Способ получения 2-алкил-1, 3-дикетонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е ) 380780 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено 02.Х.1970 ( 148293823-4)с присоединением заявки МеПриоритет гЧ, Кл, С 07 с 491 Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министре СССР.1 Х.1972 ата опубликования описаии Авторы зобретения, Дзиомко, О. В. И и Г. И. Васин явите С ПОСО Ь ПОЛ УЧ Е Н ИЯ 2-АЛ КИ Л,3-Д И КЕТО Н О В Изобретение относится к получению 2-алкил,3-дикстонов, широко применяемых для синтеза вногих гетероциклических соединений.Известен способ получения 2-алкил,3-дикетонов из ангидридов алифятических исо при 150 - 220 С в присутствии в качестве катализатора кислородсодеркащих борных соединений (борный ангидрид, борндя кислота). Однако при проведении процесса требуется высокая температура и происходит маленький выход целевого продукта реакции (30% ).Для понижения температуры реакции и увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения 2-алкил,3-дикетонов из ангидридов алифатических кислот, отличительная особенность которого заключается в том, что процесс ведут в растворителе при 80 в 120 С в присутствии в качестве катализатора безводного хлорида алюминия. Выход целевого продукта 77 - 82 о/о от теоретического.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, защищенный хлор кальциевой трубкой, и капельной воронкой, помещают 33,4 г (0,25 л) безводного хлористого алюминия, 50 лтл сухого тетрахлорэтана и к этой смеси при перемсшивании прибавляют за 10 иин смесь 31,6 г (0,2 5 и) ангидрида масляной кислоты и 4,4 г(0,05 л) ма сл я ной кисл оты. Рсакцш) и и ук) массу ири нсрсмс 1 нивднии Вьдсрживяюг и 1)и температуре бани 120 С .1,0 - 4,5 чис, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 100,л хлороформа и за 15,ггггг прикдпывдют 200 .г 15%-ной серой кислоты. Орга 1 чсскии сло Отдел 5 От, розьВЯ 10 т 100,1 ьг )Од и сушат прокаленным сульфатом натри. Рдстворители отгоняют, д Остаток фракиОнруют в вакууме. Температура кипения 5-этил,6-нонандиона 100 в 101 С при 8 лл рт. ст. Выход 15,1 г (82 Ь от теоретического), 1 1,4448; Ь (в этаноле) 290 нгц. Литературные данные: т. кип. 110 - 112/12 рг. сг., 1 -,) 1,44-15, ).ли (В этаноле) 290 ггг,.П р и м е р 2. В ту жс дппардтмру, как и н примере 1, помещают 33,4 г (0,25 тглг) безводного хлористого алюминия, 50 л.г сухого 1 итрометана и к образовавдгемуся гомогенно)у раствору при перемешивании за 1 О лгги прибавляют смесь 33,3 г (0,2 .5) ангидрида капроновой кислоты и 5,8 г (0,05 51) кдпрононон кислоты. Реакционную масс) при персмсшивднии выдержиьают при те)исрдтурс бди 80 С 1,0 - 4,5 чнс, охлаждают н ддлисйн,ю Обработку провод 51 т, как и в примсрс 1. Тс)1- пература кипения 7-бутил,8-трдскддиона 132 - 133 С при 2 .ть рт. ст., ) О 14510, г.меев (в этаноле) 295 т 1. Выход 20,7 г (77/о от350780 Предмет изобретения Составители Л. СлесареваТехред 3. Тараиеико Редактор Е. Гончар Корректор 3. Тарасова Заказ 2888/6 1 Лзд.257 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугпскап ияб., д, 4/5 Типографии, ир. Сапунова, 2 теоретического), Литературные данные: т. кип.131 - 132/2 л,и рт. ст.; 1 ро 1,4507; Хмок, (в эта.ноле) 295 тр,Способ получения 2-алкил,3-дикетонов изангидридов алнфатических кислот в присутствии соответствующих карбоновых кислот и катализатора при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения 5 процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в растворителе в присутствии в качестве катализатора безводного хлорида алюминия при 80 - 120 С.
СмотретьЗаявка
1482938
В. М. Дзиомко, О. В. Иванов, Г. И. Васина
МПК / Метки
МПК: C07C 45/46, C07C 49/12
Метки: 2-алкил-1, 3-дикетонов
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-350780-sposob-polucheniya-2-alkil-1-3-diketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-алкил-1, 3-дикетонов</a>
1-окси-2, 2-динитропропилсерная кислота в качестве катализатора этерификации 2, 2-динитропропандиола-1, 3 азотной кислотой
Номер патента: 740755
Опубликовано: 15.06.1980
Авторы: Еременко, Лагодзинская, Орешко
МПК: C07C 141/04
Метки: 1-окси-2, 2-динитропропандиола-1, 2-динитропропилсерная, азотной, катализатора, качестве, кислота, кислотой, этерификации
...при 100 мм рт.ст. от газообразных продуктов реакции. Получают масло, содержащее 1-окси,2- цинитропропилсерную кислоту, по данным парамагнитного резонанса в количестве 13,5 г (55). Спектр ПМР 1-окси,2-динитропропилсерной кислоты содержит синглеты равной интенсивности от протонов метиленовых группФормула изобретения Составитель Т.ВласоваРедактор Т.Девятко Техред М,Кузьма Корректор Н.Стец Заказ 3143/27 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делаи изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5(БОН) сильно уширены и лежат в области 5 м,д, и 13 м,д что проявляется в спектрахохлажденных образцов при -70 С, В спектрах, снятыхпри 18-20 С, наблюдается усредненный:игнал от протонов гидроксильныхгРупп с б...
Способ получения сероуглерода из метана и серы в присутствии катализаторов
Номер патента: 77417
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Авдеева, Бергер, Боресков
МПК: C01B 31/26
Метки: катализаторов, метана, присутствии, сероуглерода, серы
...в суьхом состоя:11 И; добявлягот к смеси 40,о воды, содевжя щей азэтн 710 кисл отч из расчета 1 СО,.г кислоты на 100 сг със и. ПОлггенную массу при темгературе 7 С" перемешивают в течение одного часа, после чего формуют и сушат вначале на воздухе, апотом в печи при постепенном увеличечии температуры до 450 и продувании воздуком.Наибэ 7 ьшей активностью обладает кремнийалюминиевый катализатор, содержащий 10 - ЗО",о окисиалюми:-1 ия и 70 - 90"а двуокисикремния.Получение сероуглерода из метана и серы о:уществляют по следующей схеме:Смесь из 30 с метана и 70 "о парэобразнон серы вводят в контактныйаппарат, из которого через слой,контактно массы направляют вконденсатор серы. Из конденсаторагазовую смесь сероуглерода и серовадородя...
Способ получения дифениламинаизвестен способ получения дифениламина конденсацией анилина и солянокислого анилина б присутствии хлористого алюминия как катализатора. процесс ведут в автоклаве с эмалированным вкл
Номер патента: 173783
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Воробьева, Гольдфарб, Зобретенн, Киссин, Курченинова, Леснов, Малков, Новиков, Филиппенко
МПК: C07C 209/02, C07C 209/60, C07C 211/55
Метки: автоклаве, алюминия, анилина, ведут, вкл, дифениламина, дифениламинаизвестен, катализатора, конденсацией, присутствии, процесс, солянокислого, хлористого, эмалированным
...ведут в автоклаве с эмалированным вкладышем. Регенерацию непрореагировавшего анилина проводят отгопкой с водяным паром из подщелоченных растворов солянокислого анилина. Однако по этому способу дифениламин получают с низким выходом, а, кроме того, при проведении синтеза наблюдается большая коррозия аппаратуры.Предлагается в реакционную смесь вводить металлический алюминий, например в виде стружки. Это позволяет уменьшить коррозию аппаратуры и за счет сокращения времени процесса повысить ее производительность,П р и и ер, В автоклав загружают сухой анилин, технический хлор истый алюминий (9% от веса анилина) и металлическую алюминиевую стружку (0,7% от веса анилина). Содержимое автоклава при размешивании нагревают до 285 С (давление 5...
Способ приготовления катализатора для этерификации ароматических поликарбоновых кислот спиртами с -с
Номер патента: 856541
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Воробьев, Житков, Заковряшина, Кирилович, Куценко, Максимова, Носовский
МПК: B01J 37/00
Метки: ароматических, катализатора, кислот, поликарбоновых, приготовления, спиртами, этерификации
...алкнла высшими спиртами,т.е. образуются тетраалкилтитанаты на высших спиртах, Выделившийся при переэтерификации бутанолнакапливается в оборотном спирте, снижая его качество, или,образуя в ходе реакции этерификацнидибутилфталат, ухудшает качествопластификатора, снижая температуру вспышки, удельное объемное сопротивление и увеличивая летучесть.Следовательно, целесообразно получатькатализатор на тех же спиртах, которые используют и для этерификациипри получении пластификатора.Катализатор, приготовленный попредлагаемому способу, используютдля этерификации ароматических ноликарбоновых кислот спиртами, осуществляемой как периодическим, таки непрерывным методом.В колбу для приготовления катализатора загружают 684 г (4 моля) спирта, что...
Способ получения простых-сложных алкил-0-хлорариловых эфиров этиленгликоля ижирной кислоты
Номер патента: 245070
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гаджиев, Зейналов, Институт, Насиров
МПК: C07C 67/10, C07C 69/712
Метки: алкил-0-хлорариловых, ижирной, кислоты, простых-сложных, этиленгликоля, эфиров
...удаляют толуолом. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнат ной температуры, обрабатывают слабым щелочным раствором, промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют толуол и подвергают вакуумной разгонке. Выделяют 15,9 г фракции, выкипающей в пределах 128 - 129 С 20 при 2 мм рт, ст которая соответствует пропионат-о-хлорфениловому эфиру этиленглпколя.Выхоп 70%.Бутирато-хлор - 133фениловый эфирэтиленгликоля 1,1531 1,5100 62,7 62,41 59,40 59,39 6,20 6,27 14,60 14,62 0,05 72,1 сн, - о - 1:,с) 1,1313 143 в 1 1,5080 67,1 66,8 62,00 61,63 0,03 79,4 7,10 6,71 14,0 13,82 СН 2 О 1,1138 150 в 1 1,5052 71,9 71,72 65,80 65,70 0,02 80,1 13,20 7,107,07 13,10 1,0906 1,5024 159 в 1 76 53 76 8 63,27 63,0 11,3 0,04 80 7,70 7,43...
Предыдущий патент: Способ получения метилхавикола
Следующий патент: Способ совместного получения жирных спиртови кислот
Случайный патент: Кондуктометр