Способ получения моноэтаноламидов высших жирных кислот

Номер патента: 1825782

Автор: Кураков

ZIP архив

Текст

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 перемешивании до температуры кипенияэтиленгликоля, после чего перемешиваниепрекращают и нагревают смесь при кипении этиленгликоля в течение 0,5 ч. По окончании нагревания реакционную массуохлаждали при комнатной температуре дополной выкристаллизации амида, Полученный амид отделяют от этиленгликоля путемфильтрации на вакуум-фильтре, промываютна фильтре последовательно охлажденнымацетоном и эфиром. Получают белый кристаллический порошок, Выход моноэтаноламида лауриновой кислоты 21,3 г (88%);т.пл. 81 - 83 С (из ацетона). Литературныеданные - т.пл, 81 - 83" С.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, из17,2 г (0,1 г моль) капроновой кислоты, 6,7 г(0,11 г моль) моноэтаноламина и 35 г этилен-.гликоля получают 17,2 г (80%) моноэтаноламида каг,рановой кислоты т,пл. 71-72 С (изацетона),П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, из22,8 г (0,1 г-моль) миристиновой кислоты,6,7 г (0,11 г моль) моноэтаноламина и 45 гэтиленгликоля получают 24,9 г (92%) монозтаноламида миристиновой кислоты, Т.пл86 - 88 С (из спирта),П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, из25,6 г (0.1 г моль) пальмитиновой кислоты,6,7 г (0,11 г моль) монозтаноламина и 50 гэтиленгликоля.получают 26,5 г (89%) моноэтаноламида г 1 альмитиновой кислоты, Т.пн,95 - 96 С.П р и м е р 5, Аналогично примеру 1, из28,4 г (0,1 г-моль) стеариновой кислоты,6,7 г (0,11 г моль) моноэтаноламина и 50 гэтиленгликоля получают 28,1 г (86%) моноэтаноламида сгеариновой кислоть 1, Т.пл,97 - 102 ОС,П р и м е р 6. В колбу, снабженнуюмешалкой и обрагным холодильником, загружают, аналогично примеру 1, 20,0 г лауриновой кислоты и 6,7 г моноэтаноламина и40 г этиленгликоля. После расплавления лауриновой кислоты и добавления монозтаноламина реакционную смесь нагревают до180 С и выдерживают при этой температуре1,5 ч при перемешивании, Выделяют и очищают моноэтаноламид лауринооой кислоты, аналогично примеру 1, Получаот 19,3 г(79%).П р и м е р 7, Аналогично примеру 6, из22,8 г (0,1 г моль) миристиновой кислоты,6,7 г(г моль) моноэтаноламина и 45 г этиленгликоля получают 22,8 г (85%) моноэтаноламида миристиновой кислоты.П р и м е р 8, Аналоги гно примеру 6, нопри температуре 150 С, в течение 5 ч получают 17,5 г (72%) моноэтанол-мида лауриновОй КиСлоты,П р и м е р 9. Аналогично примеру 7, но при температуре 150 С, в течение 5 ч получают 21,5 г (75%) моноэтаноламида миристиновой кислоты.П р и м е р 10. Аналогично примеру 8, но при температуре 145 С и в течение 7 ч получают 9,8 г(41%) моноэтаноламида лауриноВОЙ КИСЛОТЫ.П р и м е р 11, Аналогично примеру 9, но при температуре 145 С и в течение 7 ч получают 10,5 г (38%) моноэтаноламида миристиновой кислоты,Как видно из приведенных примеров, предложенный способ позволяет значительно (до 10-12 раз) сократить время синтеза моноэтаноламидов высших жирных кислот по сравнению с прототипом, Способ проще известного способа при выполнении по сравнению со способом-прототипом: проще осуществляется перемешивание реакционной смеси, благодаря применению растворителя; исключается использование при синтезе инертного газа, продукт реакции легко отделяется и очищается.Этиленгликоль, используемый в качестве растворяющей среды в предложенном способе, может легко быть отделен от продукта реакции и использован в синтезе моноэтаноламидов неоднократно,Полученные предложенным способом продукты могут найти использование в качестве поверхностно-активных веществ в составе моющих, косметических, текстильно-вспомогательных композиций, а также в качестве исходных продуктов для получения поверхностно-активных веществ других классов,Использование предложенного способа позволяет существенно улучшить качество получаемого продукта.При получении моноэтаноламидов высших жирных кислот известным способом, реакционная смесь и продукт реакции находятся длительное время при высокой температуре, в непосредственном контакте с окислительной атмосферой воздуха (применение азота не может полностью исключить контакт с кислородом),Вследствие этих причин продукт, получаемый известным способом бывает сильно загрязнен продуктами разложения, окислительного распада, осмоления, В результате продукт получается темного цвета и требует дополнительной очистки,Проведение процесса получения в среде этиленгликоля позволяет существенно уменьшить влияние этих факторов: резкое сокращение времени синтеза и проведение процесса в парах этиленгликоля, исключающего прямой контакт с окислительной атЗаказ 2305 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 ФПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 мосферой воздуха, приводят к снижению деструктивных процессов, в результате продукт реакции получается светлого цвета и более высокой степени частоты.Формула изобретения 1, Способ получения моноэтаноламидов высших жирных кислот путем взаимодействия высшей жирной кислоты и моноэтаноламина в мольном соотношении 1,0.1,0-1,1 при нагревании и перемешивании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюсокращения времени проведения процессаи повышения качества продукта, взаимо 5 действие ведут в среде этиленгликоля при150-200 С,2. Способ по и 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем. что процесс ведут в среде кипящегоэтиленгликоля,10

Смотреть

Заявка

4867414, 17.09.1990

ТВЕРСКОЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

КУРАКОВ ГЕННАДИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 231/02

Метки: высших, жирных, кислот, моноэтаноламидов

Опубликовано: 07.07.1993

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1825782-sposob-polucheniya-monoehtanolamidov-vysshikh-zhirnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноэтаноламидов высших жирных кислот</a>

Похожие патенты