C07C 231/02 — из карбоновых кислот или их сложных эфиров, ангидридов или галогенангидридов реакциями с аммиаком или аминами

Номер патента: 350786

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ерышев, Московский

МПК: C07C 231/02, C07C 233/07, C07C 233/65 ...

Метки: алифатических, ариламидов

...смесь нагревается до кипения, еепродолжают кипятить в течение 3 час. Затемреакционную массу выливают в подкисленную соляной кислотой воду прн перемешивании. Выпавший осадок отфильтровывают,промывают 5%-ным раствором соды и сушат.Выход 10,0 г (83,3%)Пример 2. Аналогично примеру 1 загружают 0,1 мо,гь анилина, 0,1 люль пропионовой кислоты и 0,025 моль бромистого литияВыход 9,25 г (62%).П р и и е р 3, Аналогично примеру 1 загружают 0,1 моль анилпна, 0,1 моль бензойнойкислоты и 0,06 моль хлористого натрия. Выход 15,0 г (76,1% ),П р и и е р 4. Аналогично примеру 1 загружают 0,1 моль анилнна, 0,1 моль стеариновой кислоты и 0,05 моль хлористого калияВыход 35 г (98,3%),П р и и е р 5. Аналогично примеру 1 загружают 0,05 мо,гь анилина,...

Номер патента: 393269

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бахарева, Вители, Гаврилова, Института, Лопырев

МПК: C07C 231/02, C07C 235/74, C07C 243/28 ...

Метки: амида, гидразида, кислоты, перфторкарбоновой

...73 - 74 С.П р и м е р 3. К раствору 0,01 ноль перфторглутаровой кнслоты в 50,цл эфира до бавляют 1 г гидразингпдрата, через 3 час отфильтровывают осадок и перекрпсталлпзовывают его из спирта. Выход 90%, Т. пл.168 в 1 С, что совпадает с литературными данными.25 Способ получения амида пли гпдразида30 перфторкарбоновой кислоты с применением Изобретение относится камида или гидразидакислоты, широко используепромышленности.Известен способ получения амида или гидразида перфторкарбоновой кислоты путем этерификации перфторкарбоновой кислоты с последующей очисткой полученного эфира, обработкой последнего амином или гидразином и выделением целевого продукта известным приемом.Недостатком известного способа является его многостадийность,С целью...

Номер патента: 397511

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 231/02

Метки: 397511

Номер патента: 403164

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 231/02, C07C 233/07

Метки: 403164

...продукта с т, пл. 70 С, выход 70% от теории,Вычислено, %: С 19,40.1-айдено Ъ: С 19,4.П р и м е р 3. Получение К-метилдихлорацетапилида.К 5 г (0,047 моль) метилацилица по каплям добавляют 2,1 мл (0,02535 моль) трсххлористого фосфора, затем б г трихлоруксусной кислоты, реакционную смесь держат при 100 С в течепие 75 миц. Добавляют 20 мл воды и смесь нагревают до 80 С и охлаждают при псремсшивании.Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. 11 олучают 8,7 г белого кристаллического сырого продукта с т. пл. 60 С, После перекристаллизацип из изопропацола получают чистый продукт с т. пл. 69 С, выход 79% от теории,Вычислено, %: С 1 32,59.Найдепо, 7 о. С 132,7.П р и м е р 4. Г 1 олучспие Х-изопропил-хлорбутирилацилица,5 10 15 20 25 30 35...

Номер патента: 405870

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 231/02, C07C 237/06

Метки: n-замещенных, а-(ы-замещенной)-амино, амидов, г-оксимасляной, кислоты

...Изопропиламид а-изопропиламино-т-,оксимасляной кислоты.К 6,2 г а, у-диброммасляной кислоты прибавляют охлажденный,до 0 С раствор 14,8 г изопропиламина в 45 г абсолютного спирта. Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 7 суток, упаривают, остаток подщелачивают насыщенным водным раство ром поташа и продукт несколько раз экстрагируют хлороформом, Хлороформный раствор высушивают поташом и хлороформ отгоняют. Получают 3,66 г (73%) белого кристаллического вещества, т, пл, 131 - 132 С (из бензола).Найдено, %". С 59, 29, 59, 04; Н 10,69, 10,68; М 14,06, 14,18.СеН 22 КгО 2Вычислено, %: С 59, 37; Н 10,96; Ы 13,85.П р и м е р 4. Изобутиламид а-изобутиламино-т-оксимасляной кислоты,К 6,2 г а, 7-диброммасляной кислоты прибавляют...

Номер патента: 376358

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 231/02, C07C 233/18

Метки: зобретения, сан

...способностью по сению с известными антистатиками (см,лицу),Простота синтеза и применение легкодоступного недорогого сырья делает предлагаемый способ пригодным для промышленногоиспользования,П р и м е р. 1-(гу-Нитрофенил) -1-окси-стеариламидопропанол-З.20 Смесь 9 г гг-нитрофенилдиоксипропиламинаи 2,6 г стеариновой кислоты нагревают припериодическом перемсшивапии 2 час при100 С, а затем 3 час при 135 в 1 С. Полученпгяй сплав обрабатывают серным эфиром сцелью удаления остатков непрорсагировавшейстеариновой кислоты, Выход 19,6 г (98%).После перекристаллизации нз метанола т. пл.89 С,1-(гг-Лминофенил) - 1- оксп-стеарилами30 пропанол-З.376358 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Текред Т. Курилко Корректоры: В. Петрова и А....

Номер патента: 427926

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Барашков, Бочаров, Дрель, Журавлев, Изобретени, Клименко, Корсунский, Костюковский, Котов, Леонтьев, Мокеев, Ненашев, Орлов, Павлычев, Панасенко, Сатаров, Сисин, Федоров, Френкель, Чернецкий, Шипикин, Юдаев

МПК: C07C 231/02, C07C 233/03, C07C 233/04 ...

Метки: диалкиламида, карбоновой, кислотб112, моноили

...никнем слое - окисно-алюминиевый при соотношении их соответственно 0,05 - 1: 1. ванне комплексного ката и более мягких уеловиях технологический процесс кая выхода и качества с 1; = 0,9397 п, = 1,4380,427926 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Техред Т. КурилкоРедактор Э. Шибаева Корректор В. Гутман Заказ 774/83 Изд Ха 1573 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Тнп. Харьк. фил. пред. Патент ре 1, подают насыщенный дпметиламнцомраствор муравьиной кислоты и газообразныйдиметиламигц при молярном соотношении кислоты и амина 1:2. При объемной скоростиподачи раствора равной 1,0 часбыла достигнута глубина амидировация кислоты, равная 99,0% ....

Номер патента: 522176

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Карпавичюс, Клюкене

МПК: A61K 31/24, C07C 231/02, C07C 233/51 ...

Метки: лофенала

...представляет собой фцзиактивное соединение и 1 аходнт п 1в медищшской практике,Известен способ получения .путем разделения рчдемическогокристал"н 1 эанией д 1 мстереонзомернП. -лофенала с гндразидамизина,подкпсляют до р 1 2=3 н целевой п 1 одуктВыделиот с Высоким Выходомбедее О о)цзвестпымп приемами.,11 р и м е р, 16,5 г (0,1 М) . =феи.1 алапина раствориот 1 100 мл 1 н, Йс О,-1,Г 11 и переленван 1 и и телшературе 1 С но-1 п.ями нр 1 баеЛЯОТ 33,1 г 101. М) Г пд: О;хлорида хлорапгпдрида 11. -цн-(2-х 1 О 11 зтил):.-амио-ел 11 уксусно 1 ки доты и 100 млдиоксана, при этом добавлением 1 .н.МИг.поддерживают рН 10,Реакционную смесь подкцсляот разбав;лепной соляной кислотоц до рН - 3 ц отфильтровьваот Осадок ( -пофеналаЯход 36 г (80...

Номер патента: 747419

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Арпад, Йолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: A61K 31/198, C07C 229/24, C07C 231/02, C07C 233/04 ...

Метки: аминокислот, изомеров, оптических, производных, солей

...образуется соединение Формулы (1),П р и м е р. а) 40,85 г(0,11 моль) Я -бензилового эфира карбобензилокси-(.-глютаминовой кислотырастворяют в 500 мл ацетонитрила.Раствор охлаждают до -15 С при отсутствии доступа влаги, К охлажденному раствору при перемешиваниидобавляют по каплям вначале 15,4 мл(0,11 моль) триэтиламина, а затм15,4 мл (0,11 моль) изобутиловогоэфира хлормуравьиной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при -15 оСн течение 40 мин, после чего добавляют к ней 28 мл (0,2 моль) триэтиламина, затем 11,26 г (0,05 моль)гидрохлорида цистамина и, наконец,250 мл ацетонитрила. Смесь перемешивают еще в течение 2 ч при -15 оС,а затем в течение 4 ч при комнатной температуре,По окончании реакции смесь упаривают в вакууме при...

Номер патента: 795456

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Анико, Арпад, Йолан, Ласло, Ференц

МПК: A61K 31/16, A61P 3/10, C07C 231/02, C07C 237/08 ...

Метки: аминокарбоновых, замещенныхамидов, кис-лот

...Н 7,10;М 12,83 р 5 14,90.П р и м е р 4. К 3,23 г полученного в соответствии с примером 1М-карбобензокси--аминобутирилтаурина прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл раствора бромистого водорода в уксусной кислоте,в котором содержится 3,3 моль/л бромистого водорода. Смесь выдерживаютпри комнатной температуре в течение2 ч и затем упаривают в вакууме притемпературе 35 С. Маслообразный остаток несколько раз растирают с диэтиловым эфиром, эфирный раствор отделяют декантацией . Продукт сушат вэксикаторе над твердой гидроокисьюкалия . Маслообразный продукт растволяют в 2 мл воды и осаждают 20 млацетона . Неочищенный продукт перекристаллизовывают из приготовленнойв объемном соотношении 1;10 смеси воды и ацетона . В результате...

Номер патента: 677284

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Белогородский, Ивин, Мюллер, Филов

МПК: A61K 31/165, A61P 35/00, C07C 231/02, C07C 237/20 ...

Метки: 4-ди(2-хлорэтил, аминобензилиденциануксуснойкислоты, обладающий, противоопухолевойактивностью, триокси-трет-бутиламид

...г. 0,1 г-мол) трноксптрет-бутипамина в 80 мп абсо 40 45 50 55 Далее сырой продукт выделяют либоотгонкой диоксана в вакууме досуха,либо фильтрованием выпавшихиз реак-ционной массы при длительном (3-5, суток) стоянии кристаллов, Выход послеперекристапдизации из этаноца 5,85 г(70,3"0). Т. пл. 178-180 С. Продуктппохо растворим в цихлорэтане, хлороформе, гексане, эфире, воде, умереннорастворим в спиртах, растворим в тетра-гидрофуране.Анализ: Найдено,о. С 52,20; Н 5,65;С 1 1700;Ф 1073.С Нд С 1" ИЗМОР.Вычислено,%: С 52,03; Н 5,57;С 1 .17,08; Ю 1011,Результаты биологического тестирования триокситрет.-бутипамида 4-ди(2- -хлорэтил) аминобензилциануксусной кис 7284 4лютного этанола кипятят 24 часа, защищая от влаги воздуха. Выпавшие...

Номер патента: 812170

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Коудзи, Минору, Нобухиро, Сакае, Сигеюки, Такаси, Такеаки

МПК: C07C 231/02, C07C 231/14, C07C 237/42 ...

Метки: 4-бис(бензамидо, бензой-ной, замещенныхамидов, кислоты

...мл воды и осуществляют экстракцию этилацетатом. Органический слойпромывают водой, высушивают и конденсируют. Осадок очищают посредством хроматографии с использованиемколонки, наполненной силикагелем,применяя в качестве элюента смесирастворителей хлороформ-метанол, и .осуществляют перекристаллизацию изсмеси растворителей бензол-простойэфир, в результате получают 3,1 г1- Ь-(3 -диэтиламинопропил)-карбамоил)-2,4-бис-(3 -метилбензамидо)-бензоИла. Температура плавления этого продукта составляет 133-139 С, выход60,РассчитаНо согласно формулеС Н 6 МОЗ,Ъ: С 72,0; Н 7 3; й 11 2.Найдено,Ъ: С 71,9; Н 7,5; й 11,2.П р и м е р 4. К раствору 3,9 г2,4-бис-(2-метилбензамидо)-бензойнойкислоты в 20 мл пиридина добавляют1,3 г хлористого тионила и...

Номер патента: 906365

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Вольфганг, Инза, Клаус-Улльрих, Райнхард, Рольф, Ханс, Хеннинг, Хорст

МПК: A61K 31/165, A61P 1/04, C07C 231/02, C07C 233/36 ...

Метки: 1-ацил-2-окси-1, 3-диаминопропанов, солей

...ацетон/петролейный эфир.П р и м е р 28. Если соединение 11 а соответственно примеру 27вводят во взаимгдействие с хлорангидридом циклобутилкарбоновой кислоты,то получают 11-циклобутилкарбонилл -метил-фенил-окси,3-диамино-.пропан в виде масла.П р и м е р 29, Соединение 1 асоответственно примеру 27 вводят вовзаимодействие с хлорангидридом циклопентилкарбоновой кислоты с образованием Й,1-циклопентилкарбанил-й -метил-й-фенил-окси,3-диаминопропана с т.пл, 88-90 С.П р и м е р 30. Соединение 1 бсоответственно примеру 27 вводят вовзаимодействие с циклопентилкарбонилхлоридом с образованием М,1-циклопентилкарбонил-Н-метил-й-(4-фторфенил)-2-окси,3-диаминопропана ст.пл. 90-92 С,П р и м е р 31. Соединение 1 ссоответственно примеру 8 с...

Номер патента: 910606

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Андабурская, Калнин

МПК: A61K 31/198, C07C 229/08, C07C 231/02, C07C 233/47 ...

Метки: n-ацетил-dl-серина, na-соли

...ПЬ-серина по аминогруппе и позволяет выделить И-ацетил-ПЬ-серин в виде его натриевой соли с выходом 95-973 и Х-ацетил-ПЬ-серин после разложения соли с выходом 803.При ацилировании серина уксусным ангидридом в присутствии водного раствора гидроокиси натрия при молярном соотношении 1:1,5-2.5:2,5-3,5 и, введении всего количества гидро- окиси натрия вначале реакции ацилирование идет исключительно с образованием И-ацетилпроизводного серина. Гидроокись натрия добавляют в такам количестве, чтобы соотношение серина и уксусного ангидрида к гидроокиси натрия составляло 1:1. Таким образом,в конце ацилирования реакционнаясмесь состоит только из натриевойсоли Х-ацетил-ПЬ-серина и ацетатанатрия. 8 отличие от И-ацетил-ПЬ-серина его натриевая...

Номер патента: 925247

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Жак, Жорж, Мишель

МПК: A61P 29/00, C07C 213/08, C07C 215/68 ...

Метки: 1-4-аминофенил-2, производных, солей, трифторэтанола

...способу, описанному в примере 1 (стадия В), исходя из 18,9 г4-амино,А-трифторацетофенона и17,8 г никотиноилхлорида получают13,5 г (4-никотиноиламино)-трифторацетофенона.Путем восстановления боргидридомнатрия по способу, описанному в при"мере 1 (стадия С), получают 1-(4-никотиноиламинофенил)-2,2,2-трифторэтанол с выходом 884, т.пл, чистого про"дукта 214-215 (вода) .,Вычислено,й: С 55,91 Н 382й 9,31.СНГ,Н,О,: 300,75Найдено,З: С 55,971 Н Зю 79 фй 9,36П р и м е р 71- 1-4-(4-Метилпиперазинил-) -фенил 1-2,2,2-трифторэтанол.По способу, описанному в примере.1, исходя из 4-фтор-,ы,й-трифторацетофенона и й-метилпиперазина по-,лучают последовательно:В трехгорлую колбу помещают 30 г...

Номер патента: 1051062

Опубликовано: 30.10.1983

Автор: Позднев

МПК: C07C 231/02, C07K 5/062

Метки: аминокислот, ариламидов, защищенных, пептидов

...0,2 мл пири- дина и 0,5 мл ди-трет-бутилпирокарбоната в 5 мл этилацетата добавляют 0,5 г 4-метил-аминокумарина и смесь перемешивают 5 ч, добавляют 10 мл диоксана и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровываю, промывают зтилацетатом, сушат. Получают первую порцию продукта. Маточник разбавляют этилацетатом, промывают водой, 1 М Н 2 ЯО 4,водой, 1 М КСО 3,водой. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают эфиром, сушат и объединяют с первой порцией продукта. Сухой продукт растворяют при нагревании н 25 мл диоксана, фильтруют, источник упаривают н вакууме до объема 5-б мл, разбавляют 10 мл эфира, выпавший осадок отфильтровывают, промывают, сушат. Выхос 0,7 г 76 Ъ); т.пл. 204-206 С, Ы р +57 р 7 (С:1, ДМФА);П р и м е р 2....

Номер патента: 1620443

Опубликовано: 15.01.1991

Авторы: Йыерс, Слет, Сооне, Ууккиви

МПК: C07C 231/02, C07C 235/02

Метки: алкилоламидов, жирных, кислот, фракции

...проводят ,аналогично примеру 1 с тем отличием, что применяемый МЭА в.качестве при-, меси содержит 1 воды, а температура реакции составляет 90 С при 80.мм рт,ст.П р и м е р 13. Синтез осуществляют аналогично примеру 1 с той разницей, что применяемый МЭА содержит 1% воды, а температура реакции 110 С при остаточном давлении 180 мм рт. ст. Состав полученных продуктов приведен в табл.б.Процесс амидированиянадежно описывается параметрами, полученными при анализе проб реакционной смеси.При анализе проб определяют общую концентрацию щелочных компонентов (алкилоламин + катализатор) и концентрацию катализатора путем титравания проб спиртовым раствором соляной кислоты в присутствии индикаторов бромфенолсинего и фенолфталеина соответственно. По...

Номер патента: 1703640

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Амирханян, Галстян, Еланян

МПК: C07C 231/02, C07C 233/05, C07C 233/07 ...

Метки: n-ацетиламинокислот

...в течение 20 мин 721,81 г 3 (7,07 моль) уксусного ангидрида и выдерживают при этой температуре еще 10 мин,Выделение целевого продукта и его высушивание осуществляют, как описано вы ше, Получают 1,015 кг М-ацетил-ОА-метионина.Таким образом, выход целевого продукта после двух циклов получения 2,0445 кг,что соответствует 84,7 от теоретическогов расчете иа ОЯ.-метионин, Содержание основного вещества 99,2, Т. л. 113,5 - 5114,5 С, Продукт хроматографическигомогенен.Найдено, : С 43,70; Н 6.75; й 7,44; Я16,65.С 7 Н 1 эМОзЯ 10Вычислено, 6: С 43,95; Н 6,85; й 7,32; 316,76.П р и м е р 2. Получение Г 4-ацетил-ОЯ:Р-фенил-В -аланина,й-Ацетил-ОЛ -Р -фенил- -аланин получают аналогично примеру 1 стой разницей,что в качестве аминокислоты...

Номер патента: 1747437

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Паценкер, Шершуков

МПК: C07C 231/02, C07C 237/48

Метки: дифенациламида, кислоты, терефталевой

...соляной кислотой не всегда позволяет получить достаточно чистый продукт, так как мелкодисперсный осадок солей железа: адсорбируется на поверхности целевого продукта и внутри пасты и не устраняется полностью даже при нагревании с концентрированной соляной кислотой,Существенным недостатком способа является также то, что реакцию конденсации проводят при низких температурах (-5 - о0 С), что требует использования сильных хладагентов.К недостаткам этого способа можно также отнести то, что припроведейии кондейсации выделяется большое количество кислых стоков, содержащих изопропиловый спирт, регенерировать который весьма затруднительно.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения соединения формулы , который включает...

Номер патента: 1825782

Опубликовано: 07.07.1993

Автор: Кураков

МПК: C07C 231/02

Метки: высших, жирных, кислот, моноэтаноламидов

...примеру 7, но при температуре 150 С, в течение 5 ч получают 21,5 г (75%) моноэтаноламида миристиновой кислоты.П р и м е р 10. Аналогично примеру 8, но при температуре 145 С и в течение 7 ч получают 9,8 г(41%) моноэтаноламида лауриноВОЙ КИСЛОТЫ.П р и м е р 11, Аналогично примеру 9, но при температуре 145 С и в течение 7 ч получают 10,5 г (38%) моноэтаноламида миристиновой кислоты,Как видно из приведенных примеров, предложенный способ позволяет значительно (до 10-12 раз) сократить время синтеза моноэтаноламидов высших жирных кислот по сравнению с прототипом, Способ проще известного способа при выполнении по сравнению со способом-прототипом: проще осуществляется перемешивание реакционной смеси, благодаря применению растворителя;...

Номер патента: 461619

Опубликовано: 27.12.1999

Авторы: Костюковский, Лернер

МПК: C07C 231/02, C07C 237/34

Метки: 4-диметиламино-5-нитро-2-метокси-nдиэтиламиноэтил)бензамида

Способ получения 4-диметиламино-5-нитро-2-метокси-N-( -диэтиламиноэтил)бензамида, отличающийся тем, что производное о-анисовой кислоты, например хлорангидрид 4-диметиламино-5-нитро-о-анисовой кислоты, подвергают взаимодействию с -диэтиламиноэтиламином с последующим выделением целевого продукта известными приемами.