислоты 46 г (89,9%); т. кип.154...

Номер патента: 414264

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Гал, Изобретени, Пыркин

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-алкил-4-оксо-4-алкокси1, 4-азафосфори, панов

...мер . Б раствор 13.4 г (0,1 моль) метилдивинилфосфпната в 50 мл этанола при перемешиванпи пропускают 3,16 г (0,1 моль) метиламина: температура реакционной смеси при этом повышается с 24 до 38 С. Затем смесь Вь;дерн;ивдот 4 чдс пр Комнатноп температуре, спирт отгоняют, а из остатка вакуумной перегонкой выделяют 3,6 г метилди414264 Предмет изобретения сн,-сн,сн,-сн 20 Составитель М. МакаровТехред Т. Миронова Редактор 3. Горбунова Корректор Е. Рогайлина Заказ 2651/1 Изд. Мо 773 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 3винилфосфината и 4,6 г (38,5/о) 1-метил- оксо- метокси - 1,4 - азафосфоринана, т. кип.72 - 75 С/0,03...

Номер патента: 417428

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07F 9/32

Метки: 417428

...89 - 97%,Согласно способу 1-алкил-оксо-алкокси,4-азафосфоринац формулы где й и Йз - алкил,подвергают взаимодействию с галоидцым а клом формулы РдХ, где Й 2 - алкил, Х - галоид.Пример 1. Смесь 3,1 г (0,016 г-моль) 1 этил-оксо-этокси,4-азафосфоринана и5,0 г (0,03 г-моль) иодистого этила нагревают2 час прц 60 С. Избыток иодистого этила отгоняют и перекристаллизацией кристаллического остатка из бутацола получают 5,42 г(97% ) иоди стого 1,1-днэтил-оксо-этоксфосфапиперидиция с т. пл, 188 С.Найдено, %: Р 9,05; М 4,07; 1 33,30.СдН) М О,Р.Вычислено, %: Р 8,96; И 4,05; 1 36,4.П р и м е р 2. Аналогцчно указанному в примере 1 из 1,8 г (0,0105 г-моль) 1-метил-оксо 4-этокси,4-азафосфоринана и 3,2 г (0,019 гмоль) иодистого этила получают 3,3 г...

Номер патента: 417431

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Годовиков, Захаров, Изобретени, Писаренко, Рассанова

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилили, диарилфосфиновых, кислот, полифторалкиловых, эфиров

...оНОГОеР.Вычислено, : С 27,3; Н 2,3; Р 7,0.П р и м е р 2. З,З,З-Трифторпропилди-(3,3,3- трифторпропил) -фосфинат.Смесь 3,3 г ди- (3,3,3-трифторпрош 1 л) -хлорфосфинятя и 5, г 3,3,3-трифторпропилового спиртя пягрсвяют в присутствии 0,24 г безводного Ч 50, и течение 30 мин до 135 - -140 С (температура бии), выдерживают 2 чяс прп этой температуре и 30 мин в вакууме водо- струйного насоса при 50 - 60 С.После перегонки в вакууме получа 1 от 7,4 г 3,3,3 - трифторпропилди - (3,3,3 - трифторпропил) -фосфинята.3Выход 70%; т. кип, 120 - 122 С/1,5 мм.После промывки эфирного раствора 10%ным раствором соды и перекристаллизации изчетыреххлористого углерода т. пл, 44 - 45 С.Найдено, %. С 30,5; 30,4; Н 3,4; 3,3; Р 8,7;8,7.С,НО,Р.Вычислено, %: С...

Номер патента: 427946

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Гефтер, Рогачева, Чукова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: галоидалкенилфосфоновых, илифосфиновых, кислот, хлоралкиловых, эфирова

...Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент Найдено, %: С 23,2; Н 3,8; С 1 22,6; Вг 25,1;Р 9,90.СзН 1 оОзС 2 Вг Р,Вычислено, %: С 23,0; Н 3,5; С 1 22,8;Вг 25,6; Р 9,95.П р и м е р 2. Реакцию ведут аналогичнопримеру 1, но при отоутствии распворителя.Органический слой отделяют и подсушиваютпри 30 - 80 С и 40 - 10 люм рт, ст, Выход бис(50% от теоретического), Константа и акалитические данные продукта близки к показателям в примере 1.П р и м е р 3. Реакцию ведут аналогичнопримеру 1, но вместо 10%-ного водного раствора едкого калия применяют 3%ный раствор его, Выход бис (Р-хлорэтилового) эфира а-бромвинилфосфоновой кислоты 21,8 г(70% от...

Номер патента: 433155

Опубликовано: 25.06.1974

МПК: C07F 9/141, C07F 9/32, C07F 9/40 ...

Метки: пшгучеюи, сощ-шений, фосфороргашяеских

...спос лите- едине где й - алкил,Пкоксил в11 - 0-1,подвергают взаими фосфорилировдегидов общеР ф2 Н 2или алИ- М - Рй,о я о)где И - алкоксил или арил,Я - алкил или арил,1К - алкил, алкенил или алкоксилП1 - О.Эти соединения могут найтиприменение как потенциальные физиологически активные веществаСпособ получения фосфорорганических соединениИ приведеннойобщей формулы основан на известнойреакции получения фосфорилированных амидов, которая однако ранеене применялась для синтеза соединений аналогичной структуры.Предлагаемый способ заключается в том, что хлорангидриды кислот фосфора общей формулы: модействанных укормулы- 1.Н=3 с имин ных ал О АвтоРы А И РАУРЩизобретения Огде В - алкоксил или арил; 5 В - алкил или арил, 1 Процесс...

Номер патента: 433157

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Гефтер, Рогачева, Чукова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: сс, трибромэтилфосфоновых, фосфиновыхкислот, хлоралкиловых, эфиров

...изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр. Выход бис-(Р-хлорэтилового) эфира а,а, Р- трибросмэтилфосфоновой кислоты - густой желтой жидкости 47 г (99,5 % от теоретического). гс р 1,5522; гас 2,0422; Мгх р найдено 73,6; МКр вычислено 72,7Найдено, % С 15,90; Н 2,10; С 1 14,50; Вг 50,05; Р 6,40СаНаОзС 1 вВгзРВычислено, % С 16,30; Н 1,90; С 1 15,00; Вг 51,00; Р 6,60.П р и м е р 2. Реакцию ведут аналогично примеру 1, но в,качестве растворителя используют хлороформ.Выход бис-(Р-хлорэтилового) эфира я, я, Д- трибромэтилфосфоновой кислоты 45 г (95% от теоретического).ир 1, 5552; с 14 2, 0470; Мгхр найдено 73,8; Мгхр 727.Найдено, %. С 15,10; Н 2,10; С 1 14,70; Вг 50,50; Р 6,50С,НзО,С 1,ВгзРВычислено, %:...

Номер патента: 435244

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Борисова, Разумов, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: альдегидовв, бфои, фосфорилированных, фторсодержащих

...Р 12,01.П р и м е р 2. В колбе с барботеромвают 10,7 г диэтилового ацеталя а-фторэтоксифосфинилуксусного альдегида, 0ды и каплю концентрированной солян15 лоты, нагревают 4 час при 90 - 95 С,няют и получают 7 г (76%) альдегида120 - 123 С/0,08 мм; по 1,5131; д 4 1,2Найдено, %: Р 13,14; 13,16.Вычислено, %: Р 13,46.20 чения ащих обла- ируссмешиацеталяалькаплю на гретии полироотве 142 -де етали альи со- рева- евого смеши- фенил 7 г воой киспер егот. кип.485. я СН(ОС 2 Н 5) редмет изобретен учения фторсодержащих фо альдегидов, отличающи киловые ацетали и-фторф нилуксусного альдегида г в присутствии соляной кис м выделением целевого пр и приемами. Способ пол 25 рилированных тем, что диа алкоксифосфи лизуют водой с последующ ЗО та...

Номер патента: 436061

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Гефтер, Журавлева, Рогачева

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 3-галоидалкиловых, непредельных, фосфиновыхкислот, фосфоновых, эфиров

...25 Предмет изобретения Составитель Э. Александрова Редактор Л, Емельянова Техред Г, Васильева Корректор А. Дзесова Заказ 3312/10 Изд. Мо 1826 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3стого титана. Через трубку для ввода газа пропускают ток сухой окиси этилена, поддерживая наружным охлаждением температуру реакционной смеси 20 - 30 С. После завершения экзотермической реакции прекращают подачу окиси этилена, реакционную смесь промывают 3%-ным раствором едкого натрия и водой. Органический слой отделяют и подсушивают при 20 - 100 С и 50 - 5 мм рт. ст, Получают 210 г (90% от теории) бис- (р-хлорэтил) винилфосфоната -...

Номер патента: 445674

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-окси-2, ариловых, кислот, трихлорэтилфосфиновых, эфиров

...бензоле.Составитель И ЗвхаровТехред Н.Ханеева Редактор З.Горбунова Корректор Е.Рожкова Заказ Я /Изд, М 3 Ф/3/ Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР Предприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб 24 ганическом растворителе, например бензоле,Целевыефпродукты выделяют обычнымиприемами, Они представляют собой кристаллические порошки, полукристаллическиемассы или вязкие жидкости.П р и м е р 1. Фениловый эфир фенил-окси,2,2-трихлорэтилфосфиновой кистлоты.К смеси 0,03 моль дифенилового эфирафенилфосфонистой кислоты и 0,0.3 мольфенилдихлорфосфина в 10 мл бензоладобавляют 0,06 моль хлоральдегидаи реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (23 час). После охлаждения в ре,акционную колбу...

Номер патента: 449058

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-(арилоксиацилокси)-2, трихлорэтилфосфинатов

...0,01 г-моль О-гексилгексил-зкси, 2,2-трихлорэтилфосфината, 0,01г-моль свежеперегнаиного хлорангидрнда . 15: 2,4,5-трихлорфеноксйуксусной кислоты и1.5 мл бензола кипятят в токе азота до 16 33 6 13С Низс-Спрекрашения выделения хлористого водоЪрода (6-8 час), Реакционную смесь вакуумируют и получают подвижную жидкость. Выход количественный; 11 1,5130;20Э Найдено,% С 42,50; Н 5,10;С 34,51; Р 5,32. Вычислено,%; С 42,67; Н 5,06,СЕ 34,37; Р 5,00,УАналогично получают вешества, перечисленные в таблице. 1,5370 1,5260 1,5141 1,5146 1,5140-алкил, Кфф - водород или метил; ЛР - замешенный или незамешенный фенин, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что 1-:оксп,2, 2-трихлорэтилфосфинаты обшеи 4 юрЯ мулы Я. Р - СНОНВО иО СС 1Угде К и К имеют...

Номер патента: 449059

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: карбамоилфосфинатов

...Они представляют собой, как правило, подвижные или вязкие жидкости, растворимые в органических растворителях и мало растворимые в воде,П р и м е р, С-Метилнонил метилкарбам оилфосфинат. Смесь 0,01 моль монометилнонилфосфонита, 0,011 моль метилизоцианата и8 мл безводного диоксана нагревают в никелевой автоклавной пробирке при 805 100 С в течение 4 час, Реакционную массу вакуумируют при 90-100 С/20 мм рт,ст. и в остатке с количественным выходом получают целевой продукт, 1 1,4650,Э10 4Д 1, 0263,Найдено, %: С 53,95; Н 1032; Ц 5,59;Р 11,44, ИЯ 71,06,Н МРВычислено, %: С 54,69; Н 9,9615 1 Ч 5,31; Р 11,76, П 1 Р.р 7130,СоставительП.Захароведактор 3 Техред КорректорЗ.ГорбуноваИ.Карандащова А,Дзесова Заказ /ЩЯ Изд, Ю Д Я Тираж 506Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 450812

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 0-арил-1-окси-2, 2трихлорэтилфосфинатов

...в твчвниа 1 час 1 ораствор 0,03 гмоль 2,4,6-трихлорфанола и О,ОЗ гмоль триэтиламина в 40 мл хлороформа. Рвакционную массу нагрввают в твчвнивО б чвс при пврвивииввнии и 6070 С, охлаждают, добавляют 0,03гмоль хлоральгидрата и смвсь кипятят 3-4 час. После охлаждвниярвакционную массу промыаа)от водойдо отсутствия иона-хлора в промывных водах, растворитель удаляют иполучают йродукт в виде полукристалличвской щссы цтвмпвратураразмягчвния 45-50.С ; выход 83,Найдено,М : СХ 42,86; Р 5,72.,к х )ч/1Вычи 1;лапо,Ж : С 1 44,14 р Р 6,42Примвр. 2. Получвнив О-двнтахлорфанилбв 11 зил-оксив 2 в 2-;111трихлорэтилфос Рината.В условиях дримвра 1 из О 03гмоль бвнзилдихлор 5 ос 4 ина 0,05гмоль пвнтлхлорфанола, О,Ъ гмольтрл этиламина и О,ОЗ гмоль...

Номер патента: 450813

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-(2, диальдегидов, динитрофенилгидразонов, фосфорилированных

...л щр СН СН=Я где 8, - алкил, арил.Известен способ получения дифенилфос финилацетгидразонов фосфорилированных уксусных альдегидов взаимодействием фосфорилированных уксусных альдегидов с гидразидом дифенилфосфинилуксусной кислоты в среде органического растворителя в присутствии каталитических количеств соляной кислоты. Однако соединения указанной формулы являются новыми и способ их получения ранее не был известен. Сочетание в одной молекуле нитро- и гидразонных групп и фосфорсодержащего фрагмента поз-, воляет ожидать, что подобные соединения могут представлять интерес как потенциальные биологически активные соединения.Заявитель Казанский химико-технологический инститУт им. С, М, КиРов450813 5,33; 5 Вычислено, %; И 20,29; Р 5,61,П р...

Номер патента: 455967

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Абрамов, Зык, Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/32

Метки: гидразонфосфинатов

...наб., д. 4/5 Изд.277 сударственного по делам изоб Москва, )К.35, ПодписноеСР Типография, пр. Сапунова, 2 большое разогревание, Оставляют на несколько дней при комнатной температуре.После отгонки эфира получают 4,9 г (65/о)кристаллического осадка. Продукт фильтруют,промывают эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе.Т, пл, полученного продукта 115 в 1 С;К 1 0,57 (система бензол: ацетон=2: 1); И0,86 (система гексан: диоксан: ацетонитрил -2: 2: 1). 10Найдено, %; С 69,07; Н 6,15; Р 8,20,С 22 Н 23 Х 202 Р,Вычислено, /о С 69,9; Н 6,08; Р 8,20.П р и м е р 2. В двугорлой колое с обратнымхолодильником нагревают 4,2 г (0,02 моль) 15бензальазина и 3,3 г (0,03 моль) этиловогоэфира метилфосфонистой кислоты в токе аргона при 100 в 1 С в течение...

Номер патента: 462829

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилдитиофосфиновых, кислот, эфиров

...про ЛУЧБИИ 1 ЗФИРО СФИНОВЫХ КИСЛОТ . где К - алкил, арил;К - алкил.Целевые эфиры получают в хроматографически чистом виде, Выход 89 - 98%.10 П р и м е р. Получение этилового эфира диметилдитиофосфиновой кислоты,Смесь 7,б 4 г (0,041 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 5,0 г (0,041 моль) диэтилдисульфида нагревают 3 час в токе инертного15 газа при 210 - 230 С. Перегонкой выделяют11,9 г (89%) целевого эфира.Аналогично получают этиловый, н-бутиловый и фениловый эфиры диметил-, диэтил- иди-и-бутилдитиофосфиновых кислот, выход,20 показатели и данные элементарного анализакоторых приведены в таблице,462829 о м СЬ О СО 1 О о с 3 СО 0 со СЬ СЬ 0." мч 0 ь о СЧ СО О СЬ ь СО СЬ м 1 СО Сб о 0 о О С О0 О с 3 ф фФ еО 1 О СО Ф СЧ СЧ СО СЬ...

Номер патента: 473719

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Мельников, Торгашева, Хаскин

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил-или, диалкиламидов, диарилтиофосфорилсульфенил

...с вторичными аминами. Однако такие соединения термонеустойчивы, Соответствующие же производные первичных аминов по зтому способу вообще не получены. Получить эти соединения известным способом не представляется возможным вследствие неустойчивости исходных диарилтиофосфорилсульфенилхлоридов,Предлагаемый новый способ получения амещснный или незамещенн 2илсульфенил-М-алкил- илиов, заключается в том, чтосфорил)- дисульфид подвервию с первичным или втоеским, циклоалпфатнческимеским амином в среде инертго растворителя, желательно10100 С,укты выделяют известнымиредставляют собой в болькрнсталлические вещества,ы в течение несколькпх ме(Ч С)4 Н,ВХРВЗ 4,74 С(ЗНЗВХР 5 г4 53 С Н ХРБ 433 Н Н Н СгНЗизо-СзН 7втор.-СЗНд С,НЗ С,НЗ СЗНЗ 63 в...

Номер патента: 480718

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: арилен(алкилен)бис-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфинатов

...продукта известныю ми приемами.Предпочтительным вариантом являетсяиспользование мольных соотношений реагентов 1: 2: 2 соответственно и проведение процесса в среде инертного органического растй ворителя, например бензола, при 70 в 1 С,П р и м е р 1. Получение 1,4-фениленбис-(О-фенил-окси - 2,2,2 - трихлорэтилфосфината) (1)К раствору 0,02 г моль 1,4-фениленбисди хлорфосфина в 10 мл бензола при перемешивании прибавляют 0,4 гмоль хлоральгидрата в 5 мл бензола, затем 0,04 гмоль фенола в 15 мл бензола. Реакционную смесь посте пенно нагревают до кипения и кипятят, улав ливая выделяющийся хлористый водород:водой. Через 2 ч в поглотительном растворе оттитровывают 0,08 г моль (100%) хлористого водорода;Реакционную м30тель удаляют в ва ния...

Номер патента: 481620

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-трихлорэтилфосфинатов, о-арил-1-окси-2

...зыход 63%,т. пл. 113-115 С,после па рекристаллизации из бензола т. пл, 129- щ 131 С.Найдено, %: С 128,78; Р 8,27.14 12 3 3Н С 10 РВычислено, %: С 1 29,16; Р 8,48. 15Вакуумированием маточного раствораможно выделить дополнительное количествовещества.П р и м е р 2. Получение О-енилокжил-окси,2,2-трихлоратилфосфината, Смесь 0,02 г мол октилцихлорфосфина, 0,02 г мол хлоральгидрата и 0,02 гмол фенола кипятят в 10 мл бензола до прекращения выделения хлористого водорода (1-3 часа).Реакционную массу вакуумируют прио60-80 С /20 мм и в остатке получают продукт в виде бесцветной вязкой жидкости,20Ч = 1,519; выход И 100%,Найдено, %: С 1 25,63; Р 7,28С Н С 1 РР16 24 3 3Расчислено %: Г 1 26,48,7,71.В условиях, сходных с условиями, описанными в...

Номер патента: 481621

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Лапин, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-диалкилтиофос, финил-арилов

...тетраалкилдифосфила подвергают взаимодействию с хиноном при нагревании желаотельно до 200 С с последующим вьтделением целевого продукта известными приемами.Процесс предпочтительно вести в присутствии катализатора, например, йода, что приводит к сокрашению продолжительности прс- цесса до 2 час (вместо 40 час при прове дении процесса в отсутствие катализатора).Строение целевых проектов подтверждено ИК-,ПМР-и ЯМР (Р) - спектрами и данными элементного анализа.П р и м е р. ГолучениФ 1,4-био-(димьтилтиофосфинил)бензола.20 А. 1,86 г (0,01 моль) дисульфида тетсраметилдифосфила и 1,08 г (О 01 моль)хинона греют в ампуле до 200 С 40 час.,Г 1 ля очистки продукт растворяют при нагрсъ.4816213 4углем до его обесцвечивания. Уголь отфильФ-...

Номер патента: 487894

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-тиосемикарбазонов, диальдегидов, фосфорилированных

...в среде органического растворителя я.Для синтеза бистиосемикарбазонов фосфорилированных диальдегидов не может быть использован общий метод синтеза тиосемикарбазонов, основанный на взаимодействии альдегидов с тиосемикарбазидом, так как соответствующие исходные фосфорилированные 1.бистиосемикарбазона этиловоформплметил) фосфпновой кисэтилового эфоной кислоты т 1 бавляют горячий растбазида в 50 мл воды, К бавляют 0,5 мл коццентислоты. Смесь нагревают анс (80). При стоянии ратуре пз раствора через ристаллы, которые отижды перекристаллизоводного этацола. Полу- теории) бистиосемикар 3базона этилового эфира бис(формилметил)- фосфиновой кислоты. Т. пл. 165 в 1 С,Найдено, %: Х 26,24; 26,31; Р 9,45; 9,50; Я 19,51; 19,32.СвНтХв 02 РЬ 2.Вычислено,...

Номер патента: 487895

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2трихлорэтилфосфиновых, арил(алкилен)-бил-1-окси-2, ариловых, кислот, эфиров

...орг)ци еского растворителя, 21) иди)и)ср бсизо,1 и, и,)и тс)сиерс 1 тмрс От - 1 Одо +70 С.Г 1 р и м с р. Получение 2-и-бутилфепилового эф:рд 1,4-фсцилепбис-окси, 2, 2-трихлорэтилфосфииовой) кислоть 1.25 К смеси 0,02 г моль 1,4-феиилеибисдихлорфосфццд и 0,04 г моль 2-и-бутилфецола в 60 , л оезводиого бецзолд приодвляют прц температуре примерно 20 С и интенсивном пс)е)Си)ивдцци 0,04 г )Оль триэтила.;цца 30 10 .;л бизлд. Смесь иерсмсспивдют 1 ч приоТ. пл.,сгорк за Р С 1 29,778,65 28,41 , 8,52 28,73 8,46 8134 в -136 87142 в 1 67112 174 о 7 138 140 94 142 в 1 70 86 - 88 55 115 - 118 51пг 1,541 СгзНгоО,С 1,Рг СгЛзоОоСоРг СгзНзоОоСоРг СзЛзоОоС 1 орг Сз.,НззОоС 1,Р Сг,Н,О,С 1 Р, СггНзОоС,зРг СгоНз,ОоСоРг 3,4- (СНз) гСзНз2,3,5-1 СНз)...

Номер патента: 498308

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Вершинин, Головцов, Комова, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/32

Метки: технического, хлорофоса

...оезводным щелочным агентом жрирН 4 - 7 и стабилизатором - окисью этилена,отфильтрозывают соли и используют для приготовления препаративных форм.Г В этом случае отходом производства являются твердые примеси - соли фосфористойи монометилфосфористой кислот, которые могут быть использованы в качестве удобрения.Переработка в препаративные формы проходит без потерь хлорофоса.П ри,мер 1, 382 г технического (80%-чого) хлорофоса растворяют в 322 г этилцеллозольва, охлаждают до 10 С и нейтрализуютпри интенсивном перемешивании и 10 - 20 Сгазообразным аммиаком, отфильтровывают(друг-фильтр, путч-фильтр, центрифуга) соли,добавляют 2 г окиси этилена и полученныйрастзор, содержащий 257 г хлорофоса, используют для приготовления препаративных20...

Номер патента: 499269

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Зыкова, Салахутдинов, Харрасова, Шафигуллина

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, арилалкилфосфиновых, кислот, эфиров

...нагревают 5 час при 50 С в бане. После двукратного фракционирования в вакууме получают 2,5 г (58,8%) н-пропилового эфира п-толилэтилфосфиновой кислоты, т. кип. 91 - 92 Спри 0,05 мм рт. ст., до 1,0473, п 1,5088, бз -43 м.д.Найдено, %: С 68,17, 63,27; Н 9,06, 8,82;Р 12,83, 12,96.СНи 02 Р.Вычислено, %: С 63,68; Н 8,46; Р 13,69,П р и м е р 3. Получение и-бутилового эфира и-толилэтилфосфиновой кислоты.К раствору 4,1 г (0,018 моля) н-бутиловогоэфира п-толилэтилфосфинистой кислоты в15,0 г (0,2 моля) и-бутилового спирта при перемешивании в токе углекислого газа прибавляют по каплям 15,3 г (0,1 моля) четыреххлористого углерода. Реакционную массу нагревают40на водяной бане в течение 3 ч. После двукратного фракционирования в вакууме получают3,5 г...

Номер патента: 509600

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Зарипова, Разумов, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: диоксена, с-фосфорилированныхпроизводных

...4,О час при145-148 ОС, Пеоегонкой поу"Гаот 4,5 г)3 1,4768;11,2120Найдено, %: С 46,76 46",0 Н 7,44; 41738, Р 14,76; 15," О.8 3.5 4Вычислено, %: С 46,60 Н 728;. Р 15,00.БОП р и м е р 4, Этиловый эфир п-хлорфенип-парадцоксенипфосфиновой кислоты.В токе углекислоты смешивают 15,7 г (О;1 мОль) 2,3-дихлордиоксаа,4, 20,0 г дцэтнпового эфцра и-хлорфенилфос- у фоиистой кислоты (0,16 моль) и 25 мл хорбезоа, Реакционную смесь нагревают 10 час при 152"3.54 ОС, Перегонкой получа 1 от 7.,8 г (31 6%) этилОвого эра и-хлорфои.11-2-Га )сщ.Оксеилфосфнов 011 кислоты ря) 4 о 3 т. кип. 3.70-172 С/110 мм рт, ст.,й 20 1 5 30; С 1,2791,20 Найдено, %: С 52,60; 52,62; Н 5,70; 5,61; Р 1 3.,05, 1 О, 94. С 1, О Р.12 3. 5Вычислено, %: С 52,65;:, Н 5,49;Р 1...

Номер патента: 523107

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Газизов, Пудовик, Харламов

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-оксафосфолана, 2-этил-2, 5-диоксо-1

...способу в качестве производного фосфонистой кислоты используют этилметафосфонит.Замена дихлорангидрида фосфонистой кислоты на этилметафосфонит позволяет получать целевой продукт в одну стадию из легкодоступных исходных реагентов, посколькуэтилметафосфонит представляет собой стеклообразную, нелетучую, неядовитую массу беззапаха, которая является отходом производства соединений трехвалентного фосфора покрайней мере с одной Р-С-связью.Предлагаемый сйособ получения 2-этил 2,5-диоксо,2-оксафосфолана заключаетсяв том, что этилметафосфонит подвергаютвзаимодействию с акриловой кислотой в срде органического растворителя при нагревании, желательно до температуры 40-80 оС,П р и м е р 1. Полу 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфоИзд. М 598 Тираж...

Номер патента: 533598

Опубликовано: 30.10.1976

Авторы: Пудовик, Савельева, Судакова, Черкасов

МПК: C07F 9/32

Метки: аналитической, качестве, комплексообразующих, реагентов, тиоамиды, фосфорорганические, химии

...с хлоридом кобальта комплексные соединения состава СоС 1 гХ при малых концентрациях реагента и состава СоС 1 гУг при больших концентрациях реагента без вытеснения хлоридионов из внутренней координационной сферы, В случае тиоа мидов фосфинилуксусных кислот комплексообразование сопровождается также вытеснением хлорид-ионов из внутренней координационной сферы,Устойчивость комплексных соединений тиоамидов фосфинилпропионовых кислот с хлоридом кобальта существенно превышает устойчивость соответствующих комплексов с трифенилфосфиноксидом. Так, например, значения констант устойчивости комплексов при 25 С (1 д, и 1 фг) в случае тиоамида диизопропоксифосфинилпропионовой кислоты составляют соответственно 3,22 и 5,89, в случае тиоамида...