Способ получения п-карбоксифенилимида-1, 4, 5 нафталинтрикарбоновой кислоты

Номер патента: 437751

Авторы: Изынеев, Коршак, Кузнецов, Могнонов, Раднаева, Слезко

ZIP архив

Текст

43775 Составитель Г. Мигачев Техред Е. Борисова Редактор Т, Никольская Корректор Н. Учакина Заказ 3725/6 Изд, Мя 1982 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с выходом 80 - 90 о ,Пример 1. 3,66 г (0,015 моль) 1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты растворяют при нагревании в 60 мл ледяной уксусной кислоты и в течение 15 мин прибавляют небольшими порциями 2,15 г (0,015 моль) и-аминобензойной кислоты, Через 3 - 4 час добавляют 25 мл смеси уксусного ангидрида и пиридина при объемном соотношении 4: 1.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, ацетоном и получают и-карбоксифенилимид 1,4,5-нафталин-трикарбоновой кислоты с достаточно высоким выходом (80 90 о )Белый мелкокристаллический осадок не плавится до 330 С,Найдено,: С 66,46; Н 3,25; К 3,84; 66,52;3,16; 3,87.Вычислено,: С 66,48; Н 3,06; К 3,87, В ИК-спектре соединения имеются полосы поглощения, характерные для шестичленного имидного цикла (1710 см - , сильная;1780 см - , слабая),Мол. вес. вычислено 361,3; найдено 360,5, (Определяют методом потенциометрического титрования кислоты в растворе диметилсульфоксида раствором гидроокиси тетрабутиламмония).Пример 2, 3,66 г (0,015 моль) 1,4,5-наф талинтрикарбоновой кислоты и 2,15 г(0,015 моль) п-аминобензойной кислоты нагревают в 180 мл дистиллированной воды в течение 5 час. Полученный продукт отфильтровывают, сушат и циклизуют амидокислоту 10 кипячением в смеси уксусной кислоты и пиридина при объемном соотношении 4: 1,Выход 80 - 85%.Найдено, С 66,34; Н 3,00; Х 3,81; 66,28;3,10; 3,83.15 С 2 о Н 11 И Оо.Вычислено,: С 66,48; Н 3,06; К 3,87. Предмет изобретенияСпособ получения п-карбоксифенилимида 1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты, о т л ни а ю щи й с я тем, что и-аминобензойную кислоту ацилируют ангидридом 1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты с последующей обработкой полученной при этом реакционной массы смесью уксусного ангидрида и пиридина и выделением целевого продукта известным приемом.

Смотреть

Заявка

1853715, 02.12.1972

ИНСТИТУТ ЕСТЕСТВЕННЫХ НАУЧК БУРЯТСКОГО ФИЛИАЛА СО АН СССР

КОРШАК ВАСИЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, МОГНОНОВ ДМИТРИЙ МАРКОВИЧ, ИЗЫНЕЕВ АЛЕКСАНДР АНДРЕЕВИЧ, РАДНАЕВА ЛАРИСА ДОРЖИЕВНА, КУЗНЕЦОВ АЛЕКСАНДР МАКСИМОВИЧ, СЛЕЗКО ГРИГОРИЙ ФЕДОРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 103/24

Метки: кислоты, нафталинтрикарбоновой, п-карбоксифенилимида-1

Опубликовано: 30.07.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-437751-sposob-polucheniya-p-karboksifenilimida-1-4-5-naftalintrikarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-карбоксифенилимида-1, 4, 5 нафталинтрикарбоновой кислоты</a>

Похожие патенты