180177

Номер патента: 264387

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 69/66

Метки: 264387

...не вступивший в реакцию. Фильтрат промывают несколькими порция. ми 20%-ного раствора поваренной соли, затем водой. Отделяют бензольный слой и высушивают безводным сульфатом натрия. Бензол отгоняют, остаток кристаллизуют, промывают я-гексаном и перекристаллизовывают из н-гексана, прокипятив с окисью алюминия, Выпавшие при охлаждении раствора белые игольчатые кристаллы диэтил- (4-окси,5-ди-третбутилбензилиден) -малоната отфильтровывают, промывают к-гексаном и сушат при комнатной температуре. Выход 31,6 г (420/, от теоретического), т. пл. 116,8 в 1,4 С.Элементарный анализ: СээНээОв.Найдено, %: С 70,41; 1-1 8,86; Мол, в 369,2, Вычислено, %: С 70,17; Н 8,57; Мол, в. 376,4. П р и м е р 2. 46,8 г (0,2 г моль) 4 ди-третбутилбензальдегпда,...

Номер патента: 27628

Опубликовано: 31.08.1932

Авторы: Виндиш, Вокмель, Шварц

МПК: C07C 93/26

Метки: аминов, вторичных, жироароматических, оксиметиленовых, сернистокислых, эфиров

...формальдегида. Спустя некоторое время к раствору прибавляют 26 частей 40% раствора бисульфита натрия и в течение короткого времени нагревают до 80. По остывании отсасывают,гП р и м е р 5, 1-фенил.2, 3- диметил- метил-амяно -5-пиразолон- метил - сернистокислый натр. В раствор 21,7 частей 1-фенил, З.диметил-метил-аминопиразолона в 150 частях воды прибавляют 4,1 части 36,6% формальдегида, перемешивают некоторое время и прибавляют 14 частей диметил-сульфата и б частей углекислого натрия.После перемешивания в течение некоторого времени, при температуре около 40, жидкость нейтрализуют, если нужно, и прибавляют 26 частей 40% раствора бисульфита натрия. Затем вновь нагревают жидкосхь некоторое время при помешивании и выпаривают всю массу...

Номер патента: 1801108

Опубликовано: 07.03.1993

Авторы: Алан, Майкл, Роджер, Эдвард

МПК: A01N 43/54, C07D 239/26, C07D 239/28, C07D 239/30, C07D 239/42

Метки: пиримидина, производных, сложных, эфиров

...Получение 2-1-хлор-иодопроп- 15ена.Раствор 4,05 г 2-1,3-дихлорпропена и 6г калийиодида в 75 мл сухого ацетона кипятят с обратным холодильником в течение 2ч, После охлаждения до комнатной температуры ( 25 С) реакционную смесь выливаютв водный раствор тиосульфата натрия и зате 1 и экстрагируют серным эфиром, Органический слой промывают водой и рассолом,сурат и растворитель отгоняют при понижаннам давлении, получают 2,4 г Е-хлор 3-йодопроп-ена в виде оранжевого масла.Продукт сразу же используютна следующейстадии,Время удерживания при ГЖХ 1,04 мин, 30(1 1) Получение 2-2-4-(3-хлорп роп-енил)-2,3,5,6-тетрафторбензилокситетрагидропирана,В атмосфере сухого азота к раствору 1,7г 2-4-бром,3,5,6-тетрафторбензилоксф...

Номер патента: 195458

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Молдавер

МПК: C07D 231/42

Метки: сульфохлоридовили

...постепенно вносят в 70 мл охлажденного концентрированного раствора аммиака и затем смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 30 ман. Охлажденный раствор подкисляют150/,-ной соляной кислотой до рН около 1,5 и выделившийся осадок отфильтровывают и промывают на фильтре водой до нейтральной реакции. После высушивания получают 6,5 г 20 (54%) желтовато-розоватого вещества с т.пл.после кристаллизации из смеси спирта с бензолом 195 - 197 С.Найдено, о/,: Х 12,08; 12,47; 5 13,90; 13,65.СН,О 8,.25 Вычислено, %: К 12,02; 5 13,73.Получение диэтиламмониевой соли енола4-н-бутил - 1,2 - ди - (а-диэтилсульфамидофенил) - 3,5 - диоксопиразолидина.К охлажденному раствору 0,5 г (0,001 моль) ЗО...

Номер патента: 240568

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 285/10

Метки: 5-тиадиазолов, замещеппыхв

...Получают в виде остатка 3-аллилкарбамоил,2,5-тиадиазол с т. пл. 106 - 109 С.П р и м е р 4, 3-(2-бутинилокси) -4-карбамоил,2,5-тиадиазол,0,006 ммоль 3- (2-бутинилокси) -4-циан,2,5 тиадиазола добавляют к 6,75 мл раствора, содержащего 10 г (0,012 ммоль) гидроокисинатрия в 100 мл изопропилового спирта, который предварительно охлаждают до 0 С, Смесьвыдерживают прп 0 С в течение 15 мин до образования осадка. Затем смесь нагревают докомнатной температуры и перемешивают в течение 1 час. Отфильтрованный осадок промывают изопропиловым спиртом и после упаривания растворителя получают 3- (2-бутпнплокси) -4-карбамоил,2,5-тиадиазол,П р и м е р 5, З-аллилокси-амин,2,5-тиадиазол.К Зб ял 0,75-молярного раствора гипохлорита натрия (27 млсоль) и 2,84...