Способ получения ацетилацетона

Номер патента: 105939

Автор: Земенко

ZIP архив

Текст

аявлено 6 июля 1956 г. за666229 в 1(омитет по деламаооретений и открытий при Совете Министров СССР ацетона етцла с слсдуюющсгосяотлис целью го проИз всех известных способов получения ацетил-ацетона наиболее доступным и простым является получение его взаимодействием хлористого яцетиля с хлористым алюминием с последующим гидролизом комплексного соединения. В опытах с небольшими загрузками (нс более 200 г) хлористого ацетила выход достигал 84 - 90 Ь от теоретического. Однако при работе в производственных масштабах выход конечного продукта сильно снижался, не превышая 25 Й от теоретического.Предложенный способ имеет целью повысить выход ацетил-ацетона до 85 - 90",о и устранить кислотность в конечном продукте. Достигается это ведением гидролиза комплексного соединения в растворе из смеси хлороформ-ацетон с послсдугощим отщеплецием СО 2 путом смешивания раствора комплекса с 20 - 25% серной кислотой при температуре 30 - 35.П р и и е р. Конденсация: 600 мг хлороформа смешивают с 400 г безводного хлористого алюминия и при температуре 52 - 56" приливают при размешивании раствор, состоящий из 600 г хлористого ацетила в 400 г хлороформа, Нагревают при 56 сщс 2 часа, до прекращения выделения хлористого водорода.Гидролцз: к охлялсдеццой суспснзци получсцного продукта реакции приливают при размсшцвяции 500 дг.г ацстоца, поддерживая наружным охлаждением температуру 20 - 25. Прц этом пров. ходит отщепление НС 1 и растворение комплекса. Полученный раствор приливают к 200 игл 20 с -ной ссрцой кислоты при 30 - 35, при этом происходит выделение СОв ц образование ацетил-ацетона с одновремсцым его экстрагировяц нем хлороформом. Затем следует выделение ацстил-ацетоня цз хлороформец ного раствора обычным способом. Основная фракция ацетцл-ацетоня (134 - 137) - 180 г. Общий выход из всех фракций 215 г (84% от теоретического). редмет цзобретецц Способ получения ацетилонденсацией хлористого аглористым алюминием, с пощим гидролизом образуомплексного соединения,ающийся тем, .что,овышения выхода коцсчн.Юа 105939 Отв. и:ленгор П. 0, Яазуренко Станиаргиз,оди. к иен. 2/1-95( г. Обьем О, "5 еь л, нра;к И 50, Цена 25 кои Гор. Ллать,рь ниигрзсрня М 2 Министерства куль-у: и; Цунагнскей АССР. Зак. 2315 дукта реакции, гидролиз комплексного соединения проводят с применением растворителя хлороформлцстоца (2:1) и последующим смешивацисм полученного раствора с 20 - 25%-ной серной кислотой при температуре 30 - 35.

Смотреть

Заявка

555229, 06.07.1956

Земенко П. Н

МПК / Метки

МПК: C07C 45/46, C07C 49/14

Метки: ацетилацетона

Опубликовано: 01.01.1957

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-105939-sposob-polucheniya-acetilacetona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетилацетона</a>

Похожие патенты